化驗室常用藥品的配制和標定方法(DOC22頁)word精品文檔20頁

1、化驗室常用藥品的配制和標定方法1、 氫氧化鈉標準溶液的配制和標定第4頁2、 鹽酸標準溶液的配制和標定第5頁3、 硫酸標準溶液的配制和標定第6頁4、 硝酸銀標準溶液的配制和標定第7頁五、碳酸鈉標準溶液的配制和標定第7頁六、高鎰酸鉀標準溶液的配制和標定第8頁七、氯化鈉標準溶液的配制和標定第9頁八、硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定第10頁九、硫酸亞鐵鏤標準溶液的配制和標定第10頁十、乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制和標定第11頁十一、常用洗滌液的配制和使用方法第13頁十二、標準溶液的允許誤差范圍、保存、有效期第13頁一、 氫氧化鈉標準溶液的配制和標定（依據(jù)國標GB/T5009.1-2003 ）C （Na

2、OH = 1mol/LC （NaOH = 0.5mol/LC （NaOH = 0.1mol/L（一）氫氧化鈉標準溶液的配制：稱取120gNaOH溶于100mL無CO的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列規(guī)定體積的上層清液，注入用無CO的水稀釋至1000mL搖勻。NaOH飽和溶液，mL56285.6電烘箱烘至恒重的工作基準試劑CO的水中,C（ NaOH） ， mol/L10.50.1（二）氫氧化鈉標準溶液的標定：1. 測定方法：稱取下列規(guī)定量的、于105 110。 C鄰苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0001 g ，溶于下列規(guī)定體積的無NaOH容液滴定至溶液呈粉紅色加 2

3、滴酚酞指示液（10 g/L ） ，用配制好的并保持30S。同時做空白試驗。C （NaOH ,mol/L基準鄰苯二甲酸氫鉀，g無CO水,mL1 6.0800.53.0800.10.6802. 計算：氫氧化鈉標準溶液濃度按下式計算：MC（ NaOH） = （V V X 0.2042式中：C（ NaOH） 氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L ；V消耗氫氧化鈉的量，mL;V）空白試驗消耗氫氧化鈉的量，mL;M鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g;0.2042 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。Kg/ mol 。二、鹽酸標準溶液的配制和標定（依據(jù)國標GB/T5009.1-2003）C（ HCl） = 1mol/LC（

4、 HCl） = 0.5mol/LC（ HCl） = 0.1mol/L1000 mL 水中，搖勻。鹽 酸標準溶液的配制：量取下列規(guī)定體積的鹽酸，注入C（ HCl）HCl ， mL1900.5450.19鹽 酸標準溶液的標定：1. 測定方法：稱取下列規(guī)定量的、于270 300。 C 灼燒至質(zhì)量恒定的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0001 g 0溶于50mL水中，力口 10滴漠甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，再煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紫色。同時作空白試驗。C （HCl）, mol/L基準無水碳酸鈉，g無CO水，mL11.5500.50.8500.

5、10.15503. 計算：鹽酸標準溶液的濃度按下式計算：MC（ HCl） = （V V。）X 0.0530式中：C （HCl）鹽酸標準溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L;M無水碳酸鈉之質(zhì)量，gV鹽酸溶7就之用量，mLV0空白試驗鹽酸溶液之用量，mL0.0530 ）無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量， Kg/ mol 。溴甲酚綠- 甲基紅混合指示劑：三份2g/L 的溴甲酚綠乙醇溶液與二份1g/L 的甲基紅乙醇溶液混合。三、 硫酸標準溶液的配制和標定（依據(jù)國標GB/T5009.1-2003 ）C（ 1/2H2SO4） =1 mol/LC( 1/2H2SO4) =0.5 mol/LC( 1/2H2SO4) =0.1 m

6、ol/L(一)硫酸標準溶液的配制量取下列規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入1000 mL 水中，冷卻，搖勻。1/2H2SO4， mol/LH2SO4， mL1300.5150.13(二)硫酸標準溶液的標定1. 測定方法：稱取下列規(guī)定量的、于270 300。 C 灼燒至恒定的基準無水碳酸鈉，稱取至0.0001 go溶于50mL水中，力口 10滴漠甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min， 冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。C( 1/2H 2SO4) ， mol/L基準無水碳酸鈉，g無CO2 水，mL1 1.5500.50.8500.10.15502.

