亞硝酸鈷鉀重量法測定鈷

1、亞硝酸鈷鉀重量法測定鈷一、方法提要:在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO 2氧化成Co3+,并形成 不溶于乙 酸的 K3Co（NO 2）6沉淀。過濾、烘 干、稱重。本法適用 于 65%70%Co 的 測定 。二、試劑及配劑:HCl、HNO 3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO 2、乙醇、 丙酮。洗滌液:KNO 2洗滌液（1L 含30gKNO 2、 8mL 冰乙酸）10% 的乙 醇洗滌液。三 、 分析步 驟 :稱 0.5000g 試樣 置于 400ml 燒 杯 中 ,用少 量水 潤濕 ,加 入40mL HCL 、 10mL HNO 3低溫分解試樣,待試樣 完全分解,并濃縮至體積

2、約3ml,加入5mlH 2SO4,加熱至冒盡SO3取下，冷卻.用少量水 淋洗表面皿及杯壁,加 入 60ml 水攪拌加熱至煮沸,取下 ,冷卻 ,加入 酒石酸約2g,攪勻.用100g/LKOH 溶液中和至生成少量氫氧化物沉 淀,并用冰乙酸中和至 氫氧化物沉淀恰好溶解并過量 8ml, 加熱 近 沸,取下,在不斷攪拌下 慢慢加入 70ml 500g/L KNO 2溶液,充分攪 拌后,在水浴上保溫 0.5h, 取下 ,冷卻、 放置 4h 以上. 用 已稱至 恒 重的G4 -玻璃砂芯坩堝，減壓,過濾.用KNO 2洗滌液（1L洗滌液含 30gKNO 2,8ml 冰乙 酸）,洗滌 5 次,用 乙 醇洗滌液洗滌

3、 15 次,最后用 丙酮洗滌 1 次.將坩堝 連同沉淀移入預先升至 150oC 烘箱中烘 1.5h, 取出,置于干燥器中 冷 卻至 室溫后,稱至恒重。四 、 結果計 算 ：鈷的含量按下式計算：Co%=0.1303(m i -m 2)/m 0 x 100式中:mi 坩堝加沉淀物重(g);m2 空坩堝重(g);m0 稱 取 試 樣 的 質 量 (g) ；0.i303 換算 因 數(shù)。EDTA 滴定 法 測 定 鎳一、方法提要:由于鎳電解液中雜質成分相對比較低,可采取掩蔽的辦法直接滴 定其中的Ni2+,如用NH4F,酒石酸鉀鈉掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等，用Na2S2O3掩蔽Cu2+,在pH910

4、介質中,用紫脲酸銨作指示劑,以EDTA標準溶液滴定至穩(wěn)定的 玫瑰紅色 ,即為終點。二、 試劑及配劑:酒石酸鉀鈉溶液 200g/L 、氟化銨、氫氧化銨 (1+1) 、 硫代硫酸 鈉溶液200g/L、紫脲酸銨、EDTA 標準溶液c(EDTA) 0.2000mol/L。鎳標準溶液:1.0000g/L 。三 、 分析步 驟 :移取 1.00ml 鎳電解液置于 250ml 錐形燒杯中 ,加入 0.5gNH 4F、10ml 酒石酸鉀鈉溶液 200g/L ,滴加氨水(1+1) 至 PH4 6,加入 50ml 水、10mL Na2S2O3 溶液 200g/L 、 0.1g 紫脲酸銨 指示劑,滴加氨水(1+1)

5、 至出現(xiàn)黃綠色，用c(C1oH1408N2Na2)0.2000mol/L 的EDTA 標準溶液 滴定至溶液 出 現(xiàn)橙紅色 ,加入 5ml 氨水(1+1), 繼續(xù)滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的 亮紫色,即為終點。四 、 結果計 算 :鎳含量按下式計算:Ni g/L=CV 1 X 58.69 /Vo式中:C EDTA 的量濃度；c(EDTA)=0.2000mol/L;V1滴定時消耗EDTA的體積(ml);Vo 移取試樣的體積（ml）;65.69 鎳的靡爾質量。鈷電解液中鈷的測定 EDTA 容量法一，方法提要；用紫脲酸銨作指示劑,溶液在pH859.5下，用EDTA標準 溶液滴定,Fe3 十 , Cu , Mg等元

