直讀光譜儀培訓(xùn)教程

1、目錄目錄 第一章、儀器原理第一章、儀器原理 第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹 第三章、儀器分析操作介紹第三章、儀器分析操作介紹 第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維修第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維修第一章、儀器原理第一章、儀器原理基本原理基本原理 金屬試樣（電極）與電極之間進(jìn)行電弧、電金屬試樣（電極）與電極之間進(jìn)行電弧、電火花放電，對由此產(chǎn)生的輝線光譜進(jìn)行光電火花放電，對由此產(chǎn)生的輝線光譜進(jìn)行光電測定，進(jìn)行所含元素的定量方法。分析試樣測定，進(jìn)行所含元素的定量方法。分析試樣使用光源電源激發(fā)，這時產(chǎn)生的光通過聚光使用光源電源激發(fā)，這時產(chǎn)生的光通過聚光透鏡由入口狹縫進(jìn)入，導(dǎo)向凹面衍射光柵上，透鏡由入口狹縫

2、進(jìn)入，導(dǎo)向凹面衍射光柵上，只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線，使用儀器上的光電光譜線，使用儀器上的光電 倍增管將光轉(zhuǎn)化倍增管將光轉(zhuǎn)化成電流。成電流。第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹 一、相關(guān)定義光譜分析：使用光譜儀，采用放電方式對試樣中所含分析元素進(jìn)行激發(fā)，根據(jù)測量原子譜線的光譜強度，進(jìn)行定量分析的方法。光電測光法：采用光電倍增管檢測光強度的測定法。電極：作為形成放電間隙的試樣和對電極的總稱。予放電時間：設(shè)定從放電開始到激發(fā)強度穩(wěn)定這一段的非積分時間。氬氣：在電極周圍形成流動的氬保護(hù)氣罩，以降低試樣影響，減少空氣中氧的吸收，確保放電穩(wěn)定。

3、分析試樣：供檢測用試樣。標(biāo)準(zhǔn)試樣：根據(jù)JIS（日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）或其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)分析方法結(jié)合分析元素含量定值，用于制作檢量線用的試樣。標(biāo)準(zhǔn)化試樣：儀器運行上段時間或檢測一定數(shù)日的試樣后，對檢量線進(jìn)行校正所使用的氬樣。(二)儀器結(jié)構(gòu) 打印機 顯示器 分光室 鍵盤 主機 發(fā)光室 測光室真空泵 氬氣 穩(wěn)壓電源 第三章、儀器分析操作介紹第三章、儀器分析操作介紹一、 儀器操作前的檢查內(nèi)容： 氬氣流量計 激發(fā)時流量標(biāo)記為10升氬氣流量調(diào)節(jié)旋鈕（待機時為1升） 檢查氬氣余量：打開氬氣瓶的通氣閥門，檢查壓力表上的讀數(shù)，氬氣壓力一般0.1Mpa以上，可進(jìn)行下一步操作；如果壓力低于0.1Mpa以下，須更換氣瓶。（

4、注意：氬氣壓力低于0.1Mpa或氣瓶無氬氣才更換，會導(dǎo)致儀器內(nèi)部進(jìn)入空氣，測試結(jié)果不正確）。檢查氬氣流量：打開通氣閥門后，觀察氬氣增壓器內(nèi)上否有水泡冒出，如果有則說明有氬氣流出現(xiàn)象；另外，觀察發(fā)出室旁邊的確氬氣流量計指針，流量指針指的位置即是氬氣流量值。（注意：儀器待機時流量為1L/Min ；儀器分析工作時流量為10L/Min ，須檢查調(diào)整。）電源：檢查穩(wěn)壓電源器電壓是否穩(wěn)定，是否在220V225V范圍？檢查各電源線接口是否牢固、接口正確？檢查打印機紙是否足夠、是否安裝好，傳輸系統(tǒng)是否完好？ 二、儀器啟動操作 2.1儀器啟動的準(zhǔn)備： 2.1.1打開穩(wěn)壓電源開關(guān)（撥到ON位置），檢查電壓穩(wěn)定性及

5、電壓值； 2.1.2打開儀器面板上的主電源開關(guān)（MAIN）； 2.1.3打開儀器面板上的光源開關(guān)(SOURCE)、溫控開關(guān)（AIRCON）、控制開關(guān)（CONSOLE）（注意：本公司儀器溫氬近制在40 1）； 2.1.4打開氬氣瓶的通氣閥開關(guān)，檢查氬氣余量及流量； 2.1.5打開真空泵開關(guān)（按綠色按鈕），啟動真空泵； 2.1.6打開數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及打印機電源 2.1.7進(jìn)入ADS系統(tǒng)畫面，待氣室真空顯示OK，按F1鍵（F1 ON），再按F9鍵進(jìn)入分析畫面；系統(tǒng)軟件的進(jìn)入方式系統(tǒng)軟件的進(jìn)入方式 在在DOSDOS系統(tǒng)中，系統(tǒng)中，C C：EXEEXE盤符下，輸入盤符下，輸入ADS000ADS000，回車

6、，回車，進(jìn)入分析軟件，這時的界面顯示的是軟件的版本號和進(jìn)入分析軟件，這時的界面顯示的是軟件的版本號和輸入密碼，不用輸入密碼直接點回車兩次。進(jìn)入儀器輸入密碼，不用輸入密碼直接點回車兩次。進(jìn)入儀器狀態(tài)檢查界面（狀態(tài)檢查界面（Instrument checkInstrument check），），其中其中Vacuum(Vacuum(真空，真空度真空，真空度) )后面顯示后面顯示OKOK，Photodetector Photodetector (PMT) High Voltage (PMT) High Voltage （光電倍增管高壓）下，有光電倍增管高壓）下，有F1 F1 ONON，F(xiàn)3 OFFF3

7、 OFF兩個標(biāo)記，此時綠色的光標(biāo)應(yīng)在兩個標(biāo)記，此時綠色的光標(biāo)應(yīng)在F1 ONF1 ON上，如果不在說明負(fù)高壓沒有加上，不能進(jìn)行分析，上，如果不在說明負(fù)高壓沒有加上，不能進(jìn)行分析，應(yīng)點應(yīng)點F1F1，加上負(fù)高壓。如果在日常分析中，遇到紅色加上負(fù)高壓。如果在日常分析中，遇到紅色的警告字符（的警告字符（HVHV）時，表明負(fù)高壓掉了，可在分析時，表明負(fù)高壓掉了，可在分析界面下按界面下按F12F12推出系統(tǒng)，重新按上述步驟進(jìn)入。在上推出系統(tǒng)，重新按上述步驟進(jìn)入。在上述界面下點擊述界面下點擊F9F9進(jìn)入分析界面進(jìn)入分析界面 在上述界面下點擊在上述界面下點擊F9F9進(jìn)入主界面。光標(biāo)在進(jìn)入主界面。光標(biāo)在ST-NO

8、ST-NO（規(guī)格組）后面。按規(guī)格組）后面。按Shife+F4Shife+F4，用上下鍵選擇用上下鍵選擇規(guī)格組，選中后回車。（也可以自己輸入。）規(guī)格組，選中后回車。（也可以自己輸入。）進(jìn)入分析界面，這時的光標(biāo)在規(guī)格組上，用回進(jìn)入分析界面，這時的光標(biāo)在規(guī)格組上，用回車鍵將光標(biāo)選到輸入爐號和分析者名字的位置，車鍵將光標(biāo)選到輸入爐號和分析者名字的位置，輸入爐號和分析者的名字。然后開始分析，每輸入爐號和分析者的名字。然后開始分析，每個樣子至少打兩點，得到平均值，要求所有的個樣子至少打兩點，得到平均值，要求所有的元素不允許出現(xiàn)紅字（元素不允許出現(xiàn)紅字（R R）（）（包括包括FE1FE1，F(xiàn)E2FE2），）

9、，這里要注意一下。這里要注意一下。ANAN值代表電極放電次數(shù)。值代表電極放電次數(shù)。TANTAN值代表總放電次數(shù)。每根電極值代表總放電次數(shù)。每根電極ANAN值不得超過值不得超過200200次，即每個班上班后必須檢查次，即每個班上班后必須檢查ANAN值看剩余次數(shù)值看剩余次數(shù)是否足夠本班使用，如果不夠應(yīng)立即更換電極。是否足夠本班使用，如果不夠應(yīng)立即更換電極。三、儀器分析前的檢查三、儀器分析前的檢查 3.1入口狹縫確認(rèn) 入口狹縫 3.2 兩點標(biāo)準(zhǔn)化： 3 . 2 . 13 . 2 . 1 按按 S h i f t + F 2S h i f t + F 2 鍵 進(jìn) 入 工 作 菜 單 ， 選 擇鍵 進(jìn)

10、入 工 作 菜 單 ， 選 擇 2 2 P i o n t P i o n t RecalibrationRecalibration 二點標(biāo)準(zhǔn)化分析二點標(biāo)準(zhǔn)化分析 ，按，按ENTERENTER進(jìn)入；進(jìn)入；3.2.23.2.2在規(guī)格組在規(guī)格組ST-NOST-NO 中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4Shift+F4鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇。鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇。3.2.33.2.3在樣品登記項中依次輸入標(biāo)準(zhǔn)化所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱，在樣品登記項中依次輸入標(biāo)準(zhǔn)化所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱，選擇相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣，放入發(fā)光臺平臺上，準(zhǔn)備激發(fā)；選擇相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣，放入發(fā)光臺平臺上，準(zhǔn)備激發(fā)；3

11、.2.43.2.4按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按F3F3計算，計算結(jié)果會自動對計算，計算結(jié)果會自動對原工作曲線進(jìn)行較正，原工作曲線進(jìn)行較正，AlphaAlpha為為系數(shù)（系數(shù)（0.80.8到到1.21.2之間，如果不之間，如果不在此范圍，應(yīng)重做），在此范圍，應(yīng)重做），BetaBeta為為系數(shù)。系數(shù)。3.2.53.2.5任務(wù)完成后，按任務(wù)完成后，按F9F9鍵回復(fù)鍵回復(fù) 含有率分析含有率分析 畫面待命；畫面待命；3.3控樣校正在分析畫面中，按Shift+F2Shift+F2鍵進(jìn)入工作菜單，選鍵進(jìn)入工作菜單，選擇擇Master curveRecalib,Master curve

12、Recalib,在規(guī)格組在規(guī)格組ST-NOST-NO 中輸中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4Shift+F4鍵進(jìn)行規(guī)鍵進(jìn)行規(guī)格組選擇格組選擇, ,在發(fā)光臺上放好控樣，按要求激發(fā)，在發(fā)光臺上放好控樣，按要求激發(fā)，任務(wù)完成后，按任務(wù)完成后，按F3F3計算，計算結(jié)果會自動對原計算，計算結(jié)果會自動對原工作曲線進(jìn)行較正，計算控樣校正系數(shù)工作曲線進(jìn)行較正，計算控樣校正系數(shù)ACAC值和值和MCMC值，要求值，要求ACAC值在值在0.8-1.20.8-1.2范圍內(nèi)校正有效，范圍內(nèi)校正有效，否則重做。否則重做。3.4儀器分析 在分析界面下，選好規(guī)格組，將爐號和分析者輸入相應(yīng)的位

13、置，將試樣放入發(fā)光室平臺上，用壓片壓緊，按F1鍵或發(fā)光室上的起動按鈕（綠色按鈕 START），進(jìn)行激發(fā)；激發(fā)完成后，按要求更換激發(fā)點，再重復(fù)激發(fā)動作，直到任務(wù)完成；按F5鍵保存，如需將結(jié)果打印，按F4鍵直接打印。按F6鍵傳輸。 發(fā)光平臺 壓片激發(fā)口 3.5儀器停機操作 3.5.1在含有率分析畫面，按Shift+F1鍵，選擇維護(hù)Maintenance； 3.5.2按ENTER鍵進(jìn)入，選擇裝置維護(hù)Instrument； 3.5.3按ENTER鍵進(jìn)入電腦顯示畫面，按F3鍵，選擇退出負(fù)高壓（F3 OFF）， 并關(guān)閉主機電源； 3.5.4按真空泵停止按鈕（紅色按鈕 STOP）,關(guān)閉氬氣瓶出口閥； 以上為

14、日常短時間停機時操作步驟，下面為長時間停機（3天以上）時操作步驟： 3.5.5關(guān)閉儀器面板上的光源開關(guān)（SOUCRE）、溫控開關(guān)（AIRCON）、控制開關(guān)（CONSOLE）； 3.5.6關(guān)閉儀器主電源； 3.5.7關(guān)閉穩(wěn)壓電源開關(guān)。第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維第四章、儀器保養(yǎng)、維護(hù)及維修修一、儀器日常保養(yǎng)內(nèi)容： 1.1各電源線接口是否牢固，是否接線正確？ 1.2氬氣余量是否足夠？流量上否正常？ 1.3入口狹縫距離是否正確？ 1.4氬氣增壓器水量理否足夠？水質(zhì)是否干凈？ 1.5溫控器顯示溫度是否為40？ 1.6分析室內(nèi)是否保持在235？ 1.7真空泵油位是否正常？ 1.8儀器表面無灰塵。二、相隔時

15、間段保養(yǎng)項目 2.1電極再生：儀器激發(fā)（放電）200次，對電極進(jìn)行研磨再生； 電極棒 電極座旋鈕 電極座 按此方向旋轉(zhuǎn)，可卸下電極支架 關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)（SOURCE）； 打開發(fā)光室的門，利用專用工具電極規(guī)夾夾住電極棒，擰松電極座上的鎖緊螺母，取出電極棒（注意：在松開螺母后，不可松開專用夾具，以免電極棒掉入電極座內(nèi)）； 利用240#砂紙或磨床，對電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。 將電極放入專用夾具夾口中，須注意電極放入的長度，再將電極棒放入夾嘴內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定電極棒，取回電極夾規(guī)； 關(guān)好發(fā)光室門，接通開關(guān)面板上的光源電關(guān)（SOUCRE）。然后進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。 2.2發(fā)光臺清掃

16、儀器激發(fā)（放電）3000次后，須進(jìn)行發(fā)光臺清掃保養(yǎng)； 關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)（SOURCE）； 打開發(fā)光室門，利用專用工具取出電極棒及電極座； 將電極座拆下后，將密封圈拆下，用紗布對電極座進(jìn)行擦拭干凈，不可用砂紙打磨； 取出電極座上的密封圈，將電極座嘴、密封圈及墊片用脫脂棉或紗布擦拭干凈后，將密封圈抺上真空硅脂放入相應(yīng)位置；注意：經(jīng)常使用的墊片是有正反面的不可放反。 利用240#砂紙或磨床，對電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。 將發(fā)光臺接觸及火花室中污垢用脫脂棉或紗布擦拭干凈； 將電極座裝回發(fā)光臺上； 將電極放入專用夾具夾口中，須注意電極放入的長度，再將電極棒放入電極空隙規(guī)內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定

17、電極棒，取回電極夾規(guī)； 關(guān)閉發(fā)光室，接通光源開關(guān)（SOUCRE）。然后進(jìn)行電極標(biāo)準(zhǔn)化放電。 2.3透光鏡清掃 儀器激發(fā)（放電）3000次后，須對透光鏡進(jìn)行清掃： 或Fe1的強度低于5.5時清掃。 關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)（SOURCE）。建議也關(guān)掉真空泵。 打開發(fā)光室門，握住手柄，將透光鏡向上拉，至鏡片可見； 用專用工具透鏡裝卸工具，將聚光透鏡取出； 用沾有酒精的紗布或擦相機紙擦除聚光透鏡上的污垢，然后用干凈干的紗布輕輕擦拭；如果污垢嚴(yán)重，可用牙膏擦拭； 用專用工具將聚光透鏡旋回透光鏡板上； 握住手柄將透光鏡板壓下（注意：在拉出透光鏡后，不得將未裝聚光鏡片的架壓下）； 關(guān)閉發(fā)光臺門，打開光源開關(guān)

18、、真空泵開關(guān)。 透光鏡 用手拉出鏡架 鏡片 用手壓回鏡片架2.4電極間隙的控制 儀器激發(fā)（放電）半年后，須對間隙進(jìn)行重調(diào)： 退出操作系統(tǒng)，關(guān)掉電腦主機電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)（SOURCE）（注意：此項工作必須將光源開關(guān)關(guān)掉）； 打開光源室的護(hù)板，取出電極架上的電極棒，利用240#砂紙或磨床，對電極棒進(jìn)行研磨，研磨角度為30度。 研磨后，在電極架上放上電極長度規(guī)，最左端靠近電極架； 將再生電極或新電極放上電極架，電極棒尖緊靠電極規(guī)，然后擰緊螺絲； 取下電極規(guī)，鎖上面板； 關(guān)閉發(fā)光臺門，打開光源開關(guān)、真空泵電源、電腦系統(tǒng)電源。2.5控溫用風(fēng)扇及加熱器的清掃 儀器激發(fā)（放電）一年后，須進(jìn)行清掃 。 退出操作系統(tǒng)，關(guān)掉電腦主機電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)（SOURCE）、溫控開關(guān)（AIRCON）、控制開關(guān)（CONSOLE），主電源開關(guān)（MAINE）。 摘開儀器正面的面板，用吸塵器進(jìn)行清掃。注意：動作要輕，不可碰壞電路板，并且注意安全。 安上面板，按開機順序開機，待溫度穩(wěn)定在40度后在進(jìn)行工作。2.6真空泵泵油更換 儀器激發(fā)半年后或油位低于標(biāo)準(zhǔn)線時需更換油。 關(guān)閉真空泵開關(guān)（紅色按鈕 STOP），關(guān)閉氬氣通氣閥開關(guān)； 擰開真空泵上的加油口鎖緊螺母及排油口鎖油螺母； 讓油從排油口排出，排油過程中，可短時間起動真空泵開