7、 計算：硫酸標溶液濃度按下式計算：MC( 1/2H2SO4) = (ViV。)X 0.0530式中：C( 1/2H2SO4) 硫酸標準溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L ；M無水碳酸鈉之質(zhì)量，g;Vi硫酸溶液之用量，mL;V)空白試驗硫酸之用量，mL;0.0530 無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量， kg/mol四、 硝酸銀標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標GB/T5009.1-2003 )C（ AgNO3） = 0.1 mol/L（一）硝酸銀標準溶液的配制： 硝酸銀溶液：稱取17.5 g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。 淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加入約 5mL水，攪勻后緩緩傾入1

8、00mL沸水 中，隨加隨攪拌，煮沸 2min,放冷，備用。此指示液應(yīng)臨用時配制。 熒光黃指示液：稱取 0.5g 熒光黃，用乙醇溶解并稀釋至100mL。（二）硝酸銀標準溶液的標定：1. 測定方法：稱取0.2g于270 C干燥至質(zhì)量恒定的基準氯化鈉 （稱準至0.0001g ）, 溶于50mL水中使之溶解，加入5mL淀粉指示液，邊搖動邊用 AgNO標準溶 液滴定，避光滴定，近終點時，加入3 滴熒光黃指示液，繼續(xù)滴定混濁液由黃色變?yōu)榉奂t色。同時作空白試驗。2. 計算：硝酸銀標準溶液的濃度按下式計算：MC （ AgNO3） = （V V。）X 0.05844式中：C （AgNO硝酸銀標準溶7就之物質(zhì)的濃

9、度，mol/L ;M-一氯化鈉之質(zhì)量，g;V硝酸銀溶液之用量，mL;V）空白試驗消耗硝酸銀之量；0.05844 氯化鈉的摩爾質(zhì)量， Kg/ mol 。五、碳酸鈉標準溶液的配制和標定（依據(jù)國標GB/T601-2002）1. 配制：稱取下列規(guī)定質(zhì)量無水碳酸鈉，溶于1000 ml 水中，搖勻。C（ 1/2 Na 2CO3） ， mol/L Na2CO3， g53第 8 頁0.15.32. 標定：量取 35.00-40.00 ml 配制好的碳酸鈉溶液，加如下規(guī)定體積的水，加 10滴滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用下列規(guī)定的相應(yīng)濃度的鹽酸標準滴定濃度滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min， 冷卻后繼續(xù)滴

10、定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。C( 1/2 Na 2CO3) ， mol/L 加入水的體積，ml C ( HCl) ， mol/L1 5010.1200.13. 計算：碳酸鈉標準溶液濃度按下式計算：V1c1C( 1/2 Na 2CO3) = V式中：C( 1/2 Na 2CO3) 碳酸鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ；Vi鹽酸標準滴定溶液的用量，ml;C鹽酸標準滴定溶液白濃度的準確數(shù)值，mol/L ;V碳酸鈉溶液的體積的準確數(shù)值，ml。六、高錳酸鉀標準溶液的配制和標定(依據(jù)國標GB/T5009.1-2003)C( 1/5KMnO4) =0.1 mol/L1. 配制：稱取3.3 g 高

11、錳酸鉀，加1000 ml 水。煮沸15 min 。加塞靜置2d 以上，用垂融漏斗過濾，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。2. 標定：準確稱取0.2g 在110。 C 干燥至恒重的基準草酸鈉，加入250ml新煮沸過的冷水、10ml 硫酸，攪拌使之溶解。迅速加入約25ml高錳酸鉀溶液，待褪色后，加熱至 65。 C， 繼續(xù)用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色，并保持0.5min 不褪色。在滴定終了時，溶液溫度應(yīng)不低于55。同時做空白試驗。3. 計算：高錳酸鉀標準溶液濃度按下式計算：MC( 1/5KMnO4) = (ViV。)X 0.0670第 6 頁式中：C（ 1/5KMnO4） 高錳酸鉀標準溶液的物質(zhì)的

12、濃度，mol/L ；M草酸鈉的質(zhì)量，g;V1高鎰酸鉀標準溶液的用量，ml;V0空白試驗高鎰酸鉀標準溶液的用量，ml;0.0670 草酸鈉的摩爾質(zhì)量， kg/mol七、氯化鈉標準溶液的配制和標定（依據(jù)國標GB/T601-2002）C （ NaCI ） =0.1 mol/L（一）方法一1. 配制：稱取5.9 g 氯化鈉，溶于1000 ml 水中，搖勻。2. 標定：按GB/T 9725-1988量取 35.00-40.00 ml 配制好的氯化鈉溶液，加40ml 水、 10ml 淀粉溶液（ 10 g /L ） ，以 216 型銀電極作指示電極，217 型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用硝酸銀標準溶液C

