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文檔簡介
1、聚丙烯酰胺的合成與水解一、實驗目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反應。2.熟悉聚丙烯酰胺在堿溶液中的水解反應。二、實驗原理聚丙烯酰胺可在過硫酸銨的引發(fā)下由丙烯酰胺合成:由于反應過程中無新的低分子物質(zhì)產(chǎn)生,所以高分子的化學組成與起始單體相同,因此這一合成反應屬于加聚反應。隨著加聚反應的進行,分子鏈增長。當分子量增長到一定程度時,即可通過分子間的相互糾纏形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使溶液的粘度明顯增加。聚丙烯酰胺可以在堿溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺:隨著水解反應的進行,有氨放出并產(chǎn)生帶負電的鏈節(jié)。由于帶負電的鏈節(jié)相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有較伸直的構(gòu)象,因而對水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在鉆井
2、和采油中有許多用途。三、儀器和藥品1.儀器恒溫水浴,沸水浴,燒杯,量筒,攪拌棒,電子天平。2.藥品丙烯酰胺(化學純),過硫酸銨(分析純),氫氧化鈉(分析純)。四、實驗步驟1丙烯酰胺的加聚反應(1)用臺秤稱取燒杯和攪拌棒的質(zhì)量(后面計算用到這一質(zhì)量)。然后在燒杯中加 入 2g 丙烯酰胺和18mL 水,配成 10的丙烯酰胺溶液。(2)在恒溫水浴中,將 10丙烯酰胺加熱到60,然后加入 15 滴 10過硫酸銨溶液,引發(fā)丙烯酰胺加聚。(3)在加聚過程中,慢慢攪拌,注意觀察溶液粘度的變化。(4)半小時后,停止加熱,產(chǎn)物為聚丙烯酰胺。2.聚丙烯酰胺的水解(1)稱量制得的聚丙烯酰胺,計算要補充加多少水,可配
3、成 5聚丙烯酰胺的溶液。(2)在聚丙烯酰胺中加入所需補加的水,用攪拌棒攪拌,觀察高分子的溶解情況。(3)稱取20g 5聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比較用)加入 2mL 10氫氧化鈉,放入沸水浴中,升溫至9 0以上進行水解。(4)在水解過程中,慢慢攪拌,觀察粘度變化,并檢查氨氣的放出(用濕的廣泛pH試紙)。(5)半小時后,將燒杯從沸水浴中取出,產(chǎn)物為部分水解聚丙烯酰胺。(6)稱取產(chǎn)物質(zhì)量,補加蒸發(fā)損失的水量,制得 5的部分水解聚丙烯酰胺。比較水解前后 5溶液的粘度。(7)將制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。五、數(shù)據(jù)處理聚丙烯酰胺的合成與水解原始數(shù)據(jù)表燒杯+棒重(g)58.78藥物重(g)2.00合成加
4、水計算(一)=5% 解得:=20.44水解后補水計算(二)加熱前 w1=74.42g加熱后 w2=72.21g補水質(zhì)量w=2.21g實驗觀察現(xiàn)象、結(jié)果加聚過程中液體粘度增加;合成加水攪拌后,稍微變?。凰膺^程中液體粘度增加,并放出堿性氣體,pH=9;補水冷卻后,與水解前相比,粘度明顯增大。解釋聚丙烯酰胺可在過硫酸銨的引發(fā)下由丙烯酰胺合成,隨著加聚反應的進行,分子鏈增長。當分子量增長到一定程度時,即可通過分子間的相互糾纏形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使溶液的粘度明顯增加。加水后聚丙烯酰胺的濃度變稀,粘稠度下降。聚丙烯酰胺可以在堿溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺,有氨氣放出并產(chǎn)生帶負電的鏈節(jié)。由于帶負電的鏈節(jié)相
5、互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有較伸直的傾向,因而粘度增加。六.思考題1過硫酸銨用量對合成聚丙烯酰胺的分子量有何影響?答:過硫酸銨用量大,聚合程度高,所得溶液的粘度更大;過硫酸銨用量小,聚合程度低,存在大量丙烯酰胺單體,所得溶液粘度較小。2為什么聚丙烯酰胺合成時,要將溫度升到60?答:聚丙烯酰胺合成時,溫度過高,引發(fā)劑的分解速度加快,自由基活性較大,反應容易失去控制;溫度過低,反應過慢且難以生成大分子鏈聚合物。因此,將溫度升到 60,為反應最適溫度,有助于生成大分子鏈聚合物。3試分析影響部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些?答:影響部分聚丙烯酰胺分子量的因素主要有溫度、溶液pH值、溶液濃度,反應時間、攪拌等。七、實驗總結(jié)經(jīng)過本次“聚丙烯酰胺的合成與水解”實驗,我熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反應;以及聚丙烯酰胺在堿溶
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