6、素用酒石酸鉀鈉作掩蔽劑,滴 定到溶液呈現(xiàn)亮 紫色即 為終點.本 法適用 于 P507 鈷液,電 解 陰極液及陽極液中鈷的測定。二,試劑 與配制:酒石酸鉀鈉溶液200g / L :氟化 銨 :氯化銨:紫脲酸的配制：稱 取 1g 紫 脲 酸 銨 加 100g 氯 化 鈉 ， 研 磨 成 細 粉 ， 裝 在 棕 色瓶 中 ， 保 存 ， 備用 。EDTA標準溶液配制與標定：稱取 乙 二 胺四 乙 酸二鈉 鹽 (C10H14O8N2Na2)74.45g 溶 于 約 300mL 水中, 待溶解 完之后, 用 水稀釋到 1000mL, 搖勻。取 適 量的鉆標準溶液，按分析步驟標定EDTA標準溶液濃度：C

7、( EDTA 0.2000mol / L。三，分析步驟:移 取 1.00mL 鈷 電 解 液 于 250ml 三 角 瓶 中 , 加 入 30mL水,10 m L 200g/L 酒石酸鉀鈉溶液,0.5 g NH4F, 0.5g NHCI , 用NHOH調至溶液變黃色繼續(xù)調至溶液中pH8.59.5后，加 入0.5g 紫脲酸銨指示劑，用EDTA標準溶液濃c(EDTA) 0.2000moI/L 滴定至溶滾呈橙紅色，再加5mL NH4 OH (1+1), 繼續(xù)滴定到溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的玫瑰紫 色。即為終點。四，結果計算;鈷的含量按下式計算：Co g / L= CV1 x 58.93 / V2式中;C- ED

8、TA標準溶液的濃度;c(EDTA)=0.2000mol/L)。Vl滴定時消耗EDTA標準溶液的體積ml;Vo 移取試樣的體積mL;58.93是Co的摩爾質量重量法測定硫酸根一， 方 法提 提:樣品溶液調至弱酸性，加 入二氯化鋇溶液與硫酸根生成 硫酸鋇沉淀，沉 淀經(jīng)過濾，洗 滌，烘 干，稱 重至恒重，計 算 硫酸根的含量。二，試劑與配制:氫 氧 化 銨 1+1 ；鹽 酸 1+1 ；甲 基 紅 0.2% 的 水 溶 液 ;二氯化鋇溶液 0.02mol/L 。稱取 2.40g 二氯化鋇, 溶于 500mL 水中, 室溫放置 24h, 使用前過濾。三，儀器：除實驗室一般儀器外，另加G4 玻璃砂芯坩堝。

9、四， 操作步 驟:移取一定量的樣品溶液， 置于 400mL 燒杯中， 加水至 150mL，加兩滴甲基紅，用氫氧化銨1+1與鹽酸1+1調至溶液 呈紅色，加熱至近沸，加入40mL二氯化鋇0.02mol/L 溶液， 劇烈攪拌 2min ， 冷卻至室 溫再加小許二氯化鋇溶液 , 檢查硫 酸根是否沉淀完全，用預先在120 士C烘至恒重的G 玻璃砂 芯 坩堝 減 壓抽 濾 , 先 將 上層 清液 到 入坩 堝 內 , 用 水將 杯 中沉 淀 物 沖 洗 下 去 , 并 洗 滌 數(shù) 次 , 直 到 洗 出 濾 液 中 不 含 氯 離 子（ 硝 酸銀檢查）。然后置于電烘箱內，在1 2 0±2 C烘干

10、直至 恒重。五， 結 果計 算 :硫酸根含 量 按 式 （1） 計 算 :SO42-%= （ m 1 -m2） X 0.4116 / m0 X 100式中：mi 坩堝加沉淀重（g）;m 2 空坩堝重（g）;m o -分取樣品后折算出試樣的質量（g ）；0.4116 硫酸 鋇換 算 為硫 酸根 的系 數(shù)。表1硫酸 根,%允許誤差, %V 0.500.030.50 V 1.500.041.50 3.500.05分析次數(shù)和報告值同一實驗室取雙樣進行平行測定,其測定值之差超過允許差時應重測;平行測定值如不超過允許誤差取測定值的算術平均值作為報告值。返滴定法測定鈷礦石中的鈷一，方法提要:樣品經(jīng)鹽酸，硝

