化工產(chǎn)品取樣GB66786680

1、化工產(chǎn)品取樣化工產(chǎn)品取樣 化工產(chǎn)品取樣化工產(chǎn)品取樣 GB/T 6678-2003 GB/T 6680-2003目目 錄錄四三采樣目的采樣目的二記錄和報告記錄和報告六采樣方案采樣方案采樣基本原則采樣基本原則采樣技術(shù)采樣技術(shù)五GB/T 6678-2003范圍范圍一一、范一、范 圍圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 了化工產(chǎn)品采樣術(shù)語及定義、采樣目的、采樣 基本原則、采樣方案 、采樣技術(shù)、采樣安全、采樣記錄和采樣 報告、樣品的容器和保存 等。 本 標(biāo) 準(zhǔn) 適 用 于化 工 產(chǎn) 品 采 樣 。2022-1-22二、采樣目的二、采樣目的 從被檢的總體物料中取得有代表性 的樣品。 求得被檢物料的某一或某些特性的平均值及其變異

2、性。2022-1-22為了確定原材料 、半成品及成品的質(zhì)量 ; 為了控制生產(chǎn)工藝過程 ; 為了鑒定未知物 ; 為了確定污染的性質(zhì)、程度和來源 ; 為了驗(yàn)證物料的特性或特性值 ; 為了測定物料隨時間、環(huán)境 的變化 ; 為了鑒定 物料的來源等為 了確定物料是否安全或危險程度 ;為 了分析發(fā)生事故的原因 ;為 了按危險性進(jìn)行物料的分類等u 技術(shù)目的u 商業(yè)目的u 法律目的u 安全目的三、采樣基本原則三、采樣基本原則 采得的樣品具有充分的代表性 當(dāng)采 樣的費(fèi)用(如物料費(fèi)用 、作業(yè)費(fèi)用等) 較高，設(shè)計采樣方案時可適當(dāng)兼顧采樣誤差和費(fèi)用 ，但應(yīng)滿足對采樣誤差的要求 。2022-1-22四、采樣方案四、采樣

3、方案u影響采樣方案的因素被采總體物料的性質(zhì) 、物理狀態(tài)和范圍 ； 范圍可 以是買賣雙方協(xié)議 的某交貨批 ，或間斷生產(chǎn)的某生產(chǎn)批，當(dāng)連續(xù)生產(chǎn)時，可以是某時間間隔內(nèi)生產(chǎn)的物料 ;總體物料在生產(chǎn)時或產(chǎn)出后被污染或變質(zhì)的可能性 ;可以接受的采樣誤差 ;被檢物料的規(guī)格 ;物料判定標(biāo)準(zhǔn)的特性定義 ;檢測方法的精密度 ;物料的價值 ;簡化采樣操作的可能性。2022-1-22四、采樣方案四、采樣方案u采樣方案基本內(nèi)容 確定總體物料的范圍 ; 確定采樣單元和二次采樣單元 ; 確定樣品數(shù) 、樣品量和采樣部位 ; 規(guī)定采樣操作方法和采樣工具 ; 規(guī)定樣品的加工方法 ; 規(guī)定采樣安全措施。2022-1-22五、采樣技

4、術(shù)五、采樣技術(shù)1.采樣誤差采樣誤差 隨機(jī)誤差隨機(jī)誤差：采樣過程中由一些無法控制的偶然因素所引起 的偏差 ，這是無法避免的。 增加采樣的重復(fù)次數(shù)可以縮小這個誤差 。 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差：由于采樣方案 、采樣設(shè)備、操作者以及環(huán)境等 因素 ，均可引起 采樣的系統(tǒng) 誤差。 系統(tǒng)誤差的偏差是定向的 ，應(yīng)極力避免 。增加采樣的重復(fù)次數(shù)不能縮小這類誤差。2022-1-22五、采樣技術(shù)五、采樣技術(shù)2.物料特性值的變異性類型物料特性值的變異性類型總體物料特性值的變異性及其類型是設(shè)計采樣方案的基礎(chǔ)。 它們是客觀存在的，但要通過檢測的數(shù)據(jù)來估計它們 ，所需費(fèi)用高且操作困難 ，所以在設(shè)計采樣方案時一般不進(jìn)行實(shí)測 ，而是

