氰尿酸中氰尿酰胺的分析方法氰尿酸中氰尿酰胺含量的分析方法

1、鼠尿酸中鼠尿酰胺含量的分析方法2.1適用范圍：粗鼠尿酸、精鼠尿酸及其母液、回收尿素溶液等樣品中鼠尿酰胺的分析。2.2方法原理在堿性條件下鼠尿酸的三嗪環(huán)會(huì)斷裂生成NH3,遇到氯氣會(huì)生成NCI3,當(dāng)NCI3集聚到一定濃度會(huì)爆炸，發(fā)生安全事故。所以要重視鼠尿酸中鼠尿酰胺的含量分析。鼠尿酰胺系均三嗪衍生物，在水中基本不溶解。利用這一特性，把尿酰胺先過濾分離出來，鼠尿酸中其他組分留在溶液中，用濃硫酸消化，在強(qiáng)酸性溶液中回流水解，所含有機(jī)氮全部轉(zhuǎn)化為硫酸錢，與無機(jī)錢一樣在堿性條件下以氨的形式被蒸出，用飽和硼酸溶液吸收，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，即可測定鼠尿酸中鼠尿酰胺的含量。其主要反應(yīng)式如下：H2N（CN）3（

2、OH）2+6H2SO4=2（NH4）2SO4+3CO2+SO3NH4-+OH-=2NH3+H2O3NH3+H3BO3=2（NH4%BO32.3試劑和溶液30%M氧化鈉溶液；硼酸飽和溶液；硫酸，優(yōu)級(jí)純；無水硫酸銅；無氨蒸儲(chǔ)水；0.5moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1%用基紅指示劑。2.4儀器和設(shè)備消化裝置，蒸儲(chǔ)裝置。2.5分析步驟2.5.1樣品制備稱取約2.0g（標(biāo)準(zhǔn)至0.002g）氟尿酸樣品置于500mL的燒杯中，先加水約200mL（加入水量按鼠尿酸溶解度0.2%計(jì)），把溶液洗入漏斗，過濾，經(jīng)多次洗滌后，可把酰胺從鼠尿酸中分離出來。然后把濾渣置于（1055）C的電熱恒溫箱中干燥3h備用。2.5.2

3、消化過程把制得的樣品放入消化瓶中，加入0.2g硫酸銅25mL無氨蒸儲(chǔ)水，然后按消化裝置將儀器組裝好，通過分液漏斗加10mL硫酸，調(diào)節(jié)電爐并加熱消化。電爐上放置一塊中間有1小孔的石棉網(wǎng)，使加熱緩慢進(jìn)行。瓶內(nèi)溶始終處于微沸狀態(tài)，當(dāng)溶液顏色呈現(xiàn)透明翠綠色，消化瓶內(nèi)上部充滿白煙，在液面和白煙之間出現(xiàn)高度約10mm的透明帶時(shí)，繼續(xù)加熱消化15min。2.5.3蒸儲(chǔ)過程在消化瓶內(nèi)慢慢加入150mL無錢蒸儲(chǔ)水，搖勻。組裝好蒸儲(chǔ)裝置，承接冷凝液的錐形第1頁共3頁瓶內(nèi)預(yù)先加入飽和硼酸溶液25mL,接液管下端插入溶液內(nèi)。通過分液漏斗加入50mL30%氫氧化鈉溶液，搖勻，加熱蒸儲(chǔ)。當(dāng)蒸儲(chǔ)液約150mL時(shí)停止蒸儲(chǔ),同

4、時(shí)用少量蒸儲(chǔ)水沖洗冷凝管外壁，取出，加入甲基紅指示劑23滴，用0.5moL/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛好變色。同時(shí)做空白試驗(yàn)，用25mL無氨蒸儲(chǔ)水進(jìn)行消化，方法同上。2.6分析結(jié)果表述w=C（V2-V1）X128.10/4000/mxi00%式中:W一鼠尿酰胺的含量（以質(zhì)表示），%;V2-滴定試樣時(shí)消耗鹽酸標(biāo)體積數(shù)，mL;V1一滴定空白時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)，m一氟尿酸試樣重量，g；128.10每摩爾鼠尿酰胺相當(dāng)?shù)目藬?shù)。3測定結(jié)果與討論氟尿酸含量與鼠尿酰胺的關(guān)系在相同條件下，分別對粗品氟尿酸中酰胺和精品氟尿酸中酰胺進(jìn)行多次測定，結(jié)果顯示,粗品鼠尿酸純度越低，鼠尿酰胺含量越高；精品鼠尿酸純度

5、越尿酰含量越低。鼠尿酰胺含量對鼠尿酸的純度會(huì)產(chǎn)生較大的影響。方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)在樣品中分別加人1%錢標(biāo)準(zhǔn)液，用加入回收方法來驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，結(jié)果見表1.表1回收率試驗(yàn)情況樣品編號(hào)123456樣品w（錢）/%12.3610.8211.650.075 0.150.23加標(biāo)w（?。?%1.001.001.001.001.001.00加標(biāo)后總w（錢）/%13.0511.8412.841.031.081.21回收率/%97.68100.2098.6695.81 93.91 98.37由表1可知，用本方法測定鼠尿酰胺回收率高，說明本方法適合于鼠尿酸中鼠尿酰胺含量的測定。方法的精密度試驗(yàn)在相同條件下，用本

6、方法對鼠尿酸樣品中酰胺進(jìn)行多次平行測定，分析結(jié)果見表2。表2顯示，用本方法測定鼠尿酰胺，平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)差都較低，因此精密度較好。表2精密度測試情況W（鼠尿酰胺為平均值W（鼠尿酰胺）/%平均偏差W（鼠尿酰胺）/%標(biāo)準(zhǔn)差W（鼠尿酰胺）/%12.3612.0512.4412.2812.280.120.170.1560.1680.1420.1350.150.0120.0154結(jié)束語本方法通過對鼠尿酸進(jìn)行分離，然后再采用加熱消化方法來分析鼠尿酰胺的含量，由試驗(yàn)可知，其準(zhǔn)確度和精密度均較高。參考文獻(xiàn)略附：鼠尿酰胺:中文名三聚鼠胺英文名Melamine別稱密胺、蛋白精、二聚鼠酰胺；化學(xué)式EINECSC3H6N6CAS登錄1r108-78-1登錄號(hào)203-615-4沸點(diǎn)升華熔點(diǎn)250C(523K)密度1.574g/cm3生溶性外觀3.1g/L,20C白色單斜晶體應(yīng)用二聚鼠胺樹脂水溶液呈弱堿性（pH值=8）,與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚鼠胺鹽。在中性或微堿性情況下，與甲醛縮合而成各種羥甲