11、酸分解后，以 鉑電極為指示電極，鎢 電 極為參比電極，在 氯化銨及氫氧化銨 檸檬酸銨混合液 介質 中，過 量的鐵氰化鉀用鈷標準溶液滴定，溶 液的電位變化最 大值，即為終點。二,價儀器及試劑:自動電位滴定儀；ZD 2型，配有磁力攪拌器2 1 3型； 鉑電極；2 1 5型鎢電極；氯化銨；氫氧化銨；檸檬酸銨；鐵氰化鉀；金屬鉆(> 99.98 % );氫氧化銨-檸檬酸銨混合液：稱取5 0 g檸檬酸銨溶于2 0 0mL水中，加入3 5 0 mL氫氧化銨，用水定容至1 0 0 0 m L。鉆標準溶液：稱取3.0000 g金屬 Co (含量99.98 % ), 于 400mL 燒杯中 ,加少量 水,緩

12、緩加入 15mL 硝酸,待激烈反應 停止之后.加熱溶解,加約 350mL 水,冷卻后,移入 1000mL 的 容量瓶中,定容,搖勻。 此溶液 1mL 含鉆 0.003g。鐵氰化鉀 標準溶液； 約 0.05mol/L, 稱取 17g 的鐵氰化 鉀 溶于水中，過濾，用水定容到1 0 0 OmL容量瓶中，搖勻， 備用。標定：準 確移取一定量體積的試液（ 與測定樣品時加入 的鐵氰化鉀的體積相同）置于2 5 0 m L的燒杯中，加入5 g氯化銨，8 0mL氫氧化銨一檸檬酸銨混合溶液，放入一 枚攪拌磁子。在電位滴定儀上用0.0 0 3 g/mL的鉆標 準溶液滴定，滴 定至突躍點，記 下消耗鈷標準液的 體積

13、。平 行標定3次的平均值。按下式計算鐵氰化鉀對鉆標準溶液的k值。k = v i / v 2式中：vi 滴定時消耗鉆標準溶液的體積m L ;v 2 加入鐵氰化 鉀標準溶液的體積 mL。三,分析步驟；鉆的 測定:試樣是否除錳;當樣品中 的 鉆錳比小于 5 時,則需要用 氯酸鉀 除錳。稱樣質量及稀釋體積見表 1表1鉆含量稱樣質量稀釋體積< 20%1.0000g100ml20 50%1.0000g250ml> 50%0.5000g250ml按表1準確稱取0.5000g試樣于250mL燒杯中,加入30mL鹽酸低溫加熱溶解,當溶解到小體積時,再加20mL硝酸, 繼續(xù)溶解,若需要用氯酸鉀除錳，則

14、需再分次加入2030mL 硝酸，把鹽酸趕盡，然后加入23g氯酸鉀（視樣品中的錳 含量而定）。低溫加熱2030min ,（注意，在整個樣品處理 過程中防止飛淺）取下冷卻至室溫。連渣一起轉入到容量瓶 中，定容過濾到干燥的燒杯中待測。在另一個250mL燒杯中 加入5g氯化銨，用滴定管準確加入一定量的鐵氰化鉀（根 據(jù)樣品中鉆含量而定，一般控制在返滴定時消耗鉆標準溶液 體積在13mL左右）。加入80mL氫氧化銨檸檬銨混合 溶液，放一枚攪拌磁子，置于磁力攪拌器上，將鉑電極，鎢 電極插入燒杯中，準確吸取25mL過濾后的樣品至燒杯中， 用鉆標準溶滴定至突躍最大值即為終點。四，鉆錳含量的計算：按下式計算鉆錳含量

15、的質量百分含量(Co+Mn % = (ViX K V2) x 0.003 / mx 100式中：Vi 加入鐵氰化鉀標準溶液的體積 mL;V2 滴定時消耗鉆標準溶液的體積 mL;m分取樣品后折算出試樣的質量。注；二次平行結果絕對差不超過0.15%錳的測定：稱取樣品的質量及稀釋體積：表2錳含量稱樣質量稀釋體積< 2 %I.OOOOg500mL2% 4%0.5000g500mL4% 8%0.2500g500mL按表2準確稱取試樣于250mL燒杯中，加入3mL鹽酸， 低溫加熱溶解, 當溶解到小體積時, 加入 20mL 硝酸繼續(xù)加 熱 溶解至小體積。（注意；在整個樣 品處理過程中 防止飛淺） 取下