5、根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和已掌握的物料信息來推斷和假設(shè) 。2022-1-22五、采樣技術(shù)五、采樣技術(shù)不同物料的采樣不同物料的采樣A.均勻物料的采樣均勻物料的采樣 均勻 物料的采樣原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行 。 但要注意但要注意 : 采樣過程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)。 避免在采樣過程中引起物料變化(如吸水 、氧化等) 。2022-1-22五、采樣技術(shù)五、采樣技術(shù)B.不均勻物料的采樣不均勻物料的采樣對不均勻物料的采樣除了要注意與均勻物料相同的兩點(diǎn)以外 ，一般采取隨機(jī)采樣 。 對所得樣品分別測定 ，再 匯總所有樣品的檢測結(jié)果 ，可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計量 。 如果從總體物料中隨機(jī)選取若干等量樣品，合并成

6、大樣，再縮分成最終樣品 ，那么從它得 到的特性平均值的估計量誤差較大， 同時也不能得到關(guān)于特性值變異性的信息。根據(jù)已掌握的特性值的變異類型來設(shè)計采樣方案 ，可使采得的樣品更好地代表總體， 費(fèi)用也更節(jié)省 。2022-1-22五、采樣技術(shù)五、采樣技術(shù)B.1 隨機(jī)不均勻物料的采樣隨機(jī)不均勻物料的采樣隨機(jī)不均勻物料是指總體物料中任一部分特性平均值與相鄰部分的特性平均值無關(guān)的物料。對其采樣可以隨機(jī)選取 ，也可非隨機(jī)選取。 B.2定向非隨機(jī)不均勻物料的采樣定向非隨機(jī)不均勻物料的采樣定向非隨機(jī)不均勻物料是指總體物料的特性值沿著一定方向改變的物料。例如固體顆粒物料在輸送時，由于顆粒大小 、輕重的不同而引起垂直

7、和水平方向分離的物料 。對這樣的物料要分層采樣，并盡可能在不同特性值的各層中采出能代表該層物料的樣品。2022-1-22B.3周期非隨機(jī)不均勻物料的采樣周期非隨機(jī)不均勻物料的采樣周期非隨機(jī)不均勻物料是指在連續(xù)的物料流中物料的特性值呈現(xiàn)出周期性變化的物料，其變化周期有一定的頻率和幅度。對這類物料最好在物料流動線上采樣，采樣的頻率應(yīng)高于物料特性值的變化頻率，切忌兩者同步。增加采樣單元數(shù)將有利于減少采樣偏差。B.4混合非隨機(jī)不均勻物料的采樣混合非隨機(jī)不均勻物料的采樣混合非隨機(jī)不均勻物料是指由兩種以上特性值變化性類型或兩種以上特性平均值組成的混合物料。例如由幾個生產(chǎn)批合并的物料。對這類物料，首先盡可能

8、使各組成部分分開，然后按照上述各種物料類型的采樣方法進(jìn)行采樣。2022-1-22五、采樣技術(shù)五、采樣技術(shù)五、采樣技術(shù)五、采樣技術(shù)4.樣品數(shù)和樣品量樣品數(shù)和樣品量 在滿足需要的前提下，能給出所需信息的最少樣品數(shù)和最少樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。 樣品數(shù)對一般化工產(chǎn)品，都可用多單元物料來處理。其單元界限可能是有形的，如容器，也可能是設(shè)想的，如流動物料的一個特定時間間隔。對多單元的被采物料，采樣操作分兩步，第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元;第二步，是對每個單元按物料特性值的變異性類型分別進(jìn)行采樣。 樣品量樣品量至少滿足三次重復(fù)檢測的需求 ，當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r ，應(yīng)滿足備考樣品的需求 ;對采得的樣

