容量?jī)x器使用規(guī)程

1、頒發(fā)部門Issued by:質(zhì)量管理部Quality Operations Dept. 復(fù)印件號(hào)：Copy No.:注：除非以上空白處以受控文件章注明，否則此件為非控制件。Note: Not a controlled copy unless the above space is filled with seal of controlled document.起草人：Prepared by:簽名：Signature:日期：Date:QA主管審閱: Reviewed by QA Supervisor: 簽名：Signature:日期：Date:生產(chǎn)技術(shù)部審閱人： Reviewed by Manuf

2、acture & Technology Dept.:簽名：Signature:日期：Date:EHS審閱人：Reviewed by EHS : 簽名：Signature:日期：Date:綜合行政部審閱人: Reviewed by AHR. Dept.:簽名：Signature:日期：Date:工程設(shè)備部審閱人： Reviewed by Engineering & Equipment Dept:簽名：Signature:日期：Date:質(zhì)量管理部經(jīng)理批準(zhǔn)： Approved by QO Manager:簽名：Signature:日期：Date:目錄/Table of Content1.目的/Pu

3、rpose32.范圍/Scope33.職責(zé)/Responsibilites34.參考資料和相關(guān)SMP/ References and Related SMPs35.定義/ Definition36.環(huán)境健康安全/EHS37.程序/ Procedure38.附件/ Attachment69.培訓(xùn)要求/ Training requirements610.版本史/ History of Revisions61. 目的/ Purpose 規(guī)范容量?jī)x器的使用。2. 范圍/ Scope本標(biāo)準(zhǔn)適用于容量?jī)x器的使用。3. 職責(zé)/ Responsibilities質(zhì)量管理部QC負(fù)責(zé)起草規(guī)程。4. 參考資料和相關(guān)

4、SMP/ References and Related SMPs化驗(yàn)員手冊(cè)5. 定義/ DefinitionN/A6. 環(huán)境健康安全/ EHSN/A7. 程序/ Procedure滴定管的使用滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度構(gòu)造 滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開關(guān)組成。滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，是在滴定時(shí)用來(lái)測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體積。準(zhǔn)確度（1）常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至，讀數(shù)可估計(jì)到，一般有的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過(guò)小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。 （2）10ml滴定管一般刻度可以區(qū)分

5、為0.1、。用于半微量分析區(qū)分小至，可以估計(jì)讀到。（3） 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為15ml，刻度區(qū)分小至，可估計(jì)讀到。（4）在容量分析滴定時(shí)，若消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以減少滴定時(shí)體積測(cè)量的誤差。一般標(biāo)化時(shí)用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。滴定管的種類（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤(rùn)滑劑（或真空活

6、塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合，以至難以轉(zhuǎn)動(dòng)，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長(zhǎng)，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。（2）堿式滴定管 堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān)，一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不

7、能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無(wú)滲漏后才可使用。使用前的準(zhǔn)備（1）在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約510ml），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。（2）滴定液裝入滴定管應(yīng)超過(guò)標(biāo)線刻度零以上，這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。（3） 最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。操作注意事項(xiàng)（1）滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶

8、液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時(shí)，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時(shí)），造成讀數(shù)誤差。（2）使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無(wú)名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。（3）每次滴定須從刻度零開始，以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。（4）在裝滿滴

9、定液后，滴定前“初讀”零點(diǎn)，應(yīng)靜置12分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無(wú)改變，仍為零，才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每秒鐘放出34滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點(diǎn)后，須等12分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來(lái)以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí)，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。（5）滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會(huì)引起誤差。 讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn)，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時(shí)，可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，“初讀”與“終讀”

10、應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。（6）為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長(zhǎng)方形的約4白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（）處使紙的上緣前后在一水平上；此時(shí)，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來(lái)，讀此黑色彎月面下緣最低點(diǎn)。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí)，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個(gè)相遇一點(diǎn)的尖點(diǎn)，可直接讀取尖頭所在處的刻度。（7）滴定管有無(wú)色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。量瓶的使用方法（1）量瓶具有細(xì)長(zhǎng)的頸和磨口玻塞（亦有塑料

11、塞）的瓶子，塞與瓶應(yīng)編號(hào)配套或用繩子相連接，以免條錯(cuò)，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來(lái)精密配制一定體積的溶液的。（2）向量瓶中加入溶液時(shí)，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀察時(shí)眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上，否則會(huì)引起測(cè)量體積不準(zhǔn)確。量瓶有無(wú)色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。（3）量瓶是用來(lái)精密配制一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。移液管的使用方法（1）移液管有各種形狀，最普通的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸，下部的管頸拉尖，上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。（2）使用時(shí)，應(yīng)先將移

12、液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。（3）然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過(guò)多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。這時(shí)，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降，當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約1cm時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，稍微松開右手食指，使液面緩緩下降，此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線，直到彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留

13、溶液。（4）再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。（5）注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體，不可吹出?？潭任艿氖褂梅椒ǎ?）刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。（2）刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí)，溶液停止流出后，應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出；使用標(biāo)有“快”字的刻度吸管時(shí)，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。（3）量取時(shí)，最好選用略大于量取量的刻度吸管，這樣溶液可以不放

14、至尖端，而是放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）。容量?jī)x器使用的注意事項(xiàng)（1）移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。（2）滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁，以免造成內(nèi)壁劃痕，容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來(lái)水沖洗，再用CIP100洗液浸泡過(guò)夜，用自來(lái)水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。（3）需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管，不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來(lái)精密量取整數(shù)體積的溶液。（4）使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗（3次），應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線的距離最好不超過(guò)1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí)，可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，