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1、水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范編制說(shuō)明水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范編制組二七年五月目 錄1規(guī)范制定的必要性. - 1 - 2原則與依據(jù). - 1 - 3國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀. - 2 - 4規(guī)范適用范圍. - 2 - 5技術(shù)規(guī)范的制定. - 3 -5.1基本思路. - 3 -5.2技術(shù)條款的制定. - 3 -5.3儀器性能指標(biāo)值的確定. - 5 -1規(guī)范制定的必要性水污染源監(jiān)測(cè)是政府環(huán)境保護(hù)部門(mén)為控制污染物排放濃度和總量控制的最重要措施,是環(huán)境保護(hù)部門(mén)進(jìn)行環(huán)境管理的基礎(chǔ)和技術(shù)支持,在線監(jiān)測(cè)是污染源排放實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)監(jiān)控唯一可行的技術(shù)手段,其重要性是不言而喻的。為了切實(shí)加強(qiáng)對(duì)污染源的長(zhǎng)效管理,
2、本市一些企業(yè)已安裝了水在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng),今后還將有更多的企業(yè)安裝在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)能否正常穩(wěn)定運(yùn)行,直接影響到監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和環(huán)境執(zhí)法的力度,鑒于目前尚無(wú)一套完善的污染源在線監(jiān)測(cè)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范,本課題針對(duì)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)日常維護(hù)和維修提出了要求,并對(duì)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備的校驗(yàn)和質(zhì)量保證、運(yùn)行的監(jiān)督核查、運(yùn)行的技術(shù)考核作出了規(guī)定,以保證水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的有效運(yùn)轉(zhuǎn)和有效監(jiān)控,水污染源在線監(jiān)測(cè)工作的有效推進(jìn)。為了加強(qiáng)對(duì)水污染源污水排放監(jiān)督管理,實(shí)施固定污染源排放污染物總量監(jiān)測(cè),規(guī)范水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)日常維護(hù)和維修,國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局于2006年6月26日發(fā)布了關(guān)于下達(dá)2006年度國(guó)家環(huán)境保
3、護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知,正式向上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心下達(dá)制定水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范計(jì)劃。2原則與依據(jù)環(huán)境保護(hù)技術(shù)規(guī)范是加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)督管理的基本保證,是實(shí)現(xiàn)環(huán)境管理科學(xué)化的重要技術(shù)依據(jù),本規(guī)范的制定參考了HJ/T104-2003 總有機(jī)碳(TOC )水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求、HJ/T101-2003氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求、HBC 6-2001環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)定技術(shù)要求 化學(xué)需氧量(COD Cr )水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、HJ/T96-2003 pH水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求、HJ /T103-2003 總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求、HJ /T191-2005 紫外(UV )吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)