16、冷卻至室溫，溶解后的試液連渣一起轉移到容量瓶中， 定容，搖勻，干過濾。在 ICP 上測定錳的含量。錳的計算：按下式計算錳的質量百分含量 ；Mn% = C 錳 x 5 / m x 100式中；C錳一ICP上測定出樣品中錳的濃度；m 稱 取 試 樣 的質 量 g。鈷含量計算：按下式計算鈷的 質量百分含量：Co % = ( Co+Mr) %- Mn %x 1.07EDTA 容量法測定鈷1,方法提要:試液在pH 8.59.0下,用氟化銨掩蔽鐵,以紫脲銨作指示 劑,用 EDTA 標準溶液滴定溶液呈亮紫色,即為終點。本法適用 于 P507 返鈷液，電解鈷中的陰極液，陽極液以 及上清液中的鈷含量的測定。1.

17、2, 儀器及試劑:磁力攪拌器；磁子數(shù)枚:氟化銨;氫氧化 銨:1+1 ;紫脲酸銨 指示劑：稱取 1g 紫脲酸銨與 100g 氯化鈉研磨 成細粉末，置于干燥的玻璃瓶中備用。鉆標準溶液：準確稱金屬鉆（ 99.98）1 0000g, 于250mL 燒杯中,加入 20mL 1+1 的硝酸溶 解,定容到 1000mL 容量瓶中, 搖勻,備用。此溶液為1mg / mL。EDTA標準溶液：稱取1 0 gEDTA于250mL燒杯中加水 溶 解用 水 稀 釋到 1000mL 待 標標定：準確移 取 20nL 鈷標準溶 液， 桉分析步驟進行。EDTA 對 鈷 的滴 定 度:f = Vco / Vedta (mg /

18、 mL)1.3 分 析 步 驟:視樣品中鈷的含量,分取一定量的樣品于三角瓶中,加入 50mL水,2g氟化銨,搖勻待氟化銨溶解后,再加0.1g紫脲酸 銨指示劑搖勻 , 用 1+1 的氫氧化銨調至溶液變黃色繼續(xù)調至 溶液pH8.59.0,用EDTA標準溶液滴定至溶液呈橙紅色，加 5mL 1+1的氫氧化銨,繼續(xù)用EDTA標準溶液滴定到亮紫色 即為終點。1,4 ，結果計算：Co (g / L) =Vi f / V2式中：f EDTAM鉆的滴定度mg/ mL；V1滴定時消耗EDTA標準溶液的體積mLV2 分取試樣的 體積 mL二甲基乙二醛肟重量法測定鎳（丁二酮肟）1, 方 法 提要 ：在氨性溶液中以酒石

19、酸作掩蔽劑，與鐵鋁等雜質形成 可溶性的絡合物以消除干擾，用二甲基乙二醛肟作沉淀 劑。和鎳生成紅色的二基乙二醛肟鎳沉淀，經(jīng)過濾，干 燥至恒重，計算出鎳含量。1.2 ， 儀 器 與 試 劑 ：磁力攪拌器；磁子數(shù)枚；玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑:515nm（G4-玻璃砂芯坩堝）;乙 醇溶液 ： 1十 4 ；鹽酸溶液 ： 1十 1；氨水溶液 ： 1十 1；氯化銨溶液：200g / L;酒石酸溶液：200g / L;二甲基乙二醛肟乙醇溶液：10g / L 稱取二甲基乙二醛肟10g溶解于1 L乙醇中，搖勻，備用。1.3 ， 分 析 步 驟 :稱取2g (準至0.0002g ),置于250mL燒杯中，力口 12m

20、L 鹽酸,50mL水，加熱溶解，冷卻至室溫，轉入到100mL容量瓶 中 用 水 稀 釋到 刻度 , 搖 勻 , 準 確 移取 10mL 試驗 溶 液 , 置 于 400mL燒杯中，力口 150mL水,5mL氯化銨溶液200g/L,5 mL 酒 石酸溶液200g/L,蓋上表皿，加熱至沸，冷卻至7080 C ,在 不斷 地攪 拌下, 緩慢 加 入 30mL 二 甲 基 乙 二 醛肟 乙 醇 溶 液 10g/L, 用滴定管逐滴加 入氫氧化 銨 (1+1) 溶 液, 調至溶 液 pH 值為89 (用精密試紙檢驗)，再過量12mL,在7080 C 保溫30mi n,用已于105110 C干燥至恒重的G玻

