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1、儀器分析教案知識點(diǎn)火焰原子吸收分光光度儀的主要部件的工作原理學(xué)時(shí)2學(xué)時(shí)教學(xué)內(nèi)容光源、原子化器、單色器、檢測系統(tǒng)教學(xué)重點(diǎn)光源教學(xué)難點(diǎn)原子化器原子化器參考資料儀器分析 化學(xué)工業(yè)出版社儀器分析 第二版 中國環(huán)境出版社儀器分析 第二版 化學(xué)工業(yè)出版社一、原子吸收分光光度計(jì)主要部件的工作原理及使用參數(shù)原子吸收分光光度計(jì)是一種根據(jù)被測物質(zhì)基態(tài)原子蒸氣對特征輻射的吸收來對元素進(jìn)行定量分析的儀器。目前可用于70多種元素的直接測定,是測量微量或痕量元素的重要技術(shù)、方法。儀器簡單,操作簡單。靈敏度高,選擇性好,抗干擾能力強(qiáng),精密度高。儀器的工作原理: 將被測分析物質(zhì)以適當(dāng)方式轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w,被吸入儀器,以霧狀形式進(jìn)入
2、原子化器,在燃?xì)夂椭細(xì)獾淖饔孟拢x解成基態(tài)原子蒸氣,當(dāng)光源發(fā)射出的與被測元素吸收波長相同的特征光譜線通過火焰中基態(tài)原子蒸氣時(shí),由于基態(tài)原子的吸收,光強(qiáng)度減弱,其減弱的程度在一定條件下,與基態(tài)原子的數(shù)目之間遵循著朗博比爾定律,被基態(tài)原子吸收后的撲向經(jīng)過分光系統(tǒng)中的單色器分離出該元素的特證光譜想并把雜光分開,特征光譜通過檢測器接受,轉(zhuǎn)換為電信號,再經(jīng)過放大器放大,由顯示系統(tǒng)顯示記錄吸光度或光譜圖,然后求得待測元素的含量。原子吸收分光光度計(jì)主要由光源、原子化器、分光系統(tǒng)(單色器)、檢測系統(tǒng)組成。(一) 光源 光源的作用是發(fā)射待測元素的特征光譜,供測量用。 為了保證峰值吸收的測量,要求光源必須能發(fā)射
3、出吸收線寬度更窄的光譜,并且強(qiáng)度大而穩(wěn)定、背景低且噪聲小,使用壽命長。 空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈和激光光源燈都能滿足上述要求。其中應(yīng)用最廣泛的是空心陰極燈和無機(jī)放電燈。在原子吸收上空心陰極燈目前應(yīng)用最廣。(結(jié)構(gòu)內(nèi)容見ppt)空心陰極燈又稱元素?zé)?。根?jù)陰極材料的不同分為單元素?zé)艉投嘣責(zé)簟MǔG闆r下,單元素的空心陰極燈只能用于一種元素的測定,這類燈發(fā)射線干擾少,強(qiáng)度高,但每測量一種元素需要更換一種燈。多元素?zé)艨蛇B續(xù)測定多種元素,減少的麻煩,但是光強(qiáng)度較弱,易產(chǎn)生干擾。要注意的是:空心陰極燈使用前應(yīng)該經(jīng)過一段時(shí)間的預(yù)熱,使燈的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定,預(yù)熱時(shí)間隨燈元素的不同而不同,一般20-30
4、分鐘以上,使用時(shí)選擇合適的工作電流。無機(jī)放電燈又稱為微博激光無機(jī)放電燈,發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈大100-1000倍,譜線很窄,適用于對難激發(fā)的As、Se、Sn燈元素的測定。(二) 原子化器將試樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過程稱為試樣的“原子化”,完成試樣原子化所用的設(shè)備稱為原子化器或原子化系統(tǒng)。試樣中被測元素原子化的方法主要有火焰原子化器和石墨爐原子化器。我們主要介紹火焰原子化器。原子化器在原子吸收分光光度計(jì)中是一個(gè)關(guān)鍵裝置,它的質(zhì)量對原子吸收光譜分析法的靈敏度赫準(zhǔn)確度有很大的影響,甚至起到?jīng)Q定性的作用,也是分析誤差最大的來源。1、 火焰原子化器包括四部分:霧化器、預(yù)混合室、燃燒器和火焰?;?/p>
5、焰原子化包括兩個(gè)步驟: 霧化階段 和原子化階段 霧化器的作用是將試樣霧化成微小的霧滴。霧化器的性能會對靈敏度、測量精度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生影響,因此要求其噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)微均勻和霧化率高。 預(yù)混合室也稱霧化室,作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴,并使之與燃料氣均勻混合后進(jìn)入火焰。燃燒器的作用是是燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧?,使進(jìn)入火焰的試樣微粒原子化?;鹧嬖踊到y(tǒng)所用的氣體包括燃?xì)夂椭細(xì)?。分析不同元素時(shí)會使用到不同的燃?xì)夂椭細(xì)?,可以根?jù)實(shí)驗(yàn)要求來選取。(三) 分光系統(tǒng)(單色器) 原子吸收分光光度計(jì)的分光系統(tǒng)分為外光路和內(nèi)光路,但是一般都講的是內(nèi)光路即單色器。 單色器的作用是將待測元素的吸收線與鄰近譜線分開,并阻止其他的譜線進(jìn)入檢測器,使檢測系統(tǒng)只接受共振吸收線。單色器主要由入射狹縫、出射狹縫和色散元件組成。(四) 檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)由光電元件、放大器和顯示器組成。 光電元件一般采用光電倍增管,其作用是將經(jīng)過原子蒸氣吸收和單色器分光后的微弱信號轉(zhuǎn)換為電信號。放大
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