jade分析物相及其晶胞參數(shù)和晶粒尺寸計(jì)算過程

1、!-無極材料測(cè)試技術(shù)課程作業(yè)專業(yè)：2011級(jí)材料物理與化學(xué) 姓名：王洪達(dá)學(xué)號(hào)：2011020204作業(yè)要求：對(duì)編號(hào)01N2009534的樣品XRD測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行物相分析，并計(jì)算其 平均晶粒尺寸大小與晶胞參數(shù)。1. 物相分析過程使用MDI Jade5.0軟件對(duì)樣品XRD測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，以定性分析 樣品的物相。1.1. 數(shù)據(jù)的導(dǎo)入將測(cè)試得到的XRD測(cè)試數(shù)據(jù)文件01N2009534.txt直接拖動(dòng)到Jade軟:*左 T呻terMg dU醫(yī)1件圖標(biāo)上，導(dǎo)入數(shù)據(jù)，得到樣品XRD衍射圖（圖1-1 ）。hta EdvAniM"m Cfihcii >Hr hWr |Mir Ematta*aZk

2、on'If-卍士昨 "二脅 hAMIF圖1-1數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的XRD圖1.2. 初步物相檢索1-2所示）。點(diǎn)擊“ 0K ”開始檢索，得到右鍵點(diǎn)擊麹鍵，彈出檢索對(duì)話框，設(shè)定初步檢索條件：選擇所有類 型的數(shù)據(jù)庫；檢索主物相（Major Phase）；不使用限定化學(xué)元素檢索（Use Chemistry前方框不打鉤）（如圖 的檢索結(jié)果見圖1-3?？闯觯羁赡艿奈锵嘤兴膫€(gè)：1-3 ）、CaB6O10 5H2O （圖 1-4a）、從初步檢索結(jié)果可以 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3 （圖Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56 （圖 1-4b）和 C

3、2oH2oNi608S4Th （圖 1-4c）。其中前 三個(gè)均為無機(jī)物，第四個(gè)為有機(jī)金屬化合物。從結(jié)果分析，由圖1-4b、c中可以看出，這兩種物相的標(biāo)準(zhǔn)衍射峰沒 有與樣品衍射峰中的最強(qiáng)峰匹配，因此樣品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四種物相。而從圖1-3以及圖1-4a中可以看出，兩種 物相的衍射峰與樣品的衍射峰幾乎都能對(duì)上，并且強(qiáng)弱對(duì)應(yīng)良好，因此樣品中主晶相可能為 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3或CaBeOe - 5H2O或者兩者 的混合物。IKiariP -茹Wfei Gererd * | Advanced | EKclusion Hih | SiJifilE 圉

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9、#165;|鼻_ 圖1-4初步檢索結(jié)果1-513限定條件的物相檢索初步分析結(jié)果，現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行限定條件檢索，檢索條件設(shè)定如圖所示。檢索結(jié)果見圖1-6。通過限定條件檢索，發(fā)現(xiàn) CaB5O8（OH）B（OH） 3（H 2O）3 與 CaBeOe 5H2O兩物相的衍射峰與樣品衍射峰均能對(duì)應(yīng)。雖然CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3的FOM值較小，但是從圖上可以看出其標(biāo)準(zhǔn)衍射峰與樣品峰（包括最強(qiáng)峰）有很小偏離，而 CaB6O10 5H2O的衍射峰與樣品峰能夠更好的對(duì)應(yīng)（尤其是較強(qiáng)的衍射峰）。由于沒有被告知樣品的來歷（合成或是天然礦物），因此，樣品主晶相中定含有 CaBeOlo - 5H2O ,

10、可能有CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3Ca2.62AI9.8Si26.2O72H4.56C2oH2oNl6O8S4Th。如果樣品為人工合成，考慮到Th元素的稀少性以及第四種物相元素與前三種差別較大，可以排除樣品中含有此物相的可能性;但是若為天然礦物,則無法做出類似判斷。CaB6O10 5H2O物相標(biāo)準(zhǔn)PDF卡號(hào)12-0528，卡片在附件中。Liih5 廠回西Hfi1-| tet> _S£i«h EApk Hhr P-fflflwHifhyit 可i HR禹忘應(yīng)芮I知"近7 （Kt Fe喧I恂5熱打1 * IKC »rv± I