21、璃砂芯 坩堝過濾, 用 乙 醇溶液 1+4(V/V) 洗滌坩堝及沉淀 7 8 次, 于 105110 °C干燥至恒重。1.4 ，分析結果的表述：以質量百分數(shù)表示的 鎳含量:按下 式計算：Ni%= ( m - m) x 0.2032 / mx 10 / 100 x 100 =(m1 一 m) x 203.1 / m.式中：m 1 沉淀和玻璃砂芯坩堝的質量,g ;m> 玻璃芯坩堝的質量，g;m一稱取試樣的質量，g.232.1 丁二酮污鎳對鎳的 換算系數(shù)。允許誤差: 取 平行測定結果的 算術平均值為測定結果 , 平行 測定結果的 絕對差值不 大于 0.1% .硫 酸 根 的 測 定

22、EDTA 滴 定 法 （ 一 ）（氯化鋇沉淀）1.1, 方 法提 要 :氯化鋇與樣品中的硫酸根,生成難溶性硫酸鋇沉淀,在溶 液pH10下，過剩的鋇離子，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準 溶液滴定至溶液呈亮藍色即為 終點 。借 此間接測定硫酸根 的 含量。1.2, 儀器和試劑 ：一般實驗室儀器；磁力攪拌器;攪拌磁子數(shù)枚;G 玻璃砂芯坩堝數(shù)個；氧化鋅標溶液;稱取0.8139g 于800 C灼燒恒重的氧化鋅（基準物質）, 置于 150mL 燒杯中, 用 少量水潤濕, 滴加鹽酸（1+2） 至全 部溶 解。轉入到500mL容量中用水定容,搖勻，備用；氫氧化 銨一氯化銨緩沖溶液 pH10；稱取26.7g氯

23、化銨置于1000mL燒杯中，加100mL水溶解,再加36mL氫氧化銨,用水稀釋到1000mL,搖勻，備用；鉻黑 T 0.2% 配制 :稱取 0.2g 鉻黑 T 和 2g 鹽酸羥胺, 溶于無水乙醇中 , 用 無 水 乙 醇 稀釋 至 100mL. 貯存 在 棕 色瓶 內 , 備用 ；乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液;0.0200mol/ L配制：稱取 40g 二水合乙 二胺四 乙 酸二鈉 , 溶于不含二氧化 碳水 中 , 稀釋至 5L, 搖勻 , 備用 。標定：吸取 20.00mL 氧化鋅標準溶液 , 于 250mL 三角瓶中 , 加 5mL 緩沖溶 液,4 滴鉻黑 T 指示劑, 然后用 0

24、.0200mol/L 的 EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色即為終點。計算:EDTA標準溶液對硫酸根的滴定度；按下式計算：f edta/SOZ = f EDTA/Mg?十 X 3.9519 ;( 2)式 中 :f EDTA/Mg2十一EDTA標準溶液對鎂離子的滴定度,g/mL;3.9519鎂離子對硫酸根 的換算系數(shù);f EDTA/Mg2 十=（WX 20/500 X 0.2987）/V; （3）式中:W一稱取氧化鋅的質量,g；V一 EDTA標準溶液的用量，mL;0.2987 一 氧化 鋅 換算為鎂的 系數(shù);乙二胺四乙 酸二鎂（ MgEDTA）:0.04mol/L溶液 ;稱 取 17.

25、2g 乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 鎂 （ 四 水 鹽 ）, 溶 于 1000mL 無 二氧化碳水中;無水乙醇;氯化 鋇溶液 :0.02mol/L;鹽酸溶液: 1mol/L;標 定 : 吸 取 5.00mL 氯 化 鋇 溶 液 , 加 入 5mL Mg 一 EDTA 溶 液,10mL無水乙醇,5mL緩沖溶液,4滴絡黑T指示劑，然后用 0.02mol/LEDTA 標 準溶液 滴定至 溶液 由酒紅 色 變?yōu)榱了{ 色 , 記下EDTA的用量（mL）（ V1）;1.3, 分 析步 驟 :吸 取 一 定 量 樣 品 溶 液 , 置 于 150mL 燒 杯 中 , 加 1 滴 1mol/L 鹽酸溶液,5