13、（ AgNO3） =0.1 mol/L 滴定，并按 GB/T 9725-1988 中 6.2.2 條的規(guī)定計算V0。3. 計算：氯化鈉標準溶液濃度按下式計算：V 0c1C（ NaCI） = V式中 ： C（ NaCI） 氯化鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ；V0硝酸銀標準滴定溶液的用量，ml;C硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，mol/L ;V氯化鈉溶液的體積的準確數(shù)值，ml。（二）方法二1. 配制：稱取5.84 ± 0.30g已于550±50°C的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的工作基準氯化鈉，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度。2. 計算 : 氯化鈉

14、標準溶液的濃度按下式計算：MX 1000C （ NaCI） = VX 58.442式中：C （NaCI）氯化鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L;M-一氯化鈉的質(zhì)量，g;V配制氯化鈉標準?容液的準確體積，ml;58.442 氯化鈉的摩爾質(zhì)量， g/ mol 。八、硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定：（依據(jù)國標GB/T5009.1-2003）C （ Na2S2O3） =0.1 mol/L1 .配制：稱取26g硫代硫酸鈉（NaSQ-5HQ或16 g無水硫代硫酸鈉，及 0.2 g 無水碳酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000m1,混勻，放置一個月后過濾備用。2 .標定：準確稱取0.15g在

15、120。C干燥至恒量的基準重銘酸鉀，置于碘量瓶中，加入50） ml 水使之溶解。加入2g 碘化鉀及20ml 硫酸溶液（ 1+8） ，密塞，搖勻，放置暗處10 min 后用 250ml 水稀釋。用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，再加3ml 淀粉指示劑（稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5mL水，攪勻后緩緩傾入100mL沸水中， 隨加隨攪拌，煮沸2min,放冷，備用。此指示液應(yīng)臨用時配制。）， 繼續(xù)滴定至溶液由藍色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)超過20。同時做空白試驗。3 . 計算：硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按下式計算：MC （ Na2S2O3） = （V1- V0 ） X 0.0490

16、3式中：C （N02S2O3硫代硫酸鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ;M-重銘酸鉀的質(zhì)量，g;V1硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml;V0 空白試驗用硫代硫酸鈉標準溶液之用量， ml；0.04903 重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量， Kg/mol。 1/6 （ K2CrO7）九、硫酸亞鐵銨標準溶液的配制和標定：（依據(jù)國標GB/T601-2002）C （ NH4） 2Fa（SO4）2=0.1 mol/L1. 配制：稱取40g硫酸亞鐵鏤（NH） 2Fa（SC4）2 6噸O,溶于300ml硫酸 溶液（20%）中，加700ml 水，搖勻。2. 標定：量取35.00-40.00ml 配制好的硫酸亞鐵銨溶液，加25m

17、l 無氧的水，用高錳酸鉀標準溶液C（ 1/5KMnO4） =0.1 mol/L 滴定至溶液呈粉紅色，并保持30S。臨用前標定。3. 計算：硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度按下式計算：V1c1C （ NH4） 2Fa（SO4）2= V式中：C（ NH4） 2Fa（SO4） 2 硫酸亞鐵銨標準溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ；V取硫酸亞鐵鏤溶液的體積，ml;V1高鎰酸鉀標準溶液的用量，ml;c 1 高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L ；十、乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制和標定（依據(jù)國標GB/T5009.1-2003 ）方法一：1. 配制：（ 1）乙二胺四乙酸二鈉：稱取下列規(guī)定質(zhì)量的乙二胺四乙酸二鈉，溶于10

18、00 ml 水中，加熱溶解，冷卻，搖勻。C（ EDTA） ， mol/L EDTA ， g0.05200.0280.014（2）氨水-氯化鏤緩沖液（PH 10）:稱取5.4 g氯化鏤，加適量水溶解后，加入35ml 氨水，再加水稀釋至100ml。（ 3）氨水：量取40 ml 氨水，加水稀釋至100 ml 。（4）銘黑T指示劑：稱取0.1g銘黑T,加入10g氯化鈉，研磨混合。2. 標定： 0.05 mol/L準確稱取0.4克在800。C灼燒至恒量的基準氧化鋅，置于小燒杯中，加 1 ml 鹽酸溶液（20%） ，溶解后移入100ml 容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。吸取30.00-35.00ml 此溶液