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14、圖（圖 2-1 ）。h Edv nfcw Aniri mii ECT CphmhWr | bH Hi 窣 EnaMa 旳 &I母刮 4-4 冷刮卷）砂|嚴(yán)E 三聲三 grr生fD；M-憐，也 j ；“：?*：dll4曰I* 補(bǔ) 匚 ftFlI4 I.也?誠*I糾丄暑山一荃A n Q'if * .二&圖2-1數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的XRD圖2.2. 物相檢索不對(duì)數(shù)據(jù)做任何處理，直接進(jìn)行物相檢索，根據(jù)1中的物相分析結(jié)果，認(rèn)為主晶相為CaB60io 5H2O，不考慮其他物相。檢索結(jié)果如圖2-2所示。I豈童J.劃單叩 y U 阿 m辿里邑呂捕回E何蘭-/ 一一一LS -&

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16、顯示已有的背底（圖2-3），然后再次點(diǎn)擊斐J鍵，去除背底 以及K Q （圖2-4 ）。圖2-4扣除背底及 K a后的XRD圖圖2-3顯示已有的背底2.4. 平滑曲線點(diǎn)擊塑1鍵對(duì)衍射圖進(jìn)行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5。r Off feb n_ Il bri T uti ri V n'EvBflAonmUhefcFJg rpFfc pS*WJ-JiZBL hM»f fhJMJwphhi"Mih EdK twTi AiiKi icHBt? rc Cfihim >w hWy |e «.宙 罰母 H-4創(chuàng)團(tuán)國:母向F.|5-QjUjLJ-二I 土去XI

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18、魚：電肇 I _ : |lik£» - UtOluBIXl 冥T 珥Em暢 濟(jì)1勺蛆？ 4nhi2 冊(cè)氈-=-E JH :iC-r=-HJj 口jHwFF 丸纓詁冋 Ti, J I : - ! - 1 TT iF': .' "- r*L二 JTVi Ktr ； "Lm f'pwq 論，|uLd| 蚤_. a “4 & - &雪 id涉IK4X亠SMIhI iffltIlTTTrifM-i，. 上圖2-7選區(qū)擬合結(jié)果2.6.計(jì)算平均晶粒尺寸在菜單欄，點(diǎn)擊 Report/Size&Strain Plot，彈出對(duì)

19、話框，選擇 ConstantFWHM為樣品半高寬補(bǔ)正曲線，得到結(jié)果如圖2-8所示，晶粒平均尺寸為 1888?，即 188.8nm3. 晶胞參數(shù)計(jì)算由物相分析可知，樣品中CaBeOio - 5H2O為一定存在的主晶相，CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3可能 存在。因此 計(jì)算晶 胞參數(shù)僅計(jì)算 CaB6Oio 5H2O 物相的。3.1. 數(shù)據(jù)導(dǎo)入將編號(hào)01N2009534的文本數(shù)據(jù)拖動(dòng)到Jade程序中，得到樣品衍射圖 （圖 3-1 ）。h EdK hsn Aniuinr Cfibm tm hWp | Nw Mir Ematti 仕RanO « * 囲 母 3 斗 +|卜 閭魚母

20、! n：ii：|iiifhttarTteMBZ±£0'.= -； h W «甘 I【Lhi口J小四*jII 出 A dtmap圖3-1數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade5.0后得到的XRD圖3.2. 物相檢索點(diǎn)擊宣d進(jìn)行物相檢索，在得到檢索結(jié)果中，在CaB60io 5H2O相前方框里打鉤（如圖3-2 ）。lb-lEi . C ir. ill DI醪GW 書I IBZ n DI咋蟲.ThOPH；、 F? C uiXMei mxp*胡 2 MIDlxtXiZ yvit D75H軸 甘51-OT Ti I anJig 眄回 nxi河»(nn> |i9X»

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22、cnhU | N« HiiO PH t * 創(chuàng)巻列4 *+列 *山.旦國吝mF.|in起 llLriZkuii何 十n=r"±T N-W 仙 n-s，/Cg涵#'-11+ *1). J' rF!_ 4 _ : luQUunrt -UtOIOBIXlJM；S呂翻(第E-xiOlbh Hh “m匕旦UI ± » jj'烹*-圖3-5平滑后的XRD圖3.5. 標(biāo)注衍射指數(shù)，選區(qū)擬合點(diǎn)擊主界面右下角的知鍵，在途中標(biāo)注個(gè)衍射峰的衍射指數(shù)（圖3-6），然后對(duì)XRD圖進(jìn)行選區(qū)擬合，結(jié)果如圖 3-7所示。由日S3 -：:廣二二 5l=5KS：芒* 匸入 f圖3-6標(biāo)注晶面指數(shù)的 XRD圖JiRb EiI-1J|：|hrt- Ema Jv hU*ZbtiO 勒I* ；_電里I Q斗各卩 *1鑒騎I舸血 V石三Ltd*aKyi+gaI 1UIIII-§ ± * JJ dfia AF *賓匚 <2打 腫 t 蘭邑土 zJI : I亡邁毎召-