26、.00mL 氯化鋇0.02mol/L 溶液,（硫酸根含量 0.6%時加入 10mL 氯化鋇 0.02mol/L 溶液）, 于攪拌器上攪拌 片刻，放置5min,加入5mL或10mL Mg-EDTA溶液（與加入氯 化鋇溶液量同），10mL或15mL無水乙醇，（占總體積30%,） 加5mL緩沖溶液,4滴絡黑T指示劑，用0.02mol/L EDTA標準 溶準滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色。（V3）另取一份與測定硫酸根時相同 的樣品溶液，置于 150mL 燒 杯中，加 入 5mL 緩 沖 溶液 ，4 滴 絡黑 T 指 示劑 ，然后用 0.02mol/L EDTA 標準溶液滴定至溶液由 酒紅色變?yōu)榱?藍色。

27、EDTA用量為鈣鎂離子總量。（V2）1.4, 結 果計 算 ;硫硫根的含量按下式計算;SQ2 % = f edta/SO42 X（ V1+V2-V3） X 100/W（3）式中:f edta/SO42 - EDTA標準溶液對硫酸根的滴定度,g/mL;V1 一滴定5mL氯化鋇溶液,消耗EDTA標準溶液的體積，mL ; V2 一滴定鈣,鎂離子總量,所消耗EDTA標準溶液的體積,mL;V3一滴定硫酸根，所消耗EDTA標準溶液的體積，mL;W 分取樣品后折算出試樣的質量1.5, 允 許差 :硫 酸 根 ,%允 許 誤 差 , %;V 0.500.03;0.50 V 1.500.05;1.50 3.50

28、0.06;1.6, 分析次數(shù)和報告值 :同一實驗室取雙樣進行平行測定其測定值之差, 超過允許 誤差時 應重 測, 平行測 定結 果之差, 不 超過允許 誤差, 則取 測 定值的 平均值, 作為報告值。硫 酸 根 的 測 定 一 EDTA 滴 定 法 （ 二 ）（硝酸鉛沉淀）1, 方 法 提要 ;微酸性 溶液中 , 加入過量的 硝酸鉛 溶液 100g/L 與試樣中 的硫酸根,生成硫酸鉛沉淀,用醋酸一醋酸鈉緩沖溶液 （pH56）溶解硫酸鉛沉淀，以二甲酚橙10g/L為指示劑，用 EDTA標準溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點。測范圍：60 200g / L。1.2, 儀器與試劑 ;1.2.1, 儀器 ;

29、磁力攪拌器、攪拌磁子數(shù)枚;1.2.2, 主要試劑 ；EDTA 標準 溶液；c （ EDT© 0.04mol/L）稱取 15g 乙二胺四乙酸二鈉溶于 100mL 水中, 溶解后稀到 1000mL, 放置 48h 后, 用 鉛的標 準淀液標定。醋酸一醋 酸鈉緩沖溶液（ pH5 6） ; 稱 取 醋酸鈉 250g 加 500mL 水溶解, 再加 28mL 醋酸, 用 水稀釋 至 1000mL, 搖勻, 備二甲粉橙溶液 10g/L; （稱取 1g 二甲酚橙溶于 100mL 水 中，配好后加 1 滴濃氨水增加終點的敏銳度。）硝 酸 溶 液 1+1;氫氧化銨 溶液 1+1;硝酸鉛溶 液 100g

30、/L;甲基橙溶 液 1g/L 。1.3 操 作步 驟:移取15mL試料于250mL燒中，加入約50mL水，力口 1滴 甲基橙溶溶液 1g/L, 用氫氧化銨溶液 1+1 將溶液調至黃色， 再用硝酸溶液1+1調至橙色并過量2滴，加熱到7080 C趁 熱加20mL硝酸鉛溶液100g/L劇烈攪拌12min,用中速濾紙 過 濾, 用 水洗滌沉淀和濾紙直到 無鉛離子（ 用 稀硫酸檢查 ）, 將沉淀和濾紙轉入原燒杯中 , 并展開濾紙, 加 入 20mL 醋酸一 醋酸鈉緩沖溶液（ pH5 6）, 加熱溶解, 冷卻至室溫，用 水稀 至體積 100mL, 加 2 4 滴二甲酚橙溶液 10g/L 、一枚攪 拌磁 子

31、， 置于磁力攪拌器上， 用 EDTA 標準溶滴定至溶液呈亮黃 色即為終點。1.4 結 果 計 算 :硫酸根的結果按下式計算;2_SO42_g/L=f EDTA V EDTa/V 樣 0f edta EDTA對硫酸根的滴定度；Vedta滴定時消耗EDTA標準溶液體積,mL;V樣一移取試樣的體積.mL o分光光度法測定微量硫酸根的含量鉻酸鋇比濁(一)1.1 方法 提要 :樣品溶液中加入鉻酸鋇懸浮液生成硫酸鋇沉淀,硫酸根 離子置換的鉻酸根離子 , 以分光光度法測定其吸光度 , 間接 求出硫 酸根 的含 量。本法 適用于硫酸 根含量 0.1%以下的樣 品。1.2, 主要儀器和試劑 :1.2.1 儀 器

