葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定實驗報告

1、設(shè)計性實驗報告題 目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定 課程名稱： 姓 名： 學(xué) 號： 系 別： 專 業(yè)： 班 級： 指導(dǎo)教師（職稱）：實驗學(xué)期： 至 學(xué)年 第 學(xué)期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定（，班，學(xué)號）摘要 運用氧化還原滴定的原理設(shè)計葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定方案并具體實施。從而進一步掌握及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法，鞏固氧化還原滴定的操作技能。學(xué)會間接碘量法測定葡萄糖含量的方法和原理，進一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化為羧基。故可將一定量過量的在堿性條件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全轉(zhuǎn)化為羧基。再將其酸化，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的。所用指示劑為淀粉。

2、根據(jù)所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的量及滴定所耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的量結(jié)合反應(yīng)式中各物質(zhì)之間的計量關(guān)系，便可計算葡萄糖的含量。該方法簡便易行且準(zhǔn)確度高，基本符合實驗要求。關(guān)鍵詞 葡萄糖注射液樣品（5%）(0.05mol/L)標(biāo)液 (0.1mol/L) 標(biāo)液 間接碘量法 返滴定法1 引言目前已知測定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有兩種：第一種方案：間接碘量法：移取一份稀釋10倍后的葡萄糖溶液25.00mL，再加入25.00mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液。一邊搖動，一邊緩慢加入1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈淺黃色。將碘量瓶加塞放置1015min后，用少量水沖洗瓶蓋及碘量瓶內(nèi)壁，然后加入2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用標(biāo)準(zhǔn)

3、溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入3mL、5g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍色恰好消失且半分鐘內(nèi)不褪色即為終點1。根據(jù)滴定消耗溶液的體積計算試樣中葡萄糖的含量。這種方法簡便易行，且準(zhǔn)確度較高。第二種方案:旋光法：由于葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中的五個碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法測定含量。操作方法：取出旋光計的測定管，先用蒸餾水為空白對儀器進行校正。用供試液（5葡萄糖注射液）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液適量（注意勿使發(fā)生氣泡）。置于旋光計內(nèi)，讀取旋光度，連續(xù)測定3次，取平均值。在一定溫度下，根據(jù)2計算試樣中葡萄糖的含量。這種方法簡便易行，實驗誤差小。本實驗采用第一種方案進行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定。

4、本方法的相對誤差約為0.1%，在誤差要求范圍之內(nèi)。2 實驗原理2.1 (0.1mol/L)的標(biāo)定因為在酸性溶液中會將氧化為及等混合物，使得反應(yīng)無定量關(guān)系。所以不能用直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常采用作為基準(zhǔn)物，以淀粉為指示劑，用間接碘量法標(biāo)定溶液。有關(guān)反應(yīng)如下： 相關(guān)計算式： 2.2 (0.05mol/L)的標(biāo)定 溶液可用為基準(zhǔn)物進行標(biāo)定，但有劇毒，故采用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定。反應(yīng)如下：相關(guān)計算式：2.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定將一定量過量的在堿性條件下加入葡萄糖溶液中，與OH-作用可生成IO-，而葡萄糖分子中的醛基能夠定量地被IO-氧化為羧基。反應(yīng)如下：總反應(yīng)式：過量的未與葡萄糖作用的IO-在堿

5、性溶液中歧化成I-和IO3-,它們在酸性條件下，又反應(yīng)生成。反應(yīng)如下： 總反應(yīng)式： 再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的： 相關(guān)計算式： 2.4 樣品的檢測：本實驗所用樣品為葡萄糖注射液（5%）；石藥銀湖制藥有限公司生產(chǎn)，規(guī)格：250mL,12.5g；國標(biāo)：葡萄糖含量應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%105.0%產(chǎn)品批號：206120910063 實驗用品3.1 實驗儀器：全自動電光分析天平，稱量瓶，電子秤，移液管(25mL)，3個碘量瓶(250mL)，酸式滴定管50mL，燒杯50mL、100 mL各一個，容量瓶（250mL）,膠頭滴管，玻璃棒，鐵架臺（帶滴定管夾），吸耳球?qū)嶒炘噭?(0.1mol/L)、（s）、 (

