化合物類發(fā)明技術(shù)交底書提綱關(guān)于廢舊光盤回收利用

1、 化合物類發(fā)明技術(shù)交底書提綱本提綱適用于無(wú)機(jī)化合物、有機(jī)化合物及有機(jī)高分子化合物技術(shù)領(lǐng)域,也適用于藥物化合物領(lǐng)域。技術(shù)交底書是代理人撰寫專利申請(qǐng)文件的依據(jù),其要針對(duì)某一發(fā)明創(chuàng)造(以下簡(jiǎn)稱發(fā)明主題,說清楚別人是怎么做的?別人做的有什么缺陷?我要做什么?我是怎么做的?我做的關(guān)鍵點(diǎn)在哪里?我做的有哪些優(yōu)點(diǎn)?1、本發(fā)明的名稱2、背景技術(shù)的方案3、背景技術(shù)的缺陷4、本發(fā)明的目的5、本發(fā)明的方案6、本發(fā)明的關(guān)鍵點(diǎn)7、本發(fā)明的效果8、本發(fā)明的實(shí)例9、背景技術(shù)和本發(fā)明的附圖一、本發(fā)明的名稱關(guān)于從廢舊光盤中分層提取技術(shù)的研究二、背景技術(shù)的方案據(jù)悉,全世界每年會(huì)消費(fèi)上百萬(wàn)張光盤,聽音樂、看電影、儲(chǔ)存信息光盤不僅豐

2、富了人們的精神文化生活,也給人們帶來(lái)很多便利。但如何處置這些廢舊光盤,成為讓人撓頭的問題。過去,這些廢舊光盤被送到垃圾焚燒場(chǎng)銷毀,還有些被掩埋在地下。不過,光盤與其他垃圾有很大不同,其90%的成分是聚碳酸酯,這是一種很好的熱塑材料,而光盤的外包裝更可百分之百回收再利用,如何綜合回收利用廢舊光盤的研究成為一個(gè)很有價(jià)值的方向。目前已知的方法有三種1超聲波法在一特定反應(yīng)器內(nèi)裝入含有表面活性劑的溶液,使光盤機(jī)體上得金屬層和保護(hù)膜在超聲波作用下與機(jī)體分離,溶液循環(huán)使用,干凈的基體可繼續(xù)作為片基使用,但對(duì)設(shè)備和技術(shù)要求較高2化學(xué)法將光盤浸在氫氧化鈉溶液中,加熱到一定溫度后印刷層和保護(hù)層就會(huì)從機(jī)體上脫落,鋁

3、制反射層也會(huì)溶解,但針對(duì)不同光盤也要區(qū)分對(duì)待,使生產(chǎn)復(fù)雜化。 3 機(jī)械法直接用機(jī)械進(jìn)行摩擦,把印刷層反射層等從機(jī)體上磨,最簡(jiǎn)單而且回收效率高,但易磨損基體材料樹脂,對(duì)后續(xù)處理不便。三、背景技術(shù)的缺陷常用方法如下:粉碎堿煮清洗手選清洗干燥拉絲塑型將廢舊光盤粉碎后清洗干凈再造粒使用,但碎片已失去光盤形態(tài),難以去除反射層等非聚碳酸酯層,獲得的聚碳酸酯成色會(huì)差上許多,不適合用于高端產(chǎn)品的后續(xù)加工生產(chǎn),廢液中各類金屬隨廢液排出也會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,也是對(duì)資源的浪費(fèi)。四、本發(fā)明的目的本發(fā)明提供的是一種物理機(jī)械與化學(xué)法相結(jié)合的綜合處理回收廢舊光盤方法。五、本發(fā)明的方案嘗試先進(jìn)行人工預(yù)處理,分出含貴金屬與普通的