32、 :一般實驗室儀器;分光光度計:1.2.2 主 要 試劑 :鉻酸鋇懸浮液:稱取1g精制后的鉻酸鋇,溶于100mL乙醇(1+35)和100mL 鹽酸(1+50) 混合溶液 中允分搖勻, 放置過 夜( ？)。 鉻 酸 鋇 懸 濁 液 的 制 備 : 稱 取 14.44g 鉻 酸 鉀 (K 2CrO4) 與24.44g(B aCl 2 2H2O),分別溶于是1 L去離子水中，加熱至沸 騰。將兩溶液傾入同一個 3 L 燒杯中, 此溶液生成黃色 鉻酸 鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每夾次用約 1 L 去離子水洗滌沉淀，共 需洗滌 5 次左右。最 后加去離子水至 1 L成懸濁液，每次使用前混勻。

33、每5mL鉻酸鋇懸濁可以沉2 一淀48mg硫酸根(SO )。含鈣氨水：稱取 1.40g 氯化鈣, 溶于 500mL 氨水(1+4) 貯于聚乙烯塑料 瓶中;硫酸鉀標準溶液:稱取1.8141g 于110 士 2 C干燥之硫酸鉀，加水溶解，轉入 1000mL 容量瓶中, 加 水稀釋至 刻度, 搖勻 。 此溶 液 1mL 含 1.0mg硫酸根，用時稀釋10倍,得1mL含0.1mg硫酸根標準溶 液;氯化鈉溶液:10%;溴百里酚藍: :0.1% 乙醇溶液:稱取 0.1g 溴百里酚藍, 溶于 100mL 乙醇(1+1) 中。乙醇:95%溶液:1.3 操作步驟:1.3.1 硫酸標準曲的繪制 :吸 取 0.00

34、、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 5.00mL 硫 酸根 標 準溶 液 （0.1mg/mL） ，分 別置 于 50mL 比 色 管 中， 加 入 5mL 10% 氯化鈉（測定氯 化鉀時應加入 10% 氯化鉀）溶液 ， 加水稀釋至25mL,搖勻，加3mL混勻后的鉻酸鋇懸浮液，搖 動2min ,靜置5min ,搖動下加入1mL含鈣氨水清液、10mL 乙醇，用 水稀釋至刻度，播 動 1min ，靜 置 10min ，過 濾溶液 用 1cm 比色皿波長 380nm 處（或用 2cm 比 色皿， 波長 420nm 處）， 以水作參比測定吸光度。與相對應的 硫酸根含量繪制 標準曲

35、線。適用于硫酸根含量為0.11.0%氯化鎂樣品。吸取 0.00 、 0.50 、 1.OO、 1.5O 、 2.OO、 2.50mL硫酸根標準溶液（1.0mg/mL ）分別置于50mL比管中，加 2mL10%氯化鎂溶液，用水稀釋到25mL,搖勻，加3mL混勻后的 鉻酸鋇懸浮液,搖動2min,靜置5min,搖動下1mL含鈣氨水清 液、10mL乙醇，加水稀釋至刻度，搖動1mi n ,靜止10mi n , 過溶液，用 2cm 比色皿在波長 420nm 處，以 水作參比測定吸 光度， 與相應的 硫酸根繪制標準曲 線。1.3.2 樣品 測試:吸取一定量的 樣品溶 液, 置于 50mL 比色管中 , 加水

36、 稀釋 至25mL以下操作同（131） 標準曲線的繪制,由測定的吸光度,從曲線上查出硫酸根的含量1.3.3 結 果 計算 :硫酸根的含量按下式計算。硫酸根含量(% =GX 100./W式中:G 一測得硫酸根的質量,mg;W一分取樣品后折算出試樣的質量mg1.4 允許誤差:硫酸根，允許誤差，v 0.030.003 ；0.11.00 (氯化鎂中)0.01 ；1 .5分析次數(shù)和報告值:同一實驗室取雙樣進行平行測定，其測定值超過允許誤 差時應重測 ，平 行測 定之差，若 不超過 允許誤差取測定值的 平均值，作為報告值。1.6, 鉻酸鋇懸濁液: 稱 取 19.44g(KC rO4) 與 24.44(B