6、0.05mol/L)、淀粉(5g/L)、KI（100g/L）、HCl（6mol/L）、NaOH(1mol/L)、葡萄糖注射液樣品（5%)、蒸餾水4 實驗步驟4.1 (0.1mol/L)的標(biāo)定4.1.1 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液在分析天平上準(zhǔn)確稱取1.21.3g 于干凈的100mL的燒杯中，加適量蒸餾水溶解，將溶液定量地轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，洗滌玻璃棒和燒杯2到3次，定容，搖勻。計算標(biāo)液的濃度。4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管移取25.00mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL的碘量瓶中，加入5mL、6mol/L的HCl再加入10mL、100g/LKI溶液，搖勻；在暗處放置5min后（讓與I-反應(yīng)充分），用蒸餾水

7、沖洗瓶口，加入50mL蒸餾水，用待標(biāo)定的溶液滴定至淺黃色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色完全退去呈亮綠色即為終點。記錄消耗溶液的體積。平行滴定三次，計算的濃度和相對平均偏差（0.2%）。4.2 (0.05mol/L)的標(biāo)定用移液管移取25.00mL 溶液于250mL的碘量瓶中，加入50mL蒸餾水，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色完全褪去即為終點。記錄消耗溶液的體積。平行滴定三次，計算的濃度和相對平均偏差（0.2%）。4.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定用移液管移取25.00mL葡萄糖注射液于250mL容量瓶中，定容，搖

8、勻。用移液管移取25.00mL稀釋后的葡萄糖溶液于250mL的碘量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入25.00mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液。一邊搖動，一邊緩慢加入1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈淺黃色。將碘量瓶加塞放置1015min，使之完全反應(yīng)。用少量水沖洗瓶蓋及碘量瓶內(nèi)壁，然后加入2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入3mL、5g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍色恰好消失即為終點。記錄消耗溶液的體積，平行滴定三次，計算試樣中葡萄糖的含量(以g/L表示)及相對平均偏差（0.2%）。實驗完畢后，將儀器洗滌干凈，廢液回收到廢液桶中，整理好實驗臺，并登記數(shù)據(jù).5 實驗記錄及數(shù)據(jù)處理5

9、.1 (0.1mol/L)的標(biāo)定m樣+瓶/gm樣+剩/gmK2Cr2O7/gVK2Cr2O7/mlCK2Cr2O7/mol/L12.238711.00811.23062500.01674編號123VK2Cr2O7/ml25.0025.0025.00V初/ml0.000.000.00V末/ml32.7032.4532.57VNa2S2O3/ml32.7032.4532.57CNa2S2O3/mol/L0.076790.077380.07710CNa2S2O3平均值/mol/L0.07709相對偏差/%-0.390.380.01相對平均偏差/%0.255.2 (0.05mol/L)的標(biāo)定編號123

10、VI2/ml25.0025.0025.00CNa2S2O3/mol/L0.07709V初/ml0.000.000.00V末/ml32.2032.3532.33VNa2S2O3/ml32.2032.3532.33CI2/mol/L0.049650.049880.04985CI2的平均值/mol/L0.04979相對偏差/%-0.280.180.12相對平均偏差/% 0.195.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量編號123VI2/ml25.0025.0025.00V初/ml0.000.000.00V末/ml18.0917.9018.03VNa2S2O3/ml18.0917.9018.03CC6H1206

11、/mol/L0.021900.022190.02199CC6H1206的平均值/mol/L0.02203試樣中C6H12O6含量w/g/L39.65相對偏差/%-0.590.73-0.18相對平均偏差/%0.505.4 樣品的檢測國標(biāo):葡萄糖含量應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%-105.0%,而本實驗所測葡萄糖含量低于下線15.7%，說明該葡萄糖注射液樣品（5%）中的葡萄糖過少，也可能是含有另外一種含醛基的有機物或能與I2發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)?？傊?，該葡萄糖注射液樣品（5%）不合規(guī)格。6 實驗結(jié)果與討論6.1 測定結(jié)果本實驗采用間接碘量法測定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量，其中所標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為

12、0.07709mol/L ；標(biāo)定I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 0.04979mol/L ，葡萄糖注射液中葡萄糖的含量為 39.65g/L ；經(jīng)檢驗，此試樣不合規(guī)格。實驗所得結(jié)果的準(zhǔn)確度較高，說明此實驗方法較好。6.2 誤差分析6.2.1 儀器誤差：儀器本身不夠精確?？赡艿那闆r有：分析天平靈敏度不夠高，讀數(shù)時存在±0.0002g 的絕對誤差；酸式滴定管刻度不準(zhǔn)，讀數(shù)時存在±0.02mL的絕對誤差。6.2.2 主觀誤差：由于人眼辨別顏色的敏銳度不高，導(dǎo)致滴定終點判斷不夠準(zhǔn)確；在讀數(shù)時也有人為因素干擾。6.2.3 試劑誤差：試劑純度可能不夠高和蒸餾水中可能含有微量雜質(zhì)使分析結(jié)果系統(tǒng)的偏高

