鉛鉍混合液中鉛鉍含量的連續(xù)測(cè)定

1、fr昭奠珍it年咄帽羽宜血 二 K8UY,K9IO69O6M2436L889,F88688實(shí)驗(yàn)四?鉛、鉗混合液中鉛、鈕含量的連續(xù)測(cè)定？實(shí)驗(yàn)日期：？實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?、進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷；？1、?掌握鉛、鈕測(cè)定的原理、方法和計(jì)算。？一、實(shí)驗(yàn)原理？Bi3+、Pb2+均能與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,其lgK值分別為27. 94 和18. 04,兩者穩(wěn)定性相差很大,APK9. 906o因此，可以用控制酸度 的方法在一份試液中連續(xù)滴定Bi3+和 Pb2+在測(cè)定中，均以二甲酚橙(X0)作指示劑，X0在pH6時(shí)呈黃色， 在pH6. 3時(shí)呈紅色；而它與Bi3+、Pb2+所形成的絡(luò)合物呈紫紅色，它們

2、 和穩(wěn)定性與Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的絡(luò)合物相比要低；而且KBi- X0?KPb-X0o ?測(cè)定時(shí)，先用HN03調(diào)節(jié)溶液pH二1.0,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由 紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定Bi3+的終點(diǎn)。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH為56,此時(shí) Pb2+與X0形成紫紅色絡(luò)合物，繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅 色突變?yōu)榱咙S色，即為滴定Pb2+的終點(diǎn)。二、試劑?0. 02mol/L?EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；HN03?0. 10nol/L；六次甲基四胺溶液 200g/L； Bi3+、Pb2+混合液,含 Bi3+、Pb2+各約為 0. 010mol/L,含 HN030. 15m

3、ol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。？三、實(shí)驗(yàn)步驟？1、EDTA溶液的標(biāo)定?準(zhǔn)確稱取在120度烘干的碳酸鈣0. 5？0. ?55g?一份，？置于250ml? 的燒杯中，用少量蒸飾水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，緩慢加1 ：加熱溶解定量地轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，定容后搖勻。吸取25ml,注入錐形 瓶中，加20ml?NH3-NH4Cl緩沖溶液，？餡黑T指示劑23滴，用欲標(biāo) 定的EDTA溶液滴定到由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，計(jì)算EDTA溶液的 準(zhǔn)確濃度。？2、鉛、祕(mì)混合液中鉛、祕(mì)含量的連續(xù)測(cè)定？用移液管移取25. 00ml?Bi3+、Pb2+?混合試液于250ml錐形瓶中，加 入10ml?0. 10mol/L?HN03, 2滴二甲酚橙，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由 紫紅色突變?yōu)榱咙S色,即為終點(diǎn)，記取VI (ml),然后加入10ml?200g/L 六次甲基四胺溶液，溶液變?yōu)樽霞t色，繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由 紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終