37、aCl 2.2H 2O) 分別溶于 1L 去離子水中, 加熱至沸騰。將 兩溶液傾入同一個 3L 燒內，此 時生成黃色鉻酸鋇沉淀 ，待 沉淀下降后，傾 出上 層清液，然后每次用約 1 L 去離子水洗滌沉淀，共需洗滌 5 次左右，最后加去離子水至 1 L ，使成懸濁液，每次使用 前 混勻，每5mL鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根（SO4 ）。水 質 硫酸鹽的測定 鉻酸鋇分光光度 法人( 試行)1適用范圍本標準適用于一般地表水,地下水中含量低的硫酸鹽的測 定。本法適用的質量濃度范圍為8200mg/L ,本方法經(jīng)取 13個河、湖樣品進行檢驗，測定質量濃度范圍為885mg/L, 相對標準偏差 0.1

38、5% 7%,加標回收率 97.9% 106.8% 。2 原 理酸性 溶液中， 鉻酸鋇 與硫酸根生 成硫酸 鋇沉淀， 并釋放 出鉻酸根離子， 溶液中和后, 多余的 鉻酸鋇及硫酸鋇仍是沉 定狀態(tài)，經(jīng) 過濾除去沉淀，在 堿性條件下，鉻 酸根離子呈現(xiàn) 黃色， 測定其吸光度可知硫酸根的 含量。3 試 劑本 標標準所用 試劑除另有注明外， 均為 符合國家標準的 分析純化學試劑， 實驗用 水為 新制備的 去離子水。3.1 鉻 酸 鋇 懸濁 液:稱 取 19.44g 鉻 酸 鉀 (K 2 CrO4) 與 24.44g 氯 化 鋇 (BaCI 2 2”0),分別溶于1 L去離子水中，加熱至沸騰。將兩 溶液傾入同

39、一個 3 L 燒杯內, 此時生成黃色鉻酸鋇沉淀。 待沉淀下降后, 傾出上層清液, 然后每次用約 1 L 去離子水洗 滌 沉淀, 共需洗滌 5 次左右。最后加去離子水至 1 L, 使成懸濁 液, 每次使用前混勻。每 5ml 鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約 48mg2-硫酸根(S04 -)。3.2 氨水 1 + 1;3.3 鹽酸溶液：2.5mol/L;3.4 硫酸鹽標準溶液 :稱取1.4786g 無水硫酸鈉(NazSQ優(yōu)級純)或1.8141g 無 水硫酸鉀(K2SO,優(yōu)級純)，溶于少量水,置1000ml容量瓶中， 稀釋至標線。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。4 儀 器4.1 比 色

40、管 ： 50ml4.2 錐形瓶： 150ml4.3 加 熱 及 過濾 裝置4.4 分 光 光 度計 。5 干 擾 的 消除水樣 中 碳 酸根也與 鋇離子形 成沉 淀。 在加 入鉻 酸鋇 之前,將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽6 分析 步驟6.1 分取 50ml 水樣, 置于 150ml 錐形瓶中。6.2 另取 150ml 錐形瓶八個, 分別加入 0、0.25 、1.00 、2.00 、 4.00 、6.00 、8.00 、及 10.00ml 硫酸 根標準溶液(3.4), 加去離 子水至 50ml。6.3 向 水樣 及標 準 溶液 中各 加 1ml 2.5mol/L 鹽 酸 溶液 (3.3), 加 熱 煮 沸 5min 左 右 。 取 下 后 再 各 加 2.5ml 鉻 酸 鋇 懸 濁 液 (3.1), 再 煮 沸 5min 左 右 。6.4 取下錐形瓶, 稍冷后, 向各瓶逐滴加入(1+1) 氨水(3.2) 至檸檬黃色, 再多加 2 滴。6.5 待溶液冷卻后, 用慢速定性濾紙過濾,濾液收集于 50ml 比色管內(如濾液渾濁,應重復過濾至透明)。用去離子 水洗滌錐形瓶及濾紙三次, 濾液收集于比色管中, 用去 離子水稀釋至標線。6.6 在 420nm 波長, 用 10nm 比色皿測量吸光度, 繪制校準曲 線。7 結 果的計 算硫酸鹽的質量濃度按下式計算: