EBSD樣品制備工藝-張志清課件

1、120082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓EBSDEBSD培訓培訓EBSD樣品制備工藝樣品制備工藝張張 志志 清清 重慶大學材料科學與工程學院重慶大學材料科學與工程學院21.樣品制備要求及問題樣品制備要求及問題2.常用樣品制備方法常用樣品制備方法3.特殊的樣品制備方法特殊的樣品制備方法4.應用舉例應用舉例20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學主要內容主要內容31.樣品制備要求及問題樣品制備要求及問題2.常用樣品制備方法常用樣品制備方法3.特殊的樣品制備方法特殊的樣品制備方法4.應用舉例應用舉例20082

2、008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學主要內容主要內容420082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學nEBSD樣品制備流程樣品制備流程切 割鑲 嵌研磨機械拋光電解拋光化學侵蝕特殊方法5常 用 的 切 割 設 備帶條切割機高速切割機低速金剛石切割機20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學6n樣品的切割和截面的獲得避免發(fā)熱或破壞組織不合適的切割方式會給樣品帶來不可恢復的損傷根據切割樣品材料的不同選擇不同的切割方式切割中帶來的破壞會影響EBSD質量好的

3、切割表面熱損傷后的表面切割砂輪的選擇很重要20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學7n選擇合適的切割砂輪片有色金屬，較軟的及耐磨的材料，硬度有色金屬，較軟的及耐磨的材料，硬度 Hv 30-400 Silicon Carbide (SiC)，膠木粘結，膠木粘結鋼鐵類，硬度鋼鐵類，硬度 Hv 80 - 850Alumina (Al2O3），膠木粘結），膠木粘結非常硬的鋼鐵類材料非常硬的鋼鐵類材料 Hv 500 - 1400Cubic Boron Nitride（立方氮化硼）（立方氮化硼）燒結的碳化物、陶瓷燒結的碳化物、陶瓷 Hv 800 - 2

4、000Diamond（金剛石），膠木粘結（金剛石），膠木粘結礦物、陶瓷、易碎材料礦物、陶瓷、易碎材料 Hv 800 - 2000Diamond（金剛石）（金剛石）,鑲嵌在金屬砂輪片上鑲嵌在金屬砂輪片上 根據廠家提供的指導手冊選擇合適等級的砂輪片、潤滑劑及切割條件20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學8n樣品的鑲嵌通常推薦使用熱鑲方式 較高的溫度和壓力 (200C & 50kN).粘結材料的選擇: 較容易磨掉穩(wěn)定及容易粘結樣品, 真空下穩(wěn)定最好能導電熱鑲熱鑲 熱鑲后的樣品20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分

5、析高級應用培訓 重慶大學重慶大學9冷鑲冷鑲 針對不適合熱鑲的材料 較低的收縮和高的硬度 真空下穩(wěn)定 通常使用環(huán)氧樹脂 鑲嵌后試樣內埋覆導電材料或者噴 鍍導電介質冷鑲后的試樣n樣品的鑲嵌20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學10n平面磨削平面磨削直到所有試樣表面平整磨削工具可根據材料選擇選擇磨削介質類型及粘結方式很重要磨削砂輪破壞的區(qū)域20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學11精 磨每個階段的精磨應該去除掉上個工序所留下的劃痕每個階段完成的時候都需要在光鏡下檢查試樣質量粗大的劃痕表明試

6、樣還需精磨精磨/拋光時磨削示意圖磨削掉的材料層磨削掉的材料層20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學12拋 光金剛石拋光可能會留下殘余應力或者破壞試樣拋光是研磨的延伸，研磨劑黏附在拋光布之上拋光是研磨的延伸，研磨劑黏附在拋光布之上機械拋光方向機械拋光方向金剛石拋光金剛石拋光20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學13n拋光介質的選擇氧化物懸浮液適合大部分材料的拋光氧化物懸浮液適合大部分材料的拋光氧化鋁基的拋光液氧化鋁基的拋光液適合于大多數(shù)材料浮雕現(xiàn)象輕石英硅乳膠體石英硅乳膠體化學-研磨共

7、同作用非常適合有色金屬、延展性好的材料及陶瓷材料浮雕現(xiàn)象輕在拋光的同時還起著研磨的作用20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學14針對EBSD所做的最終拋光 通過化學-機械拋光方式可以有效去除金剛石拋光過程中帶來的殘余應力及試樣破壞 雖然其它的氧化物拋光劑拋光效果不錯，但是硅膠體是個非常不錯的拋光介質 Residual surface damage20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學15機械拋光帶來的試樣表面的缺陷即使在金剛石機械拋光后仍然能觀察到精磨所留下的劃痕在精磨及機械拋光后仍

8、能觀察到粗拋時留下的粗大劃痕重新精磨及機械拋光拋光效果好的試樣表面在微分干涉差顯微鏡下（DIC）觀察到的試樣表面的劃痕有可能是金剛石拋光是留下200X200X20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學16試樣制備時帶來的損傷對EBSD標定的影響 在電解拋光后，由于試樣表面質量差，不能得在電解拋光后，由于試樣表面質量差，不能得到好的晶體學取向圖到好的晶體學取向圖 制樣效果差使得無法得到晶粒的取向信息制樣效果差使得無法得到晶粒的取向信息 根據花樣質量圖可以看出試樣需要重新準備根據花樣質量圖可以看出試樣需要重新準備 20082008年年EBSDEB

9、SD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學17可以在二次電子像及花樣質量圖中清晰的觀察到表面劃痕可以在二次電子像及花樣質量圖中清晰的觀察到表面劃痕在二次電子圖像里面并不清楚的小的表面劃痕在花樣質量圖里面非常清楚在二次電子圖像里面并不清楚的小的表面劃痕在花樣質量圖里面非常清楚因此需要選擇合適的材料及工藝避免小的表面缺陷因此需要選擇合適的材料及工藝避免小的表面缺陷劃 痕二次電子像花樣質量圖晶體取向圖小的表面缺陷20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學18表 面 缺 陷純銅的研磨和拋光劃痕20082008年年EBSDEBSD顯

10、微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學19n樣品制備常見問題樣品制備常見問題L 得不到較好的菊池花樣得不到較好的菊池花樣L 表面凹凸不平表面凹凸不平L 導電性差導電性差nEBSD樣品基本要求樣品基本要求J 表面平整、清潔、無殘余應力表面平整、清潔、無殘余應力J 導電性良好導電性良好J 適合的形狀及尺寸適合的形狀及尺寸20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學201.樣品制備要求及問題樣品制備要求及問題2.常用樣品制備方法常用樣品制備方法3.特殊的樣品制備方法特殊的樣品制備方法4.應用舉例應用舉例20082008年年EBSDE

11、BSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學主要內容主要內容2120082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學n 常用的制備工藝常用的制備工藝u 機械方式機械方式u 化學方式化學方式化學侵蝕，電解拋光化學侵蝕，電解拋光方便，快捷，試樣表面破壞，存在殘余應力方便，快捷，試樣表面破壞，存在殘余應力n 各種制樣方式利弊各種制樣方式利弊u 機械拋光機械拋光機械拋光機械拋光u 電解拋光電解拋光方便，最常用，但拋光工藝（拋光液配方、參數(shù)）摸索需要較長時間方便，最常用，但拋光工藝（拋光液配方、參數(shù)）摸索需要較長時間22電解拋光拋光和侵蝕導電

12、材料直流電需要控制溫度電壓過高時需注意安全電解拋光示意圖20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學23電解拋光的特點影響拋光效果的因素電解液成分溶液溫度攪拌電解面積（影響電流密度）電壓根據不同拋光液組成不同，此時間根據不同拋光液組成不同，此時間-電流曲線并不完全相同電流曲線并不完全相同.腐蝕腐蝕拋拋 光光拋光效果好拋光效果好電流密度（A/mm2）拋光時電壓拋光時電壓20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學24不同階段電解拋光樣品表面的變化陽極溶解促使電解發(fā)生夾雜物周圍基體發(fā)生電解反應夾雜物

13、周圍基體發(fā)生電解反應形成不同的形成不同的電解層厚度電解層厚度反應不均勻反應不均勻攪拌促使反應加劇攪拌促使反應加劇氧氣泡會在試樣表面形成凹坑20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學25電解拋光的利弊有利因素有利因素:迅速，快捷可重復操作人員不需要太多的培訓無機械變形可自動化不利因素不利因素:并不適合于所有金屬拋光不均勻或者形成凹坑邊緣被腐蝕拋光區(qū)域有限拋光能力有限電解液有毒比較難找到合適的拋光工藝20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學2620082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應

14、用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學n 試樣制備方式的選擇試樣制備方式的選擇u簡單方便簡單方便u根據材料選擇根據材料選擇p 金屬材料金屬材料p 脆性材料脆性材料機械拋光機械拋光+化學侵蝕化學侵蝕 硬度較高、原子序數(shù)大硬度較高、原子序數(shù)大p 復合材料復合材料機械拋光機械拋光+電解拋光電解拋光 純金屬純金屬/第二相細小的合金第二相細小的合金機械拋光機械拋光，推薦石英硅乳膠，推薦石英硅乳膠(Colloidal silica)特殊的制備方式特殊的制備方式2720082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學n 小尺寸樣品的處理小尺寸樣品的處理u鑲嵌法

