溶解熱測(cè)定精

1、溶解熱測(cè)定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?）了解電熱補(bǔ)償法測(cè)定熱效應(yīng)的基本原理。2）用電熱補(bǔ)償法測(cè)定硝酸鉀在水中的積分溶解熱，通過(guò)計(jì)算或作圖求出硝酸鉀在水中 的微分溶解熱、積分沖淡熱和微分沖淡熱。3）掌握用微機(jī)采集數(shù)據(jù)、處理數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)。2實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)溶解于溶劑過(guò)程的熱效應(yīng)稱為溶解熱，物質(zhì)溶解過(guò)程包括晶體點(diǎn)陣的破壞、離子或分子的溶劑化、分子電離（對(duì)電解質(zhì)而言）等過(guò)程， 這些過(guò)程熱效應(yīng)的代數(shù)和就是溶解過(guò)程 的熱效應(yīng)，溶解熱包括積分（或變濃）溶解熱和微分（或定濃）溶解熱。把溶劑加到溶液中 使之稀釋，其熱效應(yīng)稱為沖淡熱。包括積分（或變濃）沖淡熱和微分（或定濃）沖淡熱。溶解熱Q :在恒溫、恒壓下，物質(zhì)的

2、量為n2的溶質(zhì)溶于物質(zhì)的量為 ni的溶劑（或溶于某濃度的溶液）中產(chǎn)生的熱效應(yīng)。積分溶解熱Q :在恒溫、恒壓下，imol溶質(zhì)溶于物質(zhì)的量為 ni的溶劑中產(chǎn)生的熱效應(yīng)。微分溶解熱 :在恒溫、恒壓下，imol溶質(zhì)溶于某一確定濃度的無(wú)限量的溶液中產(chǎn)生的熱效應(yīng)。沖淡熱：在恒溫、恒壓下，物質(zhì)的量為ni的溶劑加入到某濃度的溶液中產(chǎn)生的熱效應(yīng)。積分沖淡熱 Q :在恒溫、恒壓下，把原含 imol溶質(zhì)和no2 mol溶劑的溶液沖淡到含溶 劑為noi mol時(shí)的熱效應(yīng)，為某兩濃度的積分溶解熱之差。微分沖淡熱 或I仝）：在恒溫、恒壓下，imol溶劑加入到某一確定濃度的I閒i人 1磯丿血無(wú)限量的溶液中產(chǎn)生的熱效應(yīng)。它們

3、之間的關(guān)系可表示為dQ 卯 Q dn2（C4.i）Qi丿匕厲2 .丿山上式在比值衛(wèi)1恒定下積分，得(C4.2)n2 逹丿匕n2 I命2人全式除以n2得(C4.3)g ,令r)2ni n° n2(C4.4)即 Q 二 n2Qs , n1 二 n2n0,則，小薊n2Qs )壘01皿n2n 0)2 1弧丿%(C4.5)將式C4.4、C4.5代入式C4.3得cf cQfcQs 'dn2 旳l 和 0 “2Qd = Qs n0i - Qs n°2(C4.6)(C4.7)式C4.6、C4.7可以用圖C4.1表示，積分溶解 熱Qs由實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定，其它三種熱效應(yīng)則可通過(guò) Qno曲線

4、求得，在Qno圖上，不同no點(diǎn)的切線斜率為對(duì)應(yīng)于該濃度溶液的微分沖淡熱，即ADCD。該切線在縱坐標(biāo)上的截距OC即為相應(yīng)于該濃度溶液的微分溶解熱汕2 m在含有imol溶質(zhì)的溶液中加入溶劑使溶劑量由no2摩爾增至noi摩爾過(guò)程的積分沖淡熱圖C4.1 Qsno圖二 Qs n°i - Qs no2二 BG - EG由圖可知，積分溶解熱隨no而變化，當(dāng)no很大時(shí),積分溶解熱Q趨于不變。隨no增加,微分沖淡熱減小，微分溶解熱增加，當(dāng)n0 >時(shí)，微分沖淡熱為0,微分溶解熱為Q 。欲求溶解過(guò)程的各種熱效應(yīng)，應(yīng)先測(cè)量各種濃度下的積分溶解熱?？刹捎美奂拥霓k法，先在純?nèi)軇┲屑尤肴苜|(zhì)， 測(cè)出熱效應(yīng)，然

5、后在這溶液中再加入溶質(zhì)，測(cè)出熱效應(yīng)，根據(jù)先后加入溶質(zhì)的總量可計(jì)算 no ,而各次熱效應(yīng)總和即為該濃度下的溶解熱。本實(shí)驗(yàn)測(cè)量硝酸鉀 溶解在水中的溶解熱， 是一個(gè)溶解過(guò)程中溫度隨反應(yīng)的進(jìn)行而降低的吸熱反應(yīng)。故采用電熱補(bǔ)償法測(cè)定。先測(cè)定體系的起始溫度T,當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行后溫度不斷降低時(shí)，由電加熱法使體系復(fù)原至起始溫度，根據(jù)所耗電能求出其熱效應(yīng)QQ=|2Rt=IVt(C4.8)式中R為電熱絲的電阻，I為通過(guò)電熱絲的電流， V為電熱絲兩端所加的電壓，t為通電時(shí)間。電壓、時(shí)間等數(shù)本實(shí)驗(yàn)利用反應(yīng)熱數(shù)據(jù)采集接口系統(tǒng)，通過(guò)微機(jī)采集測(cè)量溫度、電流、 據(jù)，繪制Qno圖，計(jì)算積分溶解熱、微分溶解熱、微分沖淡熱、積分沖淡熱等

6、數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn) 裝置如圖C4.2所示。1微機(jī)2打印機(jī)3穩(wěn)流電源4數(shù)據(jù)采集接口5測(cè)溫探頭6電熱管7加樣口8杜瓦瓶9電磁攪拌器圖C4.2 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖在數(shù)據(jù)采集接口裝置中，儀器的前面板上有 3個(gè)輸入通道（溫度傳感器、電壓輸入、電流輸入），即實(shí)驗(yàn)中微機(jī)需要的三個(gè)信號(hào)（加熱器上的電流信號(hào)，電壓信號(hào)和溫度傳感器的 溫度信號(hào)）。儀器的后面板上有電源開(kāi)關(guān)、保險(xiǎn)絲座和串行口接口插座。在精密穩(wěn)流電源前 面板上有直流電源輸出接頭，輸出調(diào)節(jié)旋鈕，后面板上有電源開(kāi)關(guān)。將穩(wěn)流電源輸出正端（+）與接口裝置電壓輸入正端（+）相接，再與加熱器一端相接。加熱器另一端接入接口裝置電壓輸入負(fù)端（-），再與接口裝置電流輸入正端（+）相

7、接。接口裝置電流輸入負(fù)端（-）接穩(wěn)流電源輸出負(fù)端（-），如圖C4.2所示。溫度傳感器用于測(cè)溫，插入杜瓦瓶中。將串行通訊線纜一端接接口裝置后面板上的串行口接口插座，另一端接計(jì)算機(jī)的串行口。利用本系統(tǒng)的主程序文件，完成kno3溶解熱的全部測(cè)控過(guò)程及數(shù)據(jù)處理，畫(huà)圖，打印。具有提示功能，報(bào)警功能和實(shí)時(shí)監(jiān)控功能，操作簡(jiǎn)單。3儀器與試劑反應(yīng)熱測(cè)量數(shù)據(jù)采集接口裝置：NDRH-1型，溫度測(cè)量范圍 040 C,溫度測(cè)量分辨率 0.001 C，電壓測(cè)量范圍 0 20V,電壓測(cè)量分辨率 0.01V，電流測(cè)量范圍02A,電流測(cè)量分辨率 0.01A。精密穩(wěn)流電源：YP-2B型，輸出電流02A,最大輸出電壓16V。微機(jī)、

8、打印機(jī)。量熱計(jì)（包括杜瓦瓶，攪拌器，加熱器，攪拌子） 。稱量瓶8只，毛筆，研缽。硝酸鉀（A.R.）。4實(shí)驗(yàn)步驟1）將8個(gè)稱量瓶編號(hào)。2） 將硝酸鉀（已烘于處理、多于26g ）進(jìn)行研磨，放入干燥器中。3）分別稱量約 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g硝酸鉀，放入 8個(gè)稱量瓶中。稱量方法：首先用0.1g精度的電子天平（去皮法），在每個(gè)稱量瓶中加入需要量的硝酸 鉀；然后在0.0001g精度的電子天平上，分別稱量每份樣品（硝酸鉀 +稱量瓶）的精確重量；稱好后放入干燥器中備用。在將硝酸鉀加入到水中時(shí)，不必將硝酸鉀完全加入，稱量瓶中殘 留的少量硝酸鉀通過(guò)后面的稱量予以去除。4

9、） 使用0.1g精度天平稱量216.2g去離子水，放入杜瓦瓶?jī)?nèi)。將杜瓦瓶置于攪拌器上。5）按圖C4.2檢查連接實(shí)驗(yàn)裝置線路，經(jīng)教師檢查后進(jìn)行后面的操作。6） 將溫度傳感器擦干置于空氣中，打開(kāi)數(shù)據(jù)采集接口裝置電源，預(yù)熱3min。此時(shí)將加熱器放入已盛水的杜瓦瓶中， 使加熱器的電熱絲部分全部位于液面以下。注意此時(shí)不要打開(kāi)穩(wěn)流電源的電源開(kāi)關(guān)。7）啟動(dòng)微機(jī)，雙擊 windows上溶解熱測(cè)量軟件圖標(biāo)，即進(jìn)入軟件首頁(yè)，如果要進(jìn)入實(shí)驗(yàn)，單擊繼續(xù)進(jìn)入主菜單。進(jìn)入主菜單后，可見(jiàn)到如下菜單項(xiàng)參數(shù)矯正、開(kāi)始實(shí)驗(yàn)、數(shù)據(jù)處理、退出。8）參數(shù)矯正：用于矯正電壓、電流參數(shù)，一般情況下不需矯正，需要矯正時(shí)由教師完 成。9） 點(diǎn)

10、擊進(jìn)入開(kāi)始實(shí)驗(yàn)：windows如圖C4.3所示。菜單中有開(kāi)始實(shí)驗(yàn)和退出功能按鈕。 單擊開(kāi)始實(shí)驗(yàn)按鈕。根據(jù)軟件提示，開(kāi)始測(cè)量當(dāng)前室溫。10） 先將穩(wěn)流電源上的調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針調(diào)到底,然后打開(kāi)穩(wěn)流電源開(kāi)關(guān)。 打開(kāi)攪拌器電 源，調(diào)節(jié)合適的攪拌速度。11） 根據(jù)程序提示，將溫度傳感器置于已盛水的杜瓦瓶中，調(diào)節(jié)加熱器功率。根據(jù)程序提示，盡快調(diào)節(jié)穩(wěn)流電源面板上的旋鈕，使加熱器功率在2.25w2.3w之間。此后不要再調(diào)動(dòng)穩(wěn)流電源。系統(tǒng)此時(shí)自動(dòng)檢測(cè)加熱功率，待功率信號(hào)穩(wěn)定后，系統(tǒng)提示進(jìn)行下一步操作，操作者要盡快確認(rèn)，進(jìn)行下一步操作。12）系統(tǒng)開(kāi)始測(cè)量水溫。注意溫度傳感器探頭不要與攪拌磁子和加熱器電阻絲相接觸。當(dāng)

11、采樣到水溫高于室溫 0.5 C時(shí)，程序提示加入第一份 KNQ將第一份KNO從加樣口加入， 同時(shí)電腦會(huì)實(shí)時(shí)記下此時(shí)水溫和時(shí)間。加入的KNO溶解后，水溫下降。由于加熱器在工作，水溫又會(huì)上升。當(dāng)系統(tǒng)探測(cè)到水溫上升至起始溫度時(shí)，提示加入第二份 KNO,同時(shí)計(jì)下時(shí)間。重復(fù)至第八份 KNO加完。注意確保每次加入的樣品全部溶解。系統(tǒng)自動(dòng)測(cè)量計(jì)算每份KNO溶解后電熱補(bǔ)償通電加熱的時(shí)間。13）程序提示實(shí)驗(yàn)操作完成，單擊退出出實(shí)驗(yàn)窗口。系統(tǒng)已將本次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)自動(dòng)保存在dat目錄下的文件s*.dat中。14） 將穩(wěn)流電源調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針調(diào)到底（電流輸出為零），關(guān)閉穩(wěn)流電源開(kāi)關(guān)，關(guān)閉攪 拌器電源。清洗反應(yīng)容器。15）

12、在0.0001g精度的電子天平上， 稱量空的稱量瓶（包括殘留的少量硝酸鉀）的重量， 計(jì)算每份樣品中溶解的硝酸鉀的重量。5數(shù)據(jù)處理1）進(jìn)入數(shù)據(jù)處理。windows如圖C4.4所示。數(shù)據(jù)處理菜單中有以|當(dāng)前數(shù)據(jù)處理、保 數(shù)據(jù)到文件、|讀取數(shù)據(jù)文件、打印四個(gè)子菜單項(xiàng)和退出功能按鈕。從鍵盤(pán)輸入去離子水的質(zhì)量和各份樣品的質(zhì)量。檢查無(wú)誤后再單擊以當(dāng)前數(shù)據(jù)處理鈕，則軟件自動(dòng)計(jì)算出每份樣品的Qs、no和no為80、100、200、300、400時(shí)KNO的積分溶解熱、微分溶解熱、微分 沖淡熱，及no從80100、100200、200300、300400時(shí)KNO的積分沖淡熱。在顯示 器的右上角有下一頁(yè)按鈕，單擊此按鈕出現(xiàn)計(jì)算機(jī)自動(dòng)畫(huà)的Qno圖。2）不使用溶解熱測(cè)量軟件中的打印功能。3）如果需要保存當(dāng)前數(shù)據(jù)到文件，則單擊保存數(shù)據(jù)到文件按鈕飛后根據(jù)提示輸入文件名單擊OK保存數(shù)據(jù)。如果需要調(diào)以前實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)來(lái)處理，則單擊讀取數(shù)據(jù)文件按鈕并根 據(jù)提示輸入文件名來(lái)讀取數(shù)據(jù)。4）將數(shù)據(jù)表與 Qn