4、光盤并分開放置處理,用機(jī)械法磨除外層,再用化學(xué)試劑對(duì)光盤進(jìn)行處理,比如用氫氧化鈉浸取使CD上的鋁溶解,進(jìn)而使未抹去印刷層和保護(hù)膠層脫離下來(lái);或利用銀溶于硝酸對(duì)CD-R進(jìn)行處理使多層分離;還可用一定溫度的燒堿溶液對(duì)DVD光盤處理使層次分離等,經(jīng)小規(guī)模試驗(yàn)效果良好,成本低廉且技術(shù)要求不高,但必須有酸堿回收處理池以處理強(qiáng)酸強(qiáng)堿,也便于進(jìn)一步控制成本。生產(chǎn)中在用酸堿浸泡處理時(shí)要注意控制酸堿濃度和浸泡時(shí)間,否則會(huì)使生成的聚碳酸酯發(fā)黃變脆,進(jìn)而影響到聚碳酸酯的性能,不利于后續(xù)對(duì)聚碳酸酯的回收。1 將廢舊光盤手選后用機(jī)械磨輥在密閉環(huán)境中將表面的印刷層,保護(hù)層和反射層等磨掉,粉塵收集后進(jìn)入不同酸堿溶液內(nèi)浸泡以

5、準(zhǔn)備提取其中貴金屬。2 得到的片基將外沿和中心保護(hù)膠去除,分種類置于不同溶液中進(jìn)行浸泡處理,待反應(yīng)后過濾,上層清液收集后與粉塵浸泡所得一起進(jìn)行貴金屬提煉,利用傳統(tǒng)濕法回收,貴金屬含量能達(dá)到99%。3 用酒精類溶劑(乙醇和甲醇對(duì)獲得片基進(jìn)行浸泡10分鐘左右以溶解其中的染料,然后將片基取出,將所獲得的乙醇溶液在一個(gè)黑暗環(huán)境中進(jìn)行濃縮以獲得染料,控制一定溫度,范圍控制在5070,以防止染料分解,片基粉碎后進(jìn)行下一步處理。4 濾渣用清水反復(fù)沖洗以洗去殘留酸堿,并用高目數(shù)濾去機(jī)械雜質(zhì)(多為200目,然后將聚碳酸酯以1:3的比例溶于氯仿中,控制溫度于40度水浴約60分鐘以形成非晶型的聚碳酸酯溶液,然后通過

6、過濾或離心去除其中不溶物,繼續(xù)往清液內(nèi)加乙酸乙酯或乙醇,使聚碳酸酯沉淀出來(lái),過濾或離心可得提純的聚碳酸酯,反復(fù)多次可得更高純度的聚碳酸酯。5 然后用有機(jī)非溶劑洗滌,在90度真空環(huán)境內(nèi)進(jìn)行干燥,可以得到高純的聚碳酸酯原料 七、本發(fā)明的效果此方法優(yōu)點(diǎn)是不單純將光盤碾碎,而是分層進(jìn)行深化處理,使獲得的聚碳酸酯更純,利于回收再利用,而且可以從上層的反射層中更容易也更徹底的提取貴金屬金銀等,并嘗試從聚碳酸酯中回收染料。而且優(yōu)化了工序順序,方便后續(xù)處理的同時(shí)也節(jié)省了工序,基本實(shí)現(xiàn)了廢舊光盤的綜合回收和再利用。八、本發(fā)明的實(shí)例此部分舉例說明我是怎么做的?我做的有哪些優(yōu)點(diǎn)?需要具體說明本發(fā)明某一次研發(fā)試驗(yàn)的方

7、案和效果,具體程度類似學(xué)生實(shí)驗(yàn)教材。方案中的數(shù)據(jù)一般是一個(gè)具體的點(diǎn),而不是一個(gè)范圍,所涉及的物質(zhì)常常是一種具體物質(zhì),比如,工藝參數(shù)是一個(gè)具體值,原料也是具體的物質(zhì)。如果使用了新物質(zhì)或自制材料,還應(yīng)說明其制備方法。實(shí)例一般要求三個(gè)以上?？梢詫⒁粋€(gè)實(shí)例理解為一次試驗(yàn)的詳細(xì)記錄,改變一種或多種原料,或者改變一個(gè)或多個(gè)參數(shù)再做一次試驗(yàn),就是另一個(gè)實(shí)例。對(duì)涉及化合物的發(fā)明,實(shí)例需要描述該化合物的制備過程,及說明用途和效果的試驗(yàn)方法和結(jié)果數(shù)據(jù)。如果所用原料和/或中間體是新的,還需要描述這些化合物的制備實(shí)例?！臼纠?】實(shí)例1 1-叔丁氧羰基-4-甲基-3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯N2保護(hù)下,1-叔丁氧羰基-3