15、鑲嵌法u電鍍法電鍍法p 環(huán)氧樹脂冷鑲環(huán)氧樹脂冷鑲p 電木熱鑲電木熱鑲p 導電的鑲嵌材料導電的鑲嵌材料p 電鍍電鍍Cu，Ni或者其它金屬材料或者其它金屬材料n 導電性差樣品的處理導電性差樣品的處理u鍍金，噴碳鍍金，噴碳281.樣品制備要求及問題樣品制備要求及問題2.常用樣品制備方法常用樣品制備方法3.特殊的樣品制備方法特殊的樣品制備方法4.應用舉例應用舉例20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學主要內容主要內容29鈦合金試樣的制備機械拋光后離子轟擊后model 682 Gatan PECSn 離子轟擊離子轟擊20082008年年EBSDEBS

16、D顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學30鈦合金基體鈦合金基體 機械拋光 電解拋光鈦合金第二相鈦合金第二相機械拋光 電解拋光離子束轟擊后Gatan Model 691 Precision Ion Polishing System (PIPS)經電解拋光使用離子束轟擊后花樣質量對比20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學31離子束轟擊條件： 1mA ion beam at 6kV, 60deg. 旋轉Zero ion milling5 minutes15minutes花樣質量增加隨時間增加花樣質量增加試樣表面逐漸被剝蝕

17、20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學3215 分鐘25 分鐘20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學33表 面 質 量離子束轟擊1個小時后離子束轟擊時間過長后試樣表面20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學34離子束轟擊過程中試樣不旋轉，使得試樣表面出現(xiàn)凹坑Monel sample（蒙乃爾銅-鎳合金）20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學35對一定程度的凹坑EBSD仍然可以標

18、定形成凹坑后試樣標定20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學3620082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學n 聚焦離子束聚焦離子束(FIB)FIB主要功能： 形貌觀察 微區(qū)刻蝕 微沉淀3738HCP =紅色Cubic=藍色鈦合金的三維 EBSD標定20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學39Cross Section Polisher(截面拋磨機)Ar離離子子束束加加工工20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高

19、級應用培訓 重慶大學重慶大學 2003年發(fā)展年發(fā)展 起來起來 為為EPMA SEM/EDS AES試樣的制試樣的制備提供了方備提供了方便便40關閉樣品室抽真空關閉樣品室抽真空電子槍關閉電子槍關閉啟動電子槍啟動電子槍刻蝕試樣表面刻蝕試樣表面截面拋磨機方便簡單離子槍離子槍Ar 離子離子20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學41機械拋光CP 拋磨時間: 4 hoursAuNi-PCu背散射電子圖像背散射電子圖像加速電壓加速電壓: 5kV: 5kVCP20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學4

20、2AuNiPCuCard Edge 背散射電子像EBSD analysisCPPolymer base在在CuCu層清晰的晶體取向襯度表明界面拋磨后試樣表面沒有發(fā)生受損層清晰的晶體取向襯度表明界面拋磨后試樣表面沒有發(fā)生受損20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學43BSE imageNormal Direction(ND)Rolling Direction(RD)Transverse Direction(TD)Image Quality截面拋磨機使用Ar離子刻蝕試樣表面，對試樣表面無明顯損傷，因此非常適合用于EBSD試樣的制備CP for

21、EBSD20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學44CP加工特點加工特點p 用用ArAr離子束轟擊，無磨料污染、無劃痕、試樣損傷小、機離子束轟擊，無磨料污染、無劃痕、試樣損傷小、機械變形小適合械變形小適合EBSDEBSD分析分析p 適用于難拋光的軟材料適用于難拋光的軟材料: :例如例如CuCu、AlAl、AuAu、焊料及聚合物等、焊料及聚合物等p 用于難加工的硬材料用于難加工的硬材料: :陶瓷、玻璃等陶瓷、玻璃等p 軟、硬組合的多層材料斷面制備軟、硬組合的多層材料斷面制備p 拋光區(qū)域幾百拋光區(qū)域幾百mmmm，遠大于，遠大于FIBFIB拋光區(qū)

22、域拋光區(qū)域p 操作容易，成本低，不使用水和化學試劑，環(huán)保。操作容易，成本低，不使用水和化學試劑，環(huán)保。20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學451.樣品制備要求及問題樣品制備要求及問題2.常用樣品制備方法常用樣品制備方法3.特殊的樣品制備方法特殊的樣品制備方法4.應用舉例應用舉例20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學主要內容主要內容461. 試樣粗磨：試樣粗磨： P240, 320, 600 & 1200 SiC 砂紙砂紙2. 使用使用3微米的金剛石研磨膏在長毛絨布上機械拋光微米的金剛石研磨膏在長毛絨布上機械拋光3. 電解拋光電解拋光:電解液電解液: 5% 高氯酸酒精溶液高氯酸酒精溶液電壓電壓: 40 V溫度溫度: -20C時間時間: 1 - 2 分鐘分鐘n鋁合金的電解拋光20082008年年EBSDEBSD顯微分析高級應用培訓顯微分析高級應用培訓 重慶大學重慶大學表面質量差表面質量好47n鎂合金的電