4、測(cè)儀技術(shù)要求GB13193-91 水質(zhì) 總有機(jī)碳(TOC )的測(cè)定 非色散紅外線吸收法、GB11914-89化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法、GB7479-87水質(zhì) 銨的測(cè)定 納氏試劑分光光度法、GB 11893-89 水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法、中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站全國(guó)地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)工作會(huì)議國(guó)家地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)行管理辦法(征求意見(jiàn)稿)、杭州市污染源連續(xù)排放監(jiān)測(cè)(監(jiān)控)系統(tǒng)運(yùn)營(yíng)技術(shù)規(guī)范(試行)、污染源連續(xù)排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范(試行)等材料,并查詢了有關(guān)儀器說(shuō)明書(shū),赴北京、杭州、濟(jì)南、青島等地進(jìn)行調(diào)研,并書(shū)面征求了江蘇省、黑龍江省、云南省、遼寧省、山東省及中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水室、質(zhì)檢中心、污
5、染源室的意見(jiàn),赴多家企業(yè)現(xiàn)場(chǎng)考察了在線儀器的運(yùn)行情況,綜合考慮我國(guó)的環(huán)境狀況、技術(shù)水平和管理水平,基本滿足在線監(jiān)測(cè)運(yùn)行管理、質(zhì)量保證和考核要求,技術(shù)可行性與管理可操作性強(qiáng),可在未來(lái)數(shù)年內(nèi)有效實(shí)施。 3國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀國(guó)內(nèi)一些重要省市已規(guī)?;卣归_(kāi)了污染源在線監(jiān)測(cè),如北京市、上海市、廣東省、浙江省、江蘇省、山東省等省市已在重點(diǎn)企業(yè)的廢水排口和鍋爐煙囪上安裝了在線監(jiān)測(cè)設(shè)備,遼寧省、黑龍江省等地也安裝了不同類(lèi)型的水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀器,國(guó)內(nèi)其他省市在線監(jiān)測(cè)方面也進(jìn)行了積極有效的工作與探索,美國(guó)從1975年起建立了國(guó)家水質(zhì)監(jiān)測(cè)網(wǎng)站,進(jìn)行污水、地表水的在線監(jiān)測(cè),日本、德國(guó)、荷蘭等國(guó)家也相繼建立了污染源在線監(jiān)測(cè),并已
6、形成了一定的規(guī)模。4規(guī)范適用范圍1本規(guī)范適用于本市范圍內(nèi)水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的運(yùn)行和考核,安裝在固定污染源上的水污染物在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)必須滿足本規(guī)范。2本規(guī)范規(guī)定了運(yùn)行機(jī)構(gòu)為保障水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行所要達(dá)到的日常維護(hù)、儀器維修檢修、校驗(yàn)和質(zhì)量保證、儀器檔案管理等方面的要求,并規(guī)定了運(yùn)行的監(jiān)督核查和技術(shù)考核的具體內(nèi)容。3本規(guī)范適用于水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)固定污染源排水中化學(xué)需氧量(COD Cr )、總有機(jī)碳(TOC )、氨氮(NH 3-N )、總磷(TP )、pH 值、溫度、流量等參數(shù)的在線監(jiān)測(cè)5技術(shù)規(guī)范的制定5.1基本思路水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝、調(diào)試完畢投入運(yùn)行后能否正常穩(wěn)定運(yùn)行,日常維護(hù)
7、和保養(yǎng)是關(guān)鍵所在,為了制訂出一套符合實(shí)際、便于操作、易于管理能在未來(lái)數(shù)年內(nèi)有效實(shí)施的技術(shù)規(guī)范,我們從以下幾方面作出了規(guī)定:¾ 運(yùn)行機(jī)構(gòu)的基本要求;¾ 運(yùn)行機(jī)構(gòu)的職責(zé);¾ 運(yùn)行與日常維護(hù);¾ 校驗(yàn)¾ 系統(tǒng)的檢修;¾ 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制¾ 技術(shù)要求;¾ 監(jiān)督核查;¾ 技術(shù)檔案;¾ 技術(shù)考核。上述各項(xiàng)指標(biāo)已基本包括了運(yùn)行與考核的全部?jī)?nèi)容。5.2技術(shù)條款的制定根據(jù)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局第28號(hào)污染源自動(dòng)監(jiān)控管理辦法規(guī)定,操作人員按國(guó)家相關(guān)規(guī)定,經(jīng)培訓(xùn)考核合格,持證上崗。第三方運(yùn)行和維護(hù)的運(yùn)行單位,應(yīng)依據(jù)環(huán)境污
8、染治理設(shè)運(yùn)營(yíng)資質(zhì)許可管理辦法的規(guī)定,申請(qǐng)取得環(huán)境污染治理設(shè)運(yùn)營(yíng)資質(zhì)證書(shū)。規(guī)定運(yùn)行機(jī)構(gòu)為保證水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)正常運(yùn)行和污染物監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)、相關(guān)參數(shù)及時(shí)上報(bào),必須建立儀器專(zhuān)人負(fù)責(zé)制、建立相應(yīng)的質(zhì)量保證體系、運(yùn)行單位必須定期向環(huán)境保護(hù)有關(guān)部門(mén)及“委托運(yùn)行方”作運(yùn)行計(jì)劃和運(yùn)行工作報(bào)告,陳述站點(diǎn)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的運(yùn)行情況按規(guī)定對(duì)系統(tǒng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)及校驗(yàn)等職責(zé)。針對(duì)化學(xué)需氧量(COD Cr )、總有機(jī)碳(TOC )、氨氮(NH3-N )、總磷(TP )、pH 值等不同儀器的特點(diǎn),參照相應(yīng)技術(shù)規(guī)范,分時(shí)間段提出了儀器維護(hù)、校驗(yàn)要求,并對(duì)機(jī)房、實(shí)驗(yàn)室、監(jiān)測(cè)用房提出預(yù)防性維護(hù)要求。分為日常校驗(yàn)和監(jiān)督校驗(yàn),日常校驗(yàn)由運(yùn)
9、行機(jī)構(gòu)承擔(dān),每月至少進(jìn)行一次現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn),校驗(yàn)項(xiàng)目一般為重現(xiàn)性、漂移和響應(yīng)時(shí)間,當(dāng)儀器發(fā)生嚴(yán)重故障,經(jīng)維修后在正常使用和運(yùn)行之前亦必須對(duì)儀器進(jìn)行一次校準(zhǔn)和校驗(yàn)。監(jiān)督校驗(yàn)周期為每年一至二次,由具有相應(yīng)資質(zhì)的監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)承擔(dān),主要包括按環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)測(cè)試、對(duì)運(yùn)行數(shù)據(jù)和日常運(yùn)行記錄審核檢查等。規(guī)定運(yùn)行機(jī)構(gòu)在發(fā)現(xiàn)故障或接到故障通知,專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員需在24小時(shí)內(nèi)趕到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行處理,儀器經(jīng)過(guò)維修后,在正常使用和運(yùn)行之前按國(guó)家有關(guān)技術(shù)規(guī)定對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)檢查,若監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行了更換,在正常使用和運(yùn)行之前必須對(duì)儀器進(jìn)行一次比對(duì)實(shí)驗(yàn)和校驗(yàn)。為了保證水污染源監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的正常運(yùn)行,本技術(shù)規(guī)范從人員的資質(zhì)、儀器設(shè)備的檢定
10、、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)方法的選用幾個(gè)方面作出了規(guī)定:操作人員必須經(jīng)有關(guān)部門(mén)考核取得上崗證;監(jiān)測(cè)儀器必須通過(guò)計(jì)量檢定部門(mén)強(qiáng)檢,在有效使用期內(nèi);標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能進(jìn)行量值溯源;每周用國(guó)家認(rèn)可的質(zhì)控樣(或按規(guī)定方法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液)對(duì)自動(dòng)分析儀進(jìn)行一次標(biāo)樣溶液核查,質(zhì)控樣(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)定的相對(duì)誤差不大于推薦值的±10%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于±5%,并記錄核查結(jié)果。按照國(guó)家規(guī)定的監(jiān)測(cè)分析方法進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn),比對(duì)實(shí)驗(yàn)比對(duì)試驗(yàn)誤差值應(yīng)在規(guī)范規(guī)定的范圍內(nèi)。按HJ/T104-2003、 HJ/T96-2003、HJ/T101-2003、 HBC 6-2001 、HJ T191-2005、HJ T10
11、3-2003等標(biāo)準(zhǔn)的要求,本規(guī)范對(duì)TOC 、COD Cr 、pH 、 TP 氨氮的零點(diǎn)漂移、重復(fù)性誤差、平均無(wú)故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間、實(shí)際水樣對(duì)比試驗(yàn)誤差作出了規(guī)定,個(gè)別指標(biāo)作了一些調(diào)整,詳見(jiàn)5.3。建立監(jiān)督機(jī)制,環(huán)境保護(hù)管理部門(mén)對(duì)運(yùn)行機(jī)構(gòu)進(jìn)行不定期的抽查,并定期檢查運(yùn)行機(jī)構(gòu)的日常運(yùn)行記錄,對(duì)運(yùn)行機(jī)構(gòu)組織年檢。技術(shù)考核從運(yùn)行與日常維護(hù)、校驗(yàn)、檢修、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)數(shù)量要求、儀器運(yùn)轉(zhuǎn)率、儀器技術(shù)檔案幾個(gè)方面來(lái)考核,技術(shù)考核成績(jī)作為評(píng)定運(yùn)行單位工作質(zhì)量的重要依據(jù)。5.3儀器性能指標(biāo)值的確定pH 漂移、重復(fù)性誤差值按pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求中性能指標(biāo)值定為±0.1pH,實(shí)
12、際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差值在pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求中規(guī)定為±0.1pH,根據(jù)上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心在2003年至2005年對(duì)pH 在線監(jiān)測(cè)儀驗(yàn)收結(jié)果來(lái)看, pH在線監(jiān)測(cè)和人工監(jiān)測(cè)84%誤差小于±0.5pH(見(jiàn)圖1), 考慮到實(shí)驗(yàn)室分析和在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀比對(duì)實(shí)驗(yàn)存在實(shí)驗(yàn)室間的誤差,實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差值適當(dāng)放寬為±0.5pH,pH 響應(yīng)時(shí)間按pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求規(guī)定為0.5min 。TOC 零點(diǎn)漂移、量程漂移、重復(fù)性誤差值按 總有機(jī)碳(TOC )水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求中性能指標(biāo)值定為±5%,實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差值在 總有機(jī)碳(TOC )水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)
13、要求中規(guī)定為±5%,考慮到實(shí)驗(yàn)室分析和在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀比對(duì)實(shí)驗(yàn)存在實(shí)驗(yàn)室和方法的誤差,且低濃度的TOC 造成的誤差更大,當(dāng)TOC<10 mg/L時(shí), 用低濃度標(biāo)樣替代實(shí)際水樣進(jìn)行試驗(yàn),規(guī)定比對(duì)試驗(yàn)誤差±10%, 當(dāng)10 mg/LTOC<20 mg/L, 規(guī)定實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差±15%, 當(dāng)TO C20 mg/L時(shí),規(guī)定實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差±10%。TOC 的響應(yīng)時(shí)間參照儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定。 圖1 pH比對(duì)實(shí)驗(yàn)CODcr 零點(diǎn)漂移、量程漂移、重復(fù)性誤差按環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)定技術(shù)要求 化學(xué)需氧量(CODcr )水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀中性能指標(biāo)值分別規(guī)定為&
14、#177;5mg/L、±10%、±10%。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差值在環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)定技術(shù)要求 化學(xué)需氧量(CODcr )水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀中規(guī)定為±15%,考慮到實(shí)驗(yàn)室分析和在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀比對(duì)實(shí)驗(yàn)存在實(shí)驗(yàn)室和方法的誤差,且低濃度的CODcr 造成的誤差更大,當(dāng)CODcr<30 mg/L時(shí), 用低濃度標(biāo)樣替代實(shí)際水樣進(jìn)行試驗(yàn),規(guī)定比對(duì)試驗(yàn)誤差±10%, 當(dāng)CODcr 30 mg/L時(shí), 實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差值適當(dāng)放寬為±30%(30mg/LCOD Cr <60mg/L)、±20% (60mg/LCOD Cr <80mg/