19、，加入70ml 水，用氨水中和至PH7-8，再加 10ml 氨水 - 氯化銨緩沖液(PH10) ，用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定，接近終點時加入少許鉻黑T 指示劑， 繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗C（ EDTA） ， mol/L氧化鋅，g 鹽酸， ml 定容至，ml0.050.411000.020.160.41000.010.160.42003. 計算：乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度按下式計算：MC ( EDTA) = (V1- V0 ) X 0.08138式中：C (EDTA 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的物質(zhì)的濃度，mol/L ;M用于滴定的基準氧化鋅的質(zhì)量，mgV1乙二胺四乙酸

20、二鈉標準滴定溶液用量，ml;V0 試劑空白試驗中乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液用量，ml；0.08138 與 1.00 ml 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液相當?shù)幕鶞恃趸\的質(zhì)量，g。方法二：0 01mol/L 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：稱取3 72g 乙二胺四乙酸二鈉(C°Hi4NQNa-2H2O,簡稱EDTA- 2Na),溶于純水中，并稀釋至 1000ml, 按如下步驟標定其準確濃度。(1)鋅標準溶液：準確稱取 0.60.8g的鋅粒，溶于1+1鹽酸中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?。移入容量瓶中，定容?000ml。WM1= m式中：M1 鋅標準溶液的摩爾濃度，mol/L ；W 鋅的重量，

21、g；m 鋅的分子量是 65.37， g。第 18 頁（ 2）吸取 25.00ml 鋅標準溶液于150ml 三角瓶中，加入25ml 純水，加氨水調(diào)至近中性，再加2ml緩沖溶液及5滴銘黑T指示劑，用EDT/V 2Na溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{色。按式（30）計算。MIX V1M2= V2式中：M EDT/V 2Na溶液的摩爾濃度， mol/L ;M 1鋅標準溶液的摩爾濃度，mol/L ；V 1鋅標準溶液體積，ml；V 2 EDT/V2Na溶液體積，ml。（3）校正EDT/V 2Na溶液的摩爾濃度為 0.0100mol/L。注：0.0100mol/L EDTA 2Na溶液也可依據(jù)國標 GB/T500

22、9.1-2003中方法進行配制和標定。十一、常用洗滌液的配制和使用方法：（依據(jù)國標GB/T5009.1-2003 ）1. 重鉻酸鉀- 濃硫酸溶液（100g/ L ） （洗液） ：稱取化學(xué)純重鉻酸鉀100g于燒杯中，加入100 ml 水，微加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為1000 ml。該洗液是強氧化劑，但氧化作用比較慢，直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時才有作用，取出后要用自來水充分沖洗7 次 -10 次，最后用純水淋洗3次。2. 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定

23、濃度，主要用于油脂和有機物的洗滌。3. 氫氧化鉀- 乙醇洗滌液（100g/ L ） ：取 100 g 氫氧化鉀，用50ml 水溶解后，加工業(yè)乙醇至1L,它適用洗滌油垢、樹脂等。4 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取 10g 草酸或 1g 鹽酸羥胺，溶于 10 ml鹽酸（1+4）中，該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。5硝酸洗滌液：常用濃度（1+9）或（1+4） ，主要用于浸泡清洗測定金屬離子時的器皿。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或亞沸水沖洗。十二、標準溶液的允許誤差范圍、保存、有效期（一）標準溶液的配制方法嚴格參照檢驗方法匯編與GB/

24、T5009.12003國標方法進行配制。（二）標準溶液允許誤差范圍。1、標定的標準溶液濃度要求：制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度的絕對差 值與規(guī)定濃度的比值不得大于5%直接用標準溶液濃度計算結(jié)果時，使用的溶液濃度要求其標定的濃度小數(shù)點后第四位數(shù)X<5o （例：0.100X,0.500X, 1.000X, 0.050X）如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH標準溶液其濃度應(yīng)標定在 0.1OOX O2、溶液的儲存要求：在常溫（15-25 0C）保存時間不得超過 2個月。濃度 等于或低于0.02mol/l的標準溶液應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸 并冷卻的水稀釋制成，必要時重新標定濃度。3、標準

