濃縮干燥對(duì)丹參提取液中丹參酮ⅡA和丹酚酸B的影響

1、酚酸濃縮干燥對(duì)丹參提取液中丹參酮B 的影響A 和丹【摘要】目的考察濃縮及干燥方法對(duì)丹參提取液中丹參酮A 和丹酚酸 B 含量的影響。方法 采用 2005 年版中國(guó)藥典中丹參酮 A 和丹酚酸 B 含量測(cè)定的 HPLC 法，測(cè)定不同濃縮干燥工藝中丹參酮 A、丹酚酸 B 的含量，并計(jì)算各工序步驟的轉(zhuǎn)移率。結(jié)果 減壓濃縮丹參酮 A 損失約 6.92、丹酚酸 B 損失約 7.04；常壓濃縮丹參酮 A 損失約 41.51、丹酚酸 B 損失約 20.40；減壓干燥丹參酮 A 損失約 33.78、丹酚酸 B 損失約 13.92；常壓干燥丹參酮 A 損失約 79.73、丹酚酸 B 損失約 41.94。結(jié)論 減壓濃

2、縮和減壓干燥可以顯著減少丹參酮 A、丹酚酸 B 的損失?！娟P(guān)鍵詞】 丹參酮 A 丹酚酸 B 濃縮干燥中藥丹參來源于唇形科多年生草本植物丹參（ Salvia miltiorrhiza Bge.）的干燥根及根莖，具有祛瘀止痛、活血化瘀、養(yǎng)心除煩之功效。臨床上用于治療心絞痛、冠心病等心血管疾病 1。丹參的有效成分包括水溶性酚酸類化合物及脂溶性丹參酮類化合物兩大類 2。據(jù)文獻(xiàn) 3-7報(bào)道，丹參中的脂溶性成分丹參酮 A 或水溶性成分丹酚酸 B 性質(zhì)不穩(wěn)定，易受熱降解。丹參的固體制劑工藝過程常常需要對(duì)丹參提取液進(jìn)行濃縮和干燥，有關(guān)丹參酮 A 和丹酚酸 B 在濃縮和干燥過程中的變化情況尚未見系統(tǒng)研究的報(bào)道。

3、本文以復(fù)方丹參片中丹參藥材的提取濃縮工藝為依據(jù)，以丹參酮A和丹酚酸B 的含量為指標(biāo)，考察大生產(chǎn)中常用的濃縮和干燥方式對(duì)丹參酮 A 和丹酚酸 B 的影響，為大生產(chǎn)中的工藝優(yōu)化提供參考。1 材料與試劑HH6 型恒溫水浴鍋（江蘇金壇市宏華儀器廠）；HH型水浴鍋、SHZD （）循環(huán)水式真空泵、RE52CS 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；高效液相色譜儀（上海天美科學(xué)儀器有限公司）；丹參酮A （批號(hào)：110766200417 ）、丹酚酸B（批號(hào)： 111562200504）購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；甲醇（天津市大茂化學(xué)試劑廠，色譜純）；乙腈（上海正興化工一廠，色譜純）；甲酸和四氫呋喃為分析純

4、；水為屈臣氏蒸餾水。丹參藥材購(gòu)自市場(chǎng)，由本校藥用植物教研室鑒定。2 方法與結(jié)果2.1 丹參提取液的制備按 2005 年版中國(guó)藥典一部 1復(fù)方丹參片下丹參的提取方法提取制得丹參提取液。2.2 丹參酮 A 和丹酚酸 B 的含量測(cè)定對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹參酮 A 對(duì)照品 10 mg，置 50 mL 棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取2 mL ，置25 mL 棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻 ,即得丹參酮 A 對(duì)照溶液(每 1 mL 中含丹參酮 A 16g)；或精密稱取上述丹酚酸 B 對(duì)照品 3.5 mg，置 25 mL 棕色量瓶中，加體積分?jǐn)?shù) 75甲醇至刻度，搖勻，即得丹酚酸 B 對(duì)照品溶

5、液 (每 1 mL 中含丹酚酸 B 0.14 。g)供試品溶液的制備 分別精密量取丹參提取液 10 mL 、或其濃縮液 1 mL，或者取相當(dāng)于 10 mL 經(jīng)干燥的丹參提取液的干膏（均相當(dāng)于 1 g 生藥），置 100 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，測(cè)定丹參酮 A 的含量；或加體積分?jǐn)?shù) 75甲醇至刻度，測(cè)定丹酚酸含量。B 的測(cè)定方法按照 2005 年版中國(guó)藥典一部復(fù)方丹參片下的 HPLC 方法測(cè)定。 2.3 濃縮及干燥方法分別取 1 000 mL 的丹參提取液，一份在40 減壓濃縮到 100 mL，另一份在 100 恒溫水浴鍋中常壓濃縮到 100 mL。留樣后，將濃縮液混合，待干燥。其中常壓干燥

6、溫度為 100 ，減壓干燥溫度為 45 ，得到干膏后，取樣進(jìn)行 HPLC 分析。2.4 不同濃縮和干燥工藝過程中丹參酮A 和丹酚酸B 的含量變化情況 按照 2005 年版中國(guó)藥典一部復(fù)方丹參片中丹參 HPLC 方法測(cè)定丹參酮 A 及丹酚酸 B 的含量，結(jié)果見表 1。由表 1 可見 ,減壓濃縮工藝中，丹參酮 A 轉(zhuǎn)移率為 93.08, 丹酚酸 B 的轉(zhuǎn)移率為 92.96，分別比常壓濃縮工藝高 34.59和 13.36,表明在減壓濃縮工藝中丹參酮 A 和丹酚酸 B 的損失較小。干燥過程中，減壓干燥丹參酮 A 的轉(zhuǎn)移率為 66.22，丹酚酸 B 的轉(zhuǎn)移率為 86.08，分別比常壓干燥高 32.44及

7、 28.02,表明減壓干燥工藝中丹參酮 A 和丹酚酸 B 的轉(zhuǎn)移率高。表 1 不同濃縮干燥方式下丹參提取物中丹參酮 A 和丹酚酸 B 的含量變化（略）Table 1 Variation of the contents of tanshinone A and Salvianolic acid B in the Salvia miltiorrhiza extract under different concentration and dryness methods (n=3)3 討論從表 1 可見，減壓濃縮、干燥時(shí)丹參酮A、丹酚酸 B 轉(zhuǎn)移率高于常壓濃縮、干燥 ,故采用減壓濃縮、干燥法進(jìn)行丹參提取液的濃縮及干燥有利于防止活性成分的損失。另外，丹參酮A 的損失率較丹酚酸 B 的損失率大，說明丹參酮 A 對(duì)熱敏感性強(qiáng)，受熱易分解破壞，丹酚酸 B 雖然損失相對(duì)較少，但隨著受熱時(shí)間的延長(zhǎng)，損失逐漸增加。 本文結(jié)果表明，在濃縮干燥過程中，提取液中水分能