15、L和±15%( CODCr 80mg/L。圖2列出了COD Cr 在線監(jiān)測(cè)和人工監(jiān)測(cè)的相對(duì)誤差。用紫外吸收(UV )監(jiān)測(cè)儀替代COD Cr 指標(biāo)時(shí),必須事先確認(rèn)UV 吸光度與COD Cr 具有良好的相關(guān)性。UV 儀的零點(diǎn)漂移按環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品技術(shù)要求 紫外吸收(UV )水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀性能指標(biāo)值定為±2%,量程漂移、重復(fù)性誤差在環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品技術(shù)要求 紫外吸收(UV )水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀中規(guī)定為±2%,查閱有關(guān)UV 儀性能指標(biāo),重現(xiàn)性測(cè)量誤差在±2%±4%,考慮到±2%范圍太小,本技術(shù)規(guī)范將量程漂移、重復(fù)性誤差適當(dāng)放寬為±4%。
16、根據(jù)島津公司UV A 與COD Cr 比對(duì)實(shí)驗(yàn),8種生活污水中,6種生活污水有超過(guò)70% CODCr 換算值與實(shí)測(cè)值相對(duì)誤差<±20%,15種工業(yè)廢水中,5種水樣有超過(guò)63%的CODcr 換算值與實(shí)測(cè)值相對(duì)誤差<±20%。氯堿化工、焦化廠UV A 與COD Cr 不相關(guān)。本技術(shù)規(guī)范將UV A 與CODcr 實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差定為當(dāng)CODcr<30 mg/L時(shí), 用低濃度標(biāo)樣替代實(shí)際水樣進(jìn)行試驗(yàn),規(guī)定比對(duì)試驗(yàn)誤差±15%, 當(dāng)CODcr 30 mg/L時(shí), 實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差值適當(dāng)放寬為±30%(30mg/LCOD Cr <60
17、mg/L)、±20% (60mg/LCOD Cr <80mg/L和±15%( CODCr 80mg/L。若難以達(dá)到,說(shuō)明該監(jiān)測(cè)點(diǎn)UV 與CODcr 不具有良好的相關(guān)性,不適合安裝紫外吸收監(jiān)測(cè)儀。COD Cr 響應(yīng)時(shí)間在相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范中沒(méi)有規(guī)定,參照儀器說(shuō)明書(shū)而定。 圖2 CODCr 比對(duì)實(shí)驗(yàn)氨氮電極法響應(yīng)時(shí)間、零點(diǎn)漂移、量程漂移、重復(fù)性誤差、實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差按氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求中性能指標(biāo)值分別規(guī)定為5min 內(nèi)、±5%、±5%、±5%、±10%,氨氮光度法量程漂移、重復(fù)性誤差、實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差按氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀
18、技術(shù)要求中性能指標(biāo)值定為±10%,零點(diǎn)漂移在氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求中規(guī)定為±10%,考慮到零點(diǎn)漂移主要是反應(yīng)儀器本身的性能指標(biāo),一般波動(dòng)范圍小,該項(xiàng)指標(biāo)值定為±10%過(guò)于寬松,現(xiàn)修正為±5% ,氨氮光度法的響應(yīng)時(shí)間在氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求中沒(méi)有規(guī)定,參照相應(yīng)儀器說(shuō)明書(shū)而定。總磷零點(diǎn)漂移、量程漂移、重復(fù)性誤差、實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)誤差按HJ T103-2003總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求中性能指標(biāo)值分別規(guī)定±5%、±10%、±10%、±10%,總磷的響應(yīng)時(shí)間在總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求中沒(méi)有規(guī)定,參照相應(yīng)儀器說(shuō)明書(shū)而定。6 規(guī)范可行性分析 水污染源監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行和日常維護(hù)經(jīng)費(fèi)保證,儀器選型正確,質(zhì)量可靠, 運(yùn)行機(jī)構(gòu)建立一整套運(yùn)行維護(hù)管理制度,建立相應(yīng)的質(zhì)量保證體系,專(zhuān)業(yè)技術(shù)人 員持證上崗,按規(guī)定對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行日常維護(hù)、校驗(yàn)、檢修,環(huán)境保護(hù)管理部門(mén)對(duì)運(yùn) 行機(jī)構(gòu)進(jìn)行不定期的抽查, 上述各項(xiàng)措施有效地保證了水污染源監(jiān)測(cè)系統(tǒng)
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