25、溶液的有效期溶液名稱濃度CB(mol/l )后效期溶液名稱濃度CB(mol/l )后效期各種酸液各種濃度3個月硫酸亞鐵溶液1; 0.6420天氫氧化鈉溶液各種濃度2個月硫酸亞鐵溶液0.1用前標定氫氧化鉀-乙醇溶液0.1 ; 0.51個月亞硝酸鈉溶液0.1 ; 0.252個月硫代硫酸鈉溶液0.05 ; 0.12個月硝酸銀溶液0.13個月高鎰酸鉀溶液0.05 ; 0.13個月硫氟酸鉀溶液013個月碘溶液0.02 ; 0.11個月亞鐵氧化鉀溶 液各種濃度1個月重銘酸鉀溶液0.13個月EDTA容液各種濃度3個月漠酸鉀一漠化鉀溶0.13個月鋅鹽溶液0.0252個月液氫氧化領(lǐng)溶液0.051個月硝酸鉛溶液0

26、.0252個月4、濃度驗證允許范圍:溶 液名稱偏 差 范 圍NaoH HSO標準溶液|X2X1|<0.05%HCL標準溶液|X2X1|<0.3%其他標準溶液|X2X1|<0.1%備注：X1, X2:均代表標定后的溶液濃度。例：3月1日標定NaoH標準溶液濃度為：0.1005mol/l , 4月10日驗證3 月1日標定的 NaoH標準溶液濃度為：0.1007mol/l 。用 0.1007-0.1005=0. 0002 即 為 0.02%的偏差，在|X2 X1| 00.05%的允許范圍內(nèi)。計量器具的校準方法及要求1 .范圍：容量瓶，移液管，刻度吸管，量筒等在檢驗中需要準確量取的玻

27、璃 量器.2 .原理：稱量蒸儲水，根據(jù)水在該溫度下的密度，換算成真實容積。3 .方法：用稱量（或量?。┱魞λ姆椒?，與經(jīng)過國家或地區(qū)計量局檢定合 格的玻璃量器比對，符合后投入使用.4 .具體比對要求：為了保證檢驗結(jié)果的準確性，現(xiàn)對計量器具校準和玻璃儀器的比對做如下要求：4.1 用在理化檢驗方面的計量器具均要與計量鑒定所鑒定合格的樣品進行比對，比對的允許誤差如下表: 移液管、刻度吸管的容量允差標稱容量/ml125101115202550100容量允差/ml（土）A級0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.0500.08B級0.0150.0200.0300.0400.050

28、0.0600.1000.160滴定管的容量允差標稱容量/ml125102550100容量允差/ml（土）A級0.0100.0100.0100.0250.050.050.10B級0.0200.0200.0200.0500.100.100.20容量瓶的容量允差標稱容量/ml510255010020050010002000容量允差/ml（土）A級0.020.030.050.100.150.250.400.60B級0.040.060.100.200.300.500.801.20取液器的校正允差分注4EM0.5 2.5ml15 ml210ml525ml10 50ml25 100 ml最小刻0.05 ml

29、0.10ml0.20 ml0.50 ml1.00 ml2.00 ml允許誤差0.005ml4.2用于微生物方面的刻度吸管，由于微生物檢驗的廣泛性，與微生物檢 驗的概括性，所以對于微生物所使用的刻度吸管，隨機 100支抽取1 支進行比對，不足100支的可以按100支進行計算，其余的可以正常使 用。4.3 對于只用于做容器的器皿，可以不進行比對。例如：三角瓶、燒杯、蒸發(fā)皿等等。4.4 經(jīng)過與標準儀器比對后超出允許誤差，要求將其誤差進行彌補，使之 與標準儀器在允許誤差范圍內(nèi)。4.5 對于容量超出分析天平稱量范圍的儀器，可以使用經(jīng)計量檢定過的移 液管進行多次移取，做相對較正。4.6 對于溫度計、婆美計

