近期專利信息磁致伸縮材料

1、近期專利信息磁致伸縮材料1/。 PGPUB US2005/0178473 A1公開日期2005-8-18磁致伸縮材料的制備工藝授權人：日本TDK公司優(yōu)先權日：2004-1-26此項專利申請是在以往技術(USP5529745 Jun. 25, 1996)的基礎上所作進一步的改進。TDK公司多年來采用粉末冶金技術生產(chǎn)磁致伸縮材料。 USP5529745是針對生產(chǎn)過程中的一對矛盾而提出的。磁場取向時，要求物料具有較高的各向異性，不需要很高的取向磁場，就能獲得滿意的磁疇排列，但最終產(chǎn)品則須控制各向異性不得過高，否則就需要很大的外加磁場，方能旋轉磁疇，顯示磁致伸縮效應。為此須備料三份，第一份， 備料A,

2、 (TbxDy1-x)Ty是主要備料，其組成接近于最終產(chǎn)品要求值，但各向異性則高于最終產(chǎn)品的要求值， 以利于磁場取向。第二份， 備料B, DytT1-t, 是低熔點合金，如Dy2T, 使能在燒結過程中，生成液態(tài)，進入備料A的顆粒間隙，以降低產(chǎn)品的空隙度，提高比重，并能進入主相，改變Tb/Dy比值，降低物料的各向異性，使能符合產(chǎn)品要求。第三份，備料C, T. 主要是過渡金屬，用于組分調(diào)節(jié)。由于備料B屬富稀土相，須補充過渡金屬，加以彌補。新的專利申請是在上述基礎上，就三種備料的氧含量對產(chǎn)品性能，和在磁場中壓制后所需脫摸壓力的影響，進行了系列實驗和關聯(lián)。確認了產(chǎn)品質(zhì)量與備料中的氧含量和顆粒度都密切相

3、關。為此增加了一些操作步驟，并作出了一些中控指標。改進后的生產(chǎn)工藝過程如下備料A.（TbxDy1-x）Ty 0.35 <= x <= 0.501.70 <= y <= 2.00T 為 Fe, Co, Ni 中的一種或幾種O2 含量500 3000 ppm顆粒直徑5 50 微米說明：備料A是三種備料中的主要備料，組成接近于產(chǎn)品要求，但提高了各向異性，以利于磁場取向。顆粒直徑若過小，則不利于顆粒在磁場中的旋轉。以獲取滿意的磁疇排列。同時比表面績的增加也會引入過多的氧，形成異相，從而降低了主相含量，降低了產(chǎn)品的磁致伸縮性能。若過大，則每個顆?？赡馨瑑蓚€或更多的晶胞， 不利于

4、改進磁疇的有序排列， 同時也不利于壓塊比重的提高。T代表過渡金屬，主要是鐵。已知Tb, Dy的各向異性常數(shù)符號相反。改變Tb, Dy的含量比可改變產(chǎn)品的各向異性，從而改變所需外加磁場的強度1。 在過渡金屬中引入少量鈷或鎳可以提高產(chǎn)品的各向異性，但也會降低產(chǎn)品的磁通。引入少量鎳，還可降低產(chǎn)品的居里溫度，從而降低產(chǎn)品的室溫性能。故鈷鎳的引入量，均不宜過高。鐵含量應不少于80%.隨著備料A中氧含量的增加，產(chǎn)品性能下降。但工業(yè)生產(chǎn)過程中，要求氧含量少于500 ppm，是不現(xiàn)實的，故要求控制氧含量在500 3000 ppm 之間。備料B.DytT1-t0.37 < t < 1.00吸氫量70

5、00 22000 ppmO2 含量 2000 7000 ppm顆粒直徑5 50 微米保持組成不變，但增加了一道吸氫操作，使物料顆粒產(chǎn)生應力和裂紋。在壓制過程中，便進一步分裂為更小的顆粒，能進入備料A的顆粒間隙，增加壓塊的比重。同時吸氫后，物料的活性很大，能與模具內(nèi)壁發(fā)生反應，造成脫模困難。因此備料B中的含氧量與所需脫模壓力，關系密切。 須通過操作方式有意增加其氧含量使不少于2000 ppm.備料C.T過渡金屬鐵，可部分被鎳鈷取代。O2 含量 500 7000 ppm顆粒直徑0.5 30 微米對備料C的含氧量，可在300 C進行氫還原，使之降低。T可部分的被可與Tb, Dy, Ho等稀土金屬形成