9、品物料如需做制樣處理時 ，應(yīng)滿足加工處理的需要。2022-1-22六、采樣記錄和報告六、采樣記錄和報告 采樣時應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作，如記錄物料 的名稱 、來源、編號 、數(shù)量 、包裝情況 、存放 環(huán)境 、采樣部位 、所采的樣 品數(shù)和樣品量、采樣 日期 、采樣人姓名等。 必要時根據(jù)記錄填寫采樣報告。 對例行 的常規(guī)采 樣 ，可 以簡化上述 的規(guī)定 。2022-1-22七、樣品容器和保存七、樣品容器和保存1.樣品容器樣品容器具有符合要求的蓋 、塞或閥門，在使用前必須洗凈 、干燥 ; 材質(zhì)必須不與樣品物質(zhì)起作用 ，并不能有滲透性 ; 對光敏性物料 ，盛樣容器應(yīng)是不透光的，或在容器外罩避光塑料

10、袋2.樣品標(biāo)簽樣品標(biāo)簽樣品名稱及樣品編號;總體物料批 號及 數(shù)量;生產(chǎn)單位 ; 采樣部位 ; 樣 品 量 ; 采樣 日期 ;采樣者等。3 樣品的保存和撤消樣品的保存和撤消產(chǎn)品采樣方法標(biāo)準(zhǔn)或采樣操作規(guī)程中都應(yīng)規(guī)定樣品的保存量(作為備考樣 ) 、保存環(huán)境 、保存時間以及撤消辦法等 。 劇毒 、危 險樣品的保存和撤消，除遵守一般規(guī)定外 ，還應(yīng)遵守毒物或危 險化學(xué)品的有關(guān)規(guī) 定 。2022-1-22目目 錄錄四三采樣基本要求采樣基本要求二GB/T 6680-2003范圍范圍一操作方法操作方法采樣設(shè)備采樣設(shè)備一、范一、范 圍圍2022-1-22 標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6680適用于溫度不超過 100，壓力為常壓

11、或接近常壓的液體化工產(chǎn)品液體化工產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中有特殊要求的液體產(chǎn)品的采樣。2022-1-22二、采樣基本要求二、采樣基本要求1.采樣操作人員必須熟悉被采液體化工產(chǎn)品的特性、安全操作的有關(guān)知識及處理方法。2.采樣前應(yīng)進(jìn)行預(yù)檢，并根據(jù)檢查結(jié)果制定采樣方案，按此方案采得具有代表性的樣品。由于液體 化工產(chǎn)品一般是用容器包裝后貯存和運(yùn)輸，應(yīng)根據(jù)容器情況和物料的種類來選擇采樣工具，確定 采樣方法。預(yù)檢內(nèi)容如下： a.了解被采樣物料的容器大小、類型、數(shù)量、結(jié)構(gòu)和附屬設(shè)備情況 b. 檢查被采樣物料的容器是否受損、腐蝕、滲漏并核對標(biāo)志 c. 觀察容器內(nèi)物料的顏色，粘度是否正常；表面或底部是否有

12、雜質(zhì)、分層、沉淀、結(jié)塊等現(xiàn)象； 判斷物料的類型和均勻性。3.物料的混勻 小容器(如瓶、罐)用手搖晃進(jìn)行混勻。 中等容器(如桶、聽)用滾動、倒置或手工攪拌器進(jìn)行混勻。 大容器(如貯罐、槽車、船艙)用機(jī)械攪拌器、噴射循環(huán)泵進(jìn)行混勻。 對于多相液體可用上述各種方法使其混合成不會很快分離的均勻相后采樣。如不易混勻，就分別采各層部位樣品混合成平均樣品作為代表性樣品。單相低粘度液體2022-1-22二、采樣基本要求二、采樣基本要求4.樣品容器必須清潔、干燥、嚴(yán)密，采樣設(shè)備必須清潔、干燥、不能用與被采取物料起化學(xué)作用 的材料制造，采樣過程中防止被采物料受到環(huán)境污染和變質(zhì)。5.一般原始樣品量大于實(shí)驗(yàn)室樣品需要