8、-氧代哌啶-4-羧酸乙酯(43.36g, 0.16mol、K2CO3(41.40g, 0.3mol、碘甲烷(42.60g, 0.3mol和丙酮(450ml的混合物于40攪拌反應(yīng)2.0h。濾去不溶物,濾液減壓濃縮,所得殘余物溶于二氯甲烷(170 ml,依次用水和飽和食鹽水洗,無(wú)水硫酸鎂干燥。過濾,濃縮后的殘余物經(jīng)硅膠柱分離純化(石油醚:乙酸乙酯=10:1,得淺黃色油狀物34.70 g(收率76.1%。1H NMR (300MHz, CDClppm: 1.23-1.39 (15H, m, Boc, OCH2CH3, CH3, 2.21-2.28 (2H,3m, C5-2H, 3.32-3.49 (

9、4H, m, C2-2H, C6-2H, 3.82-3.85 (2H, m, OCH2CH3。MS(FAB, m/z: 286(M+1。實(shí)例2 1-叔丁氧羰基-4-(N-叔丁氧羰基胺基-4-甲基-3-羥基哌啶冰浴冷卻下,向?qū)嵤├?化合物(34.20g, 0.12mol的95%乙醇(120ml溶液中分批加入硼氫化鉀(7.56g,0.14mol,同溫?cái)嚢?.5h,然后于室溫繼續(xù)攪拌反應(yīng) 2.5h。將反應(yīng)液傾入水(200ml中,二氯甲烷提取(3×110ml,合并提取液,水洗(3×60ml,無(wú)水硫酸鎂干燥。過濾,濾液減壓濃縮所得殘余物中加入甲醇(200ml和氨水(100ml,于高壓

10、釜中通氨氣至1.2Mpa,于30-35攪拌反應(yīng)12h。減壓濃縮得無(wú)色油狀物。氫氧化鈉(5.60g, 0.14mol溶于水(44.4ml,加入上述油狀物,室溫?cái)嚢?.5h,冰-水浴冷卻至0,滴加10%次氯酸鈉水溶液(45.6ml,滴畢,先室溫?cái)嚢璺磻?yīng)4.5h,再于70繼續(xù)攪拌2.5h。降至室溫,用6%氫氧化鈉水溶液調(diào)pH 89,濾去不溶物,分批加入Boc2O (34.88g, 0.16mol,45-55攪拌反應(yīng)2.5h。二氯甲烷提取(3×100ml,無(wú)水硫酸鎂干燥。 過濾,濃縮后的殘余物中加入石油醚研磨固化,干燥,得固體產(chǎn)物13.78 g(收率34.8%。1H NMR (300MHz,

11、 CDCl+D2O ppm: 1.28-1.59 (21H, m, 2×Boc, CH3, 2.61-2.64 (2H, m,3C5-2H, 3.46-3.826 (5H, m, C2-2H, C6-2H, C3-1H。MS(FAB, m/z: 331(M+1。實(shí)例3 1-叔丁氧羰基-4-(N-叔丁氧羰基胺基-4-甲基-3-氧代哌啶冰浴冷卻下,向?qū)嵤├?化合物(12.54g,0.038mmol的丙酮(100ml溶液中逐滴滴加Jones試劑(26.5ml,滴畢(0.5h,同溫?cái)嚢璺磻?yīng)1.5h。向反應(yīng)液中加入適量的甲醇,待溶液的顏色由紅色轉(zhuǎn)為綠色后,過濾,濾液減壓蒸去溶劑,殘余液以氯仿(