6、合金的Mn, Cr, Mo 或W所取代。以利于液相的形成。實施例：按照組分Tb0.4Dy0.6Fe1.95稱取金屬，氬氣氛中熔融，1170 C退火20小時，以取得質(zhì)量均勻，無異相的金屬。研磨并篩去2mm以上的粗粒， 得金屬粉, 平均粒度為500微米。 即備料A.按照組分Dy2Fe(t=0.67)稱取金屬，氬氣氛中熔融，研磨后置于氫氣氛中，150 C吸氫1小時。使氫原子進入晶格或生成氫化物，形成大量裂紋，篩去2mm以上的粗粒，得平均粒徑為500微米的金屬粉，含氫17800 18200 ppm. 即備料B.鐵粉在300 C氫氣氛中還原1小時。含氧2000 ppm, 平均粒徑8微米。即備料C.取備料

7、A, B, C按計算量進行混合，配成最終成分為Tb0.36Dy0.64Fe1.87 的粉料，在氬氣氛中經(jīng)氣流磨破碎，至平均粒徑為9微米。在12Koe磁場下，壓塊12 mm x 12 mm x 10 mm. 磁場與壓制方向垂直。然后在氬氣氛中在1235 C,燒結3小時。測得的磁性能和脫模壓力見Fig.2, Fig.3.2/， PGPUBUS2005/0061401 A1公開日期2005-3-24磁致伸縮元件的燒結方法授權人：日本TDK公司優(yōu)先權日：2003-7-30磁致伸縮合金粉末，經(jīng)磁場取向，壓制成型后，須經(jīng)燒結，方能制成元件。在燒結過程中，應極力避免稀土金屬的氧化，生成高熔點氧化物，降低了有

8、效組分含量，降低了磁致伸縮性能。以往的技術是在密閉容器中加熱。在惰性氣氛中進行燒結。此種技術沒不適用于含有氫化物的原料。由于氫化物很容易被極少量的氧化物或固相反應（燒結反應）產(chǎn)物所包裹， 形成局部的無效區(qū)（原文稱之為nest）,阻止氫的釋放。故須分為三個階段進行，最后冷卻出爐。參見下圖。第一階段在真空2x10-5 Torr情況下，將工件加熱至T1, T1應在450 750 C之間選用。 目的是將氫化物約在650 C左右，在加熱過程中分解放出的氫氣隨時抽走，不使在爐腔中積累。同時也防止工件被氧化。T1的選擇應考慮工件的橫截面，橫截面較大則應選用較高T1值。第一階段的要求是氫化物基本分解完全，放出

9、的氫基本排凈。第二階段停真空泵，并送入非氧化性氣體，如惰性氣體，氫氣，或氫氣與惰性氣體的混合物，都可改進燒結體的比重。若用混合氣體，最好在650 C或更高的溫度，進行混合后使用， 以防工件被殘留在任一種氣體中的微量氧所氧化。 繼續(xù)加熱至T2. T2應略低于1150。 第一第二階段的升溫速度必須選擇適當。若過低,如<3 C/min, 則將不必要地耗時較長，若升溫過快，如>20 C/min, 則難于確保加熱均勻。第二階段的要求是在固相反應開始前，將氫化物分解完全，完全消除由于氫化物的存在而產(chǎn)生的內(nèi)在應力。第三階段繼續(xù)升溫至T3. T3應選在1150至1230 C之間。 低于1150 C, 則燒結需時過長，高于1230 C則過于接近工件的熔點，引起工件變形或RT3的生成。保持恒溫。至燒結反應完成。3/，PGPUB US2005/0142022 A1 公開日期 2005-6-30磁致伸縮元件的燒結容器授權人： 日本TDK公司 優(yōu)先權日：2003-10-23此項專利申請?zhí)岢隽艘粋€燒結容器的設計。見Fig.3。在容器20中，置有多孔工件座21。經(jīng)過取向壓制的工件100即置于孔中。燒結過程中，工件收縮，故不與四周孔壁相接觸。只有工件的底部與容器底接觸。與常規(guī)燒結容器（見Fig.4）相比，工件與容器的接觸面，顯著減少。