13、量，因而必須把原始樣品量縮分成二到三份小樣。一份送 試驗(yàn)室檢測，一份保留，在必要時封送一份給買方。6.樣品裝入容器后必須立即貼上標(biāo)簽，在必要時寫出采樣報告隨同樣品一起提供。7.樣品的貯存：在買賣雙方協(xié)商的規(guī)定日期內(nèi)妥善保存樣品 a.對易揮發(fā)物質(zhì)，樣品容器必須有預(yù)留空間，需密封，并定期檢查是否泄漏。 b.對光敏物質(zhì)，樣品應(yīng)裝人棕色玻璃瓶中并置于避光處。 c.對溫度敏感物質(zhì)，樣品應(yīng)貯存在規(guī)定的溫度之下。 d.對易和周圍環(huán)境物起作用的物質(zhì)，應(yīng)隔絕氧氣、二氧化碳和水。 e.對高純物質(zhì)應(yīng)防止受潮和灰塵浸入。2022-1-22二、采樣基本要求二、采樣基本要求樣品類型分布圖：三三、采樣設(shè)備采樣設(shè)備 采樣設(shè)備

14、采樣設(shè)備特點(diǎn)特點(diǎn)分類分類用途用途采樣勺用不與被采取物料發(fā)生化學(xué)作用的金屬或塑料制成。1.表面樣品采樣勺：表面樣品采樣勺：邊沿成鋸齒形，齒高10mm,齒底角60，大小視樣品量及能否進(jìn)入容器而定。2.混合樣品采樣勺和采樣杯：混合樣品采樣勺和采樣杯：物 料混勻后用它隨機(jī)采樣采樣管1.由玻璃、金屬或塑料制成的管子，能插入到桶、 罐、槽車中所需要的液面上。2.對大多數(shù)桶裝物料用管長750mm為宜，對其他 容器可增長或縮短。3.管上端的口徑收縮到姆指能按緊，一般為6mm。4.下端的口徑視被采物料粘度而定，粘度近似于 丙酮和水的物料用口徑3mm，粘度較小的用 1.5mm，較大的用5mm。5.對于桶裝粘度較大

15、的液體和粘稠液、多相液， 也可采用不銹鋼制雙套筒采樣管。1.不同規(guī)格不同規(guī)格：口徑1.5mm、3mm 和5mm2.不銹鋼制雙套筒采樣管不銹鋼制雙套筒采樣管從一個選擇的液面上采取點(diǎn)樣液面上采取點(diǎn)樣或采取底部樣或采取底部樣，以檢查存在的污染物，或者當(dāng)其設(shè)計和處置適宜并插入緩慢時，也可以用于從液體的縱向截面采取縱向截面采取代表性的樣品。采樣瓶、罐 具塞玻璃瓶或金屬瓶(一般500mL)1.玻璃采樣瓶：玻璃采樣瓶：一般為500mL具 塞玻璃瓶，套上加重鉛錘。2.采樣籠罐：采樣籠罐：把具塞金屬瓶或 具塞玻璃瓶放入加重金屬籠 罐中固定而成。3.金屬制采樣瓶、罐：金屬制采樣瓶、罐： a.普通型采樣器 b.加重

16、型采樣器 c.底閥型采樣器a.普通型采樣器通常為不銹鋼 制采樣瓶，體積500mL，適用 于貯罐、槽車和船舶采樣。b.加重型采樣器適用于相對密 度較大的液體化工品如濃硫 酸等。c.底閥型采樣器適用于貯罐、 槽、車、船艙底部采樣。管線取樣設(shè)備1.伸到管線內(nèi)的管線取樣器，其試樣入口中心點(diǎn)應(yīng)在不小于管線內(nèi)徑的三分之一處2.取樣點(diǎn)應(yīng)位于湍流范圍內(nèi)，湍流常在管線的沖洗段或在泵的輸出側(cè)。如果沒有沖洗段的話，取樣器應(yīng)水平安裝在管 線的垂直段，且靠近泵出口。3.取樣線路應(yīng)盡可能地短。建議取樣點(diǎn)應(yīng)距離任何組分的最后注入點(diǎn)的下游約25倍于管線直徑之處，以保證所有組分 能充分地混合。4.為了保證混合均勻和消除分層，可