30、、酒精計、比重計這四種計量器具除溫度計可用 純水進行比對以外，其它三種比對按照其所測量的液體與經(jīng)計量檢定過 的儀器進行比對。4.7 對于自動取液器，可以直接采用稱重校準的方法直接進行每天校準， 也可使用對比稱重的方法進行校準。4.8 滴定管是準確測量放出液體體積的儀器，為量出式計量玻璃儀器，按 其容積分為常量、半微量、及微量滴定管；應(yīng)根據(jù)實驗所選擇的方法選 擇應(yīng)使用的儀器。各類方法的樣品用量方法式樣質(zhì)量/mg試液體積/ml常量分析100-100010-100半微量分析10-1001-10微量分析0.1-100.01-1超微量分析0.001-0.10.001-0.014.9比對校準次數(shù)為3次取平

31、均值各類檢驗項目在重復(fù)性條件下允許誤差范圍國標中有明確規(guī)定的檢驗項目，重復(fù)測定允許誤差范圍依據(jù)國標執(zhí)行：項目方法依據(jù)誤 差 范 圍GB5413.3-19971.在短時間間隔內(nèi)，由同一分析人員對同 樣品所做脂肪羅茲哥特里法的兩次單獨試驗的結(jié)果之差，應(yīng)不超過卜列值：高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和配方乳粉0.2g脂肪/100g樣品部分脫脂乳粉、酪乳粉 0.15g脂肪/100g樣品脫脂乳粉0.1g脂肪/100g樣品乳清粉0.1g脂肪/100g樣品含乳嬰兒谷物（配方）食品 0.2g脂肪/100g樣品2.由不同實驗室的兩個分析人員對同一樣品所做的兩次獨立試驗結(jié)果之差，應(yīng)不超過卜列值：高脂乳粉、全脂乳粉

32、、全脂加糖乳粉和配方乳粉0.3g脂肪/100g樣品部分脫脂乳粉、酪乳粉 0.25g脂肪/100g樣品脫脂乳粉0.2g脂肪/100g樣品乳清粉0.2g脂肪/100g樣品含乳嬰兒谷物（配方）食品 0.45g脂肪/100g樣品GB/T5009-2003在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 5%蓋勃氏法GB/T5009.46-2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值0030.1%,并保留二位有效數(shù)字酸水解法GB/T5009.6-20在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值03不得超過算術(shù)平均值的10%總固體GB/T5009.46-2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨

33、立測定結(jié)果的絕對差值含量（或 非脂乳 固體）減量法003不得超過算術(shù)平均值的 5%GB/T5409 -85（1）牛奶在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立滴定結(jié)果的酸度滴定法絕對差值不得超過1T(2)酸性乳飲料在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立滴定 結(jié)果的絕對差值不得超過 3 T蛋白質(zhì)凱氏定氮 法GB/T5009.5-2003在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值 不得超過算術(shù)平均值的10%雙氧水滴定法GB1616-2003取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測 定結(jié)果的絕對差值不大于 0.10%企標中規(guī)定的檢驗項目、迎目企標濃度范圍PH 值硬 度允許誤差生產(chǎn)用消毒酒 精70.0-75.0%

34、/在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立滴定結(jié)果的絕對 差值不得超過0.5%生產(chǎn)用雙氧水35.0-50.0%/在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立滴定結(jié)果的絕對 差值不得超過2.0%軟化水/7.00-8.50< 2mmol/l在重復(fù)性條件下 獲得的兩次獨立 滴定結(jié)果的絕對 差值PH值不得超 過0.05 ,硬度不 得超過0.3mmol/l純凈水/6.80-7.20w1.0mmol/l實驗用蒸儲水/6.50-7.20/清濃 酸33.0-37.0%/在重復(fù)性條件下第 25 頁洗酸 堿液濃 堿30.0-34.0%獲得的兩次獨立滴定結(jié)果的絕對 差值不得超過0.5%預(yù)處理酸1.0-1.5%/在重復(fù)性條件下 獲得的兩次獨立 滴定結(jié)果的絕對 差值不得超過 0.2%堿1.5-2.0%UHT酸1.5-2.0%堿2.0-2.5%灌裝酸1.0-1.5%/在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立滴定結(jié)果的絕對 差值不得超過0.2%堿1.5-2.0%預(yù)處理加熱酸1.5-2.0%堿2.0-2.5%三、其他檢測項目允許的誤差范圍項目允 許 誤 差原奶食鹽在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立的判定結(jié)果與標準比色版 一致，只要兩次判定出現(xiàn)差異即認為是不符合。堿亞鹽豆?jié){原奶實驗用酒精濃度在重復(fù)性條件下測得的兩次獨立結(jié)果的絕對差值不得超過