洗滌劑樣品原料的定性檢驗

1、洗滌劑樣品中總活性物含量、水分與揮發(fā)性物質含量的測定與表面活性劑的定性檢驗一、實驗原理及方法概述（一）洗滌劑樣品中總活性物含量的測定醇萃取物含有所有的表面活性物質，這些可以是肥皂、陰離子、陽離子、兩性和非離子表面活性物質（單獨存在或混合狀態(tài)） 。乙醇萃取物則含有肥皂和所有合成洗滌劑活性物和一些非洗滌物質， 如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。一些無機鹽（氯化鈉、磷酸鈉或鉀 )也可能微溶于醇中。如果懷疑存在非洗滌物質，在用醇萃取前最好用石油醚萃取。由于無水溶劑中很少溶解或完全不溶解無機鹽， 但是一些鹽類明顯地溶解在含水乙醇或含水丙酮中，所以用 95%乙醇萃取

2、活性物后，一般要進行氯化鈉的校正。方法：定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化鈉， 產(chǎn)品中總活性物含量用乙醇溶解物量減去乙醇溶解物中的氯化鈉量算得 .步驟：（乙醇溶解物中氯化鈉含量的測定）以水作空白試驗。計算： (l)乙醇溶解物中氯化鈉的質量；(2)樣品中總活性物含量的質量分數(shù)X注：總活性物的兩次平行測定結果之差應不超過 0.3%，以兩次平行測定的算式平均值并表示至個位作為結果（二）洗滌劑樣品中水分與揮發(fā)性物質含量的測定方法（烘箱法）步驟：1.精確稱取洗滌劑樣品約2g(準至 0.001g)，放于已恒量的稱量瓶中。2.將盛有樣品的稱量瓶放人(105 士 2)烘箱中干燥 4h，3.取出稱量瓶，置于干燥

3、器中冷卻0.5h 后加蓋，稱量。（三）表面活性劑的定性檢驗目的：對表面活性劑樣品進行初步檢驗， 確定可能存在的表面活性劑種類， 為進一步進行結構及定量分析提供依據(jù)。表面活性劑的定性鑒定主要方法：酸化法、染料指示劑法、沉淀法、紙色譜顯色法和水解系統(tǒng)分析1. 酸化法在試管中，用幾毫升水搖動少量醇萃取物，若生成泡沫，表示存在表面活性劑。加 2 一 3 滴稀鹽酸，搖動，若泡沫被抑制，表示在其他表面活性劑中存在肥皂;若泡沫保持， 表示存在除肥皂外的表面活性劑。 若在這種情況下加熱至沸，并沸騰幾分鐘，如果泡沫消失，并形成脂肪層，表示存在易水解陰離子洗滌劑(烷基硫酸鹽或烷基醚硫酸鹽 );如果泡沫保持，表示存

4、在不易水解的陰離子洗滌劑烷基(芳基 )磺酸鹽 、陽離子或非離子表面活性劑，或其混合物。2.染料指示劑法亞甲基藍 -氯仿試驗原理：染料亞甲基藍溶于水而不溶于氯仿， 它能與陰離子表面活性劑反應形成可溶于氯仿的藍色絡合物， 從而使藍色從水相轉移到氯仿相。 本法可以鑒定除皂類之外的其他廣譜陰離子表面活性劑。 非離子型表面活性劑不能使藍色轉移， 但會使水相發(fā)生乳化； 陽離子表面活性劑雖然也不能使藍色從水相轉移到氯仿相， 但利用陰、陽離子表面活性劑的相互作用，可以用間接法鑒定操作步驟：在帶塞試管中加入5ml 10g/L 試樣溶液，再加入10m1 亞甲基藍溶液和 5ml 氯仿，將混合物振蕩 2-3min，然

5、后使其分層，觀察兩層顏色結果判斷：（ 1）如果氯仿層呈藍色，而水層幾乎無色，表明存在陰離子表面活性劑。再加人試樣溶液，則氯仿層產(chǎn)生更深的藍色。 因為試劑是酸性的， 如果存在肥皂的話，則已經(jīng)分解成脂肪酸，所以肥皂不能被檢出注意 :A. 非離子表面活性劑并存時，多少會有乳化現(xiàn)象發(fā)生，因此影響分層所需時間，但不妨礙定性鑒定B.如為陰離子表面括性劑， 往往含有硫、氮、磷中任一種元素， 或同時含有兩種。同時含三種元素的例子極鮮見。一般還含有K+、Na+, Ca2 + ,Mg2+、 Ba2+等金屬元素，還需考慮其反離子為 NH 4+和烷醇酰胺的可能性，但金屬元素也可能是屬于無機鹽副產(chǎn)物或添加物。幾乎可以肯

6、定的是堿金屬或堿土金屬元素不存在,可能屬于陽離子表面活性劑或非離子表面活性劑(有機金屬型除外 )(2)如果水層的顏色較深，則表明存在陽離子表面活性劑，因為試劑是酸性的，兩性表面活性劑通常呈 (微弱的 )陽性結果(3)如果水層呈乳狀，或兩層基本呈同一顏色則表明有非離子表面活性劑存在。如果有疑問，可用 2mL 水代替試樣溶液進行對照試驗。硝酸鹽、磷酸鹽等無機鹽不會產(chǎn)生干擾取適量（約 10g）洗滌劑溶于 5mL 蒸餾水中作為試樣，重復上述操作，觀察和記錄現(xiàn)象。以考察洗滌劑中的其它助劑對此鑒定是否有干擾堿性溴酚藍法 (鑒別陽離子表面活性劑 )原理：溴酚藍屬于陰離子型染料，能與季銨等陽離子活性基團形成絡

7、合物操作步驟： 在試管中加入 2mL 1%試樣溶液，再加入溴酚藍溶液和 O.5 mol/L 氫氧化鈉溶液，溶液呈藍色。再加入 5mL 氯仿，激烈振蕩混合后，藍色移至氯仿層，分取氯仿層于試管其中，邊振蕩邊滴加 0.1%十二烷基硫酸鈉標準溶液，氯仿層逐漸變成無色。 這一結果表明有季銨鹽存在。 試驗對脂肪胺呈陰性。這一方法可作為季銨鹽和脂肪胺的鑒別反應3.沉淀法(1) 鑒別非離子表面活性劑基本原理：聚乙二醇（聚氧乙烯醚型） )為非離子表面活性劑，其親水性是由于醚鍵中的氧原子與水中的氫形成氫鍵。 增大了在水中的溶解度。 但醚鍵與水分子的結合處并不牢固， 在升溫或遇收斂劑及某些金屬鹽類時， 這個松弛結合的水就逐漸脫離而使表面活性物質析出，則溶液變?yōu)闇啙峄虍a(chǎn)生沉淀分析方法 :A. 鞣酸和氯化汞均能使聚乙二醇型非離子表面活性劑從水溶液中析出，在試樣中加人上述任何一種試劑： 如出現(xiàn)渾濁或形成沉淀， 則表明樣品中含有聚乙二醇型非離子表面活性劑B硫氰酸鈷鹽試驗鑒定方法 :將 5mL10g/L 試樣水溶液置于試管中，加 5mL 試劑，振蕩混勻，靜置 2h 后觀察顏色，若溶液呈紅紫或紫色則為陰性。聚氧乙烯型非離于表面活性劑的存在會使溶液呈藍色， 如果生成藍紫色沉淀， 而溶液為紅紫色， 則表示有陽離子表面活性劑存在(2)鑒別季銨鹽（鐵氰化鉀試驗）原理：操作方法：將 2m