17、在朝向取樣器開口的方向安裝鉆有小孔的板、一系列的擋板或縮小管徑三三、采樣設(shè)備采樣設(shè)備采樣勺和采樣杯：三三、采樣設(shè)備采樣設(shè)備采樣管：三三、采樣設(shè)備采樣設(shè)備玻璃采樣瓶和采樣籠罐：三三、采樣設(shè)備采樣設(shè)備 普通型采樣器 加重型采樣器 底閥型采樣器三三、采樣設(shè)備采樣設(shè)備管道取樣裝置：2022-1-22四、操作方法四、操作方法液體化工產(chǎn)品的采樣可根據(jù)其常溫下的物理狀態(tài)分為4大類來進(jìn)行： 常溫下為流動態(tài)的液體：件裝容器采樣、貯罐采樣、槽車和 船艙采樣、從輸送管道采樣 稍加熱即成為流動態(tài)的化工產(chǎn)品 粘稠液體 多相液體2022-1-22四、操作方法四、操作方法-常溫下為流動態(tài)的液體件裝容器采樣：件裝容器采樣：

18、小瓶裝產(chǎn)品(25mL-500mL)：按采樣方案隨機(jī)采得若干瓶產(chǎn)品，各瓶搖勻后分別倒出等 量液體混合均勻作為樣品。也可分別測得各瓶物料的某特 性值以考查物料特性值的變異性和均值。 大瓶裝產(chǎn)品(1L-10L)和小桶裝產(chǎn)品(19L)：被采樣的瓶或桶用人工攪拌或搖勻后，用 適當(dāng)?shù)牟蓸庸懿傻没旌蠘悠贰?大桶裝產(chǎn)品(200L)：在靜止情況下用開口采樣管采全液位樣品或采部位樣品混合成 平均樣品。在滾動或攪拌均勻后，用適當(dāng)?shù)牟蓸庸懿傻没?合樣品。如需知表面或底部情況時，可分別采得表面樣品 或底部樣品。2022-1-22四、操作方法四、操作方法-常溫下為流動態(tài)的液體貯罐采樣：貯罐采樣：立式圓形貯罐采樣從固定采樣

19、口采樣從頂部進(jìn)口采樣在立式貯罐側(cè)壁安裝上、中、下采樣口并配上閥門。當(dāng)貯罐裝滿物料時，從各采樣口分別采得部位樣品。由于截面一樣，所以按等體積混合三個部位樣品成為平均樣品。把采樣瓶或采樣罐從頂部進(jìn)口放入，降到所需位置，分別采上、中、下部位樣品，等體積混合成平均樣品或采全液位樣品。也可用長金屬采樣管采部位樣品或全液位樣品。2022-1-22四、操作方法四、操作方法-常溫下為流動態(tài)的液體貯罐采樣：貯罐采樣：臥式圖柱形貯罐采樣 在臥式貯罐一端安裝上、中、下采樣管，外口配閥門。采樣管伸進(jìn)罐內(nèi)一定深度，管壁上鉆直徑2mm-3mm的均勻小孔。當(dāng)罐裝滿物料時，從各采樣口采上、中、下部位樣品并按一定比例混合成平均

20、樣品。當(dāng)罐內(nèi)液面低于滿罐時液面，建議根據(jù)表中所示的液體深度用采樣瓶、罐、金屬采樣管等從頂部進(jìn)口放入，降到表中上規(guī)定的采樣液面位置采得上、中、下部位樣品，按表中所示比例混合成為平均樣品。 當(dāng)貯罐沒有安裝上、中、下采樣管時，也可以從頂部進(jìn)口采得全液位樣品。貯罐采 樣要防止靜電危險，罐頂部要安裝牢固的平臺和梯子。2022-1-22四、操作方法四、操作方法-常溫下為流動態(tài)的液體槽車和船艙采樣：槽車和船艙采樣：槽車采樣(火車和汽車槽車)從排料口采樣從頂部進(jìn)口采樣對一列槽車采樣在頂部無法采樣而物料又較為均勻時，可用采樣瓶在槽車的排料口采樣用采樣瓶、罐或金屬采樣管從頂部進(jìn)口放人不敷出槽車內(nèi)，放到所需位置采上

