利福霉素S鈉檢驗操作規(guī)程

1、*有限公司文件名稱文件編碼ZL-SOP-046-01利福霉素S鈉檢驗 操作規(guī)程制定人日期審核人日期審核人日期批準(zhǔn)人日期頒發(fā)部門質(zhì)量管理科分發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)部門：質(zhì)量管理科、中心化驗室1 .目的：規(guī)范利福霉素S鈉檢驗操作，保證利福霉素 S鈉的質(zhì)量。2 .范圍：適用于公司的利福霉素S鈉的檢驗。3 .責(zé)任：質(zhì)量管理科、中心化驗室主任、檢驗員對本規(guī)程的實施負責(zé)。4 .檢驗依據(jù)：中國藥典2015年版四部，中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(YY/T 012293)。5 .取樣依據(jù)按原輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程取樣。6 .內(nèi)容：項目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)性狀為暗紫色或褐紫色的結(jié)晶性粉末，可混有一定量的細小顆粒。鑒別應(yīng)符合規(guī)定干燥

2、失重<5.0%啟美物質(zhì)<5.0%）（TLC法）吸收系數(shù)330430比容>3.5ml/g文件名稱利福霉素S鈉檢驗操作規(guī)程文件編碼ZL-SOP-046-01氯仿不溶物<3.0%含量>80.0%6.1性狀:本品為暗紫色或褐紫色的結(jié)晶性粉末，可混有一定量的細小顆粒。本品在水、甲醇中溶解，在三氯甲烷中微溶，在丙酮中極微溶解。6.2 鑒別(1)項試劑與溶液甲醇、磷酸鹽緩沖液(PH7.3)儀器與設(shè)備紫外可見分光光度計、電子天平、移液管、容量瓶操作方法稱取樣品約40mg加甲醇50ml溶解后，取1.0ml加磷酸鹽緩沖液稀釋至50ml, 搖勻，按中華人民共和國藥典2015年版四部分光

3、光度法測定。結(jié)果判定若在225nm 317nm和525nm波長處有最大吸收，則判定為符合規(guī)定；否則，判 定為不符合規(guī)定。(2)項試劑與溶液3.6%鹽酸儀器與設(shè)備電子天平、燒杯操作方法稱取樣品約0.1g,加水10ml使溶解，滴加3.6%鹽酸溶液0.5ml ,觀察。結(jié)果判定若樣品溶液的顏色由深紫色變?yōu)辄S色， 析出土黃色沉淀，上清液為淡黃色，則判 定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。(3)項儀器與設(shè)備文件名稱利福霉素S鈉檢驗操作規(guī)程文件編碼ZL-SOP-046-01柏絲、酒精燈、容量瓶、電子天平6操作方法將蘸有本品1% （m/V）水溶液的鋁絲，放入無色火焰中，觀察。結(jié)果判定若火焰即顯黃色，則判定為

4、符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定6.3 檢查儀器與設(shè)備電子天平、電熱恒溫干燥箱、稱量瓶、干燥器 操作方法取本品1g,置干燥至恒重的稱量瓶中，精密稱定，在 105c干燥至包重，計算。 計算公式干燥失重（尸（干燥后減失的重量/供試品的重量）X 100% 結(jié)果判定干燥失重不超過5.0%,則判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。 有關(guān)雜質(zhì)試劑與溶液甲醇、三氯甲烷、硅膠 H,竣甲基纖維素鈉儀器與設(shè)備電子天平、展開室、移液管、微量進樣器、容量瓶、薄層板 操作方法取本品加甲醇制成每毫升含 20mg的溶液，作為供試品溶液，精密吸取適當(dāng)供試 品加甲醇稀釋成每毫升含1.0mg的溶液作為對照溶液，按中國藥典201

5、0年版二部附錄VB薄層色譜法試驗。吸取上述二種溶液各5 口，分別點于同一硅膠H板上（用 硅膠H加粘合劑竣甲基纖維素鈉水溶液混勻，調(diào)成糊狀，涂于玻璃板上，晾干，于 105c活化1.5h,置于有干燥劑的干燥器中，備用）以三氯甲烷一甲醇（9: 1）為展 開劑，展開后，晾干。6結(jié)果判定供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，其顏色與對照溶液的主斑點比較不得更深， 則判定為文件名稱利福霉素S鈉檢驗操作規(guī)程文件編碼ZL-SOP-046-01符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。吸收系數(shù)試劑與溶液磷酸鹽緩沖溶液（PH7.3）、甲醇儀器與設(shè)備容量瓶、紫外可見分光光度計、移液管、電子天平操作方法稱取本品約40mg（準(zhǔn)確至0.000

6、2g）,置于50ml量瓶中，加甲醇使溶解，稀釋至 刻度，搖勻，精密吸取1.0ml,置于50ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖溶液至刻度，搖勻， 按中國藥典2015年版四部分光光度法測定，在317.5 ± 1nm的波長處測定吸收度 根據(jù)吸收度的值計算，求出E1%1cm結(jié)果判定若吸收系數(shù)在330430之間，則判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。 比容儀器與設(shè)備金屬圓桶（容積812ml）、分析天平操作方法稱定圓桶質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.01g）,將樣品離圓桶上口約10mnmt輕輕傾入至滿，刮 平，擦去桶外附著物，稱重（準(zhǔn)確至 0.01g）。計算公式比容= v 1/m1-m2式中：m樣品和金屬圓桶的總質(zhì)量

7、（g）m2-金屬圓桶的質(zhì)量（g）v1金屬圓桶的容積（ml）結(jié)果判定若測得結(jié)果不低于3.5ml/g ,則判定為符合規(guī)定，否則，判定為不符合規(guī)定。氯仿不溶物試劑與溶液10%HSO、三氯甲烷文件名稱利福霉素S鈉檢驗操作規(guī)程文件編碼ZL-SOP-046-01儀器與設(shè)備電子天平、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、干燥器操作方法稱取樣品約50g,水浴恒溫30c攪拌情況下，加入到含三氯甲烷100ml和水100ml 的燒杯中，加入10%（M/V HSO使PH為1.0,繼續(xù)攪拌30分鐘，靜止，5分鐘內(nèi)分 層，可有很少乳化，真空抽濾，用三氯甲烷洗至洗液色淡為止，不溶物于50c干燥至恒重。結(jié)果判定氯仿不溶物不超過3.0%,則判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。6.4 含量測定試劑與溶液磷酸鹽緩沖液（PH8.0）、甲醇儀器與設(shè)備容量瓶、紫外可見分光光度計、移液管、電子天平操作方法稱取樣品約0.1g,精密稱定，置100ml容量瓶中，加甲醇適量，使樣品完全溶 解后，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。吸取 5ml置另一 100ml容量瓶中，用PH8.0的磷酸 鹽緩沖液稀釋至刻度，以PH8.0的磷酸鹽緩沖液為空白，測定吸光度，計算含量（吸 收系數(shù)以68計算，測定波長為525±2）M00%A