12、65ml溶解,飽和食鹽水洗至水層沒有明顯綠色為止。無(wú)水硫酸鎂干燥有機(jī)相,過濾,蒸去溶劑得產(chǎn)物粗品,VLC法(以乙酸乙酯和石油醚梯度洗脫分離得到固體產(chǎn)物10.73g(收率86.1%。1H NMR (300MHz, CDClppm: 1.21-1.52(21H, m, 2×Boc, CH3, 2.61-2.63(2H, m,3C5-2H, 3.54-3.67 (4H, m, C2-2H, C6-2H。MS(FAB, m/z: 329(M+1?！臼纠?】實(shí)例1向安裝有攪拌機(jī)、溫度計(jì)及精餾塔(15層的1L燒瓶中,加入350g(0.20摩爾雙酚A-4摩爾環(huán)氧丙烷-30摩爾環(huán)氧乙烷嵌段醇(通式(

13、IV中m+m=4、n+n=30的化合物及480g(5.45摩爾乙酸乙酯,在常壓下一面加熱回流一面除去系統(tǒng)內(nèi)的水分。接著,向先前加入的混合液中,添加3.5g原鈦酸異丙酯(鈦酸四異丙酯作為催化劑而實(shí)施酯交換反應(yīng)。加熱回流開始時(shí)的精餾塔頂部溫度為乙酸乙酯的沸點(diǎn),即77,但隨著反應(yīng)的進(jìn)行,接近乙醇與乙酸乙酯共沸混合物的沸點(diǎn)。最終,調(diào)節(jié)回流比,使得塔頂部溫度達(dá)到72,一面將乙醇作為與乙酸乙酯的共沸物餾去一面進(jìn)行反應(yīng)。在反應(yīng)開始5小時(shí)后采集反應(yīng)液,測(cè)定皂化值。根據(jù)皂化值變?yōu)?8(mgKOH/g來(lái)確認(rèn)反應(yīng)的結(jié)束。接著,將燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)液冷卻至75,向反應(yīng)液中加入120g的17重量%食鹽水將催化劑水解且使之不溶

14、化。將其靜置30分后,利用傾析(decantation而僅將有機(jī)層移入1 L的茄形燒瓶中,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(rotary evaporator將過量的乙酸乙酯進(jìn)行減壓餾去。通過持續(xù)抽濾而除去茄形燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液中的固體物(失活催化劑以及食鹽等,獲得淡黃色透明的液體生成物。使用NMR(溶劑:CDCl3及FT-IR (薄膜法對(duì)所得生成物進(jìn)行分析的結(jié)果是,確認(rèn)其為雙酚A-4摩爾環(huán)氧丙烷-30摩爾環(huán)氧乙烷嵌段乙酸酯。將FT-IR圖及NMR圖分別示于圖1及圖2中。生成物的產(chǎn)量為335g(產(chǎn)率90%。實(shí)例2向安裝有攪拌機(jī)、溫度計(jì)、空氣導(dǎo)入管、Dean-Stark阱及冷凝管的1L燒瓶中,加入350g(0.20摩爾

15、雙酚A-4摩爾環(huán)氧丙烷-30摩爾環(huán)氧乙烷嵌段醇(通式(IV中m+m=4、n+n=30的化合物、26.4g(0.44摩爾乙酸、400g甲苯、35g對(duì)甲苯磺酸,在常壓下升溫。一面除去因反應(yīng)進(jìn)行而生成的水,一邊使反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)開始5小時(shí)后有理論反應(yīng)量的水流出,故而可采集反應(yīng)液進(jìn)行皂化值測(cè)定。根據(jù)皂化值變?yōu)?7(mgKOH/g來(lái)確認(rèn)反應(yīng)的結(jié)束。接著,將燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)液冷卻,在冷卻至達(dá)到40以下的時(shí)刻,向反應(yīng)液中加入100g的17重量%食鹽水,以300rpm轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌。接著,將有機(jī)層移入分液漏斗,加入25g的25重量%氫氧化鈉水溶液、70g的17重量%食鹽水進(jìn)行中和水洗。此時(shí),水層的pH值為10,故而在除去水層后,進(jìn)而以200g的1 7重量%食鹽水清洗有機(jī)層而將水層的pH調(diào)整至7-8。除去水層后,將有機(jī)層加入1 L的茄形燒瓶中,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(rotary evaporator將甲苯 進(jìn)行減壓餾去,通過進(jìn)行持