21、、中、下部位樣品并按一定比例混合成平均樣品。對每輛槽車采得的樣品混合成平均樣品作為一列車的代表性樣品。2022-1-22四、操作方法四、操作方法-常溫下為流動態(tài)的液體船艙采樣船艙采樣 把采樣瓶放人船艙內(nèi)降到所需位置采上、中、下部位樣品，以等體積混合成平均樣品 對裝載相同產(chǎn)品的整船貨物采樣時，可把每個艙采得的樣品混合成平均樣品。當(dāng)艙內(nèi)物料比較均勻時可采一個混合樣或全液位樣作為該艙的代表性樣品。以上采樣都要防靜電危險，用銅制采樣設(shè)備或讓被采樣容器接地泄放靜電后采樣。2022-1-22四、操作方法四、操作方法-常溫下為流動態(tài)的液體從管道出口端采樣周期性地在管道出口端放置一個樣品容器，容器上放只漏斗以

22、防外溢。采樣時間問隔和流速成反比，混合體積和流速成正比。從輸送管道采樣：從輸送管道采樣：2022-1-22四、操作方法四、操作方法-常溫下為流動態(tài)的液體 探頭采樣 如管道直徑較大，可在管內(nèi)裝一個合適的采樣探頭。探頭應(yīng)盡量減小分層效應(yīng)和被采液體中較重組分下沉。良好的探頭需具備以下條件: a) 均相和隨機(jī)不均勻液體常用孔徑約 12mm的管安裝在管壁上，伸進(jìn)管中心彎曲90，管口面對液流 ，45斜口。 b) 非均相和不均勻液體采樣時探頭應(yīng)安放在雷諾數(shù)為2000以上的紊流面上，探頭的前方放一個阻流混合裝置。從輸送管道采樣：從輸送管道采樣：2022-1-22四、操作方法四、操作方法-常溫下為流動態(tài)的液體自

23、動管線采樣器采樣當(dāng)管線內(nèi)流速變化大，難以用人工調(diào)整探頭流速接近管內(nèi)線速度時，可采用自動管線采樣器采樣。從輸送管道采樣：從輸送管道采樣：2022-1-22四、操作方法四、操作方法-常溫下為流動態(tài)的液體管道采樣分為與流量成比例的試樣和與時間成比例的試樣從輸送管道采樣：從輸送管道采樣：流速變化大于平均流速10%時，按流量比采樣：流速較平穩(wěn)時，按時間比采樣：2022-1-22四、操作方法四、操作方法-稍加熱即成為流動態(tài)的化工產(chǎn)品采樣方法 建議在生產(chǎn)廠的交貨容器灌裝后立即采取液體樣品。當(dāng)必須從交貨容器中采樣時，一種是把容器放入熱熔室中使產(chǎn)品全部熔化后采液體樣品；另一種是劈開包裝采固體樣品。一些在常溫下為

24、固體，當(dāng)受熱時就易變成流動的液體而不改變其化學(xué)性質(zhì)的產(chǎn)品。2022-1-22四、操作方法四、操作方法-稍加熱即成為流動態(tài)的化工產(chǎn)品采樣設(shè)備及注意事項(xiàng)a) 采樣設(shè)備應(yīng)是耐熱材料制成并不和物料起化學(xué)作用。b) 采樣器應(yīng)慢慢放入熱液體中，在其中停留一下使其達(dá) 到溫度平衡后采樣。c) 在加熱交貨容器時注意排氣，防止容器破漏。d) 在采熱液體時，防止濺出引起燒傷。2022-1-22四、操作方法四、操作方法-粘稠液體在生產(chǎn)廠的最終容器中采樣 如果產(chǎn)品外觀上均勻，則用采樣管、勺或其他適宜的采樣器從容器的各個部位采樣。采樣方法按貯罐采樣法進(jìn)行。粘稠液體在容器中采樣難以混勻，建議在生產(chǎn)廠的交貨容器灌裝過程中采樣。在生產(chǎn)廠的產(chǎn)品裝捅時采樣在產(chǎn)品分裝到交貨容器的過程中，以有規(guī)律的時間間隔從放料口采得相同數(shù)量的樣品混合成平均樣品。2022-1-22四、操作方法四、操作方法-粘稠液體在