13、或偏低。6.2.4 誤差具有傳遞性，由于所測c本身存在一定誤差，從而使CI2和葡萄糖的含量的測定值也出現(xiàn)一定的誤差。6.2.5 I2容易揮發(fā)，在滴定過程中有微量I2揮發(fā)，且還有一些殘留在碘量瓶蓋上，導(dǎo)致滴定消耗溶液的體積偏低，使測量結(jié)果出現(xiàn)偏差。6.3 注意事項6.3.1 滴定時的正確操作：見滴成線，逐滴加入，懸而不落（半滴滴入）。6.3.2 確定滴定終點時，要注意在規(guī)定時間（一般為半分鐘）內(nèi)不褪色再讀數(shù)。6.3.3 處理數(shù)據(jù)時有效數(shù)字位數(shù)的保留應(yīng)嚴(yán)格按有效數(shù)字的修約規(guī)則（四舍六入五成雙）和運算規(guī)則保留。6.3.4 氧化葡萄糖時滴加NaOH的速度不能過快。否則過量IO-還來不及氧化葡萄糖就歧化

14、成IO3-和I-，可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧化，使測定結(jié)果偏低。6.3.5 碘易受有機物的影響，不可使用軟木塞、橡皮塞，并應(yīng)貯存于棕色瓶內(nèi)避光保存。配制和裝液時應(yīng)戴上手套。I2溶液不能裝在堿式滴定管中。6.3.6 標(biāo)定葡萄糖時，用HCl酸化后，應(yīng)立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。因為在堿性溶液中生成的IO3-和I-在酸化時生成I2，I2易揮發(fā)。6.3.7 滴定時使用碘量瓶，不要劇烈搖動，以減少I2的揮發(fā)；淀粉指示劑在接近終點時才加入，預(yù)先加入它會包圍部分I2而影響滴定終點的判斷。6.4 收獲體會分析化學(xué)實驗本身就是一門嚴(yán)謹(jǐn)而細密的課程。每一步操作我們都應(yīng)認(rèn)真做好。每一次數(shù)據(jù)的處理我們都應(yīng)嚴(yán)格地按照有效數(shù)

15、字修約規(guī)則、運算規(guī)則認(rèn)真準(zhǔn)確地計算并對其進行分析。 然而滴定分析又是這門課程的重要部分，因而我們需要好好掌握滴定方法，滴定終點的判斷以及指示劑的使用等。通過這次實驗，我再一次熟練掌握了使用分析天平、移液管、滴定管的操作技能，掌握了氧化還原滴定法的基本原理，學(xué)會了間接碘量法和返滴定法測定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的方法。我相信，通過這次實驗，我運用已學(xué)知識解決問題的綜合能力也將得到提高。參考文獻1 華中師范大學(xué)，東北師范大學(xué)，陜西師范大學(xué)，北京師范大學(xué). 分析化學(xué)實驗（第三版）. 北京:高等教育出版社,2011,872 胡宏紋. 有機化學(xué)，北京:高等教育出版社，2011,613 武漢大學(xué),吉林大

16、學(xué),中山大學(xué),中國科技大學(xué). 分析化學(xué)（第五版）. 北京:高等教育出版社,2011,247-248,406（附英文題目、摘要、關(guān)鍵詞）Assay of glucose in the glucose injection (Chemistry department, Applied chemistry,class, Learning numbers )Abstract Determination of glucose in the redox titration of the principles of design glucose injection programs and the speci

17、fic implementation. To further understand the preparation and calibration of the standard solution of and I2, to consolidate the skills of the redox titration. The methods and principles of the Society of indirect iodometric method for determination of glucose content, to further understand the back

18、 titration skills. Among them, the glucose molecules containing aldehyde groups, can be the IO-quantitatively oxidized to carboxyl. It can be a certain amount of excess I2 under alkaline conditions by adding glucose solution, the aldehyde completely converted into carboxyl. Then acidified precipitation I2, with standard solution titration. Indicator for starch. According to the amount of added I2 standard solution and titration of the consumption amount of Standard Solution combined with the measurement of the