粗酚精制操作規(guī)程

1、酚類產(chǎn)品工藝規(guī)程及崗位操作法1、 產(chǎn) 品概述 ：1. 產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)A. 焦化苯酚C6H 5OH白色或帶微紅色結(jié)晶，溶于水、乙醇、乙醚、甘油、二硫化碳、脂肪油和堿溶液，不溶于石油醴，分子量94,密度1.071g/cm3,沸點(diǎn)：181.8 C,熔點(diǎn) 40.9 ，自燃點(diǎn) 715。B. 粗制鄰甲酚C7 H 7OH白色或微紅色結(jié)晶或油狀液體，有腐蝕性，溶于水、乙醇、乙醚、氯仿，分子量 108,密度 1.0465/cm3,沸點(diǎn) 190.95 C,熔點(diǎn) 30.8 C .C. 間對(duì)甲酚C7H 7OH主要由間位甲酚和對(duì)位甲酚組成，無色至黃色油狀液體，溶于水、乙醇、乙醚，與空氣接觸易氧化變色。D.

2、 工業(yè)二甲酚（混合二甲酚）C8H9OH主要由 2， 3 二甲酚、 2， 4 二甲酚、 2， 5 二甲酚、 2， 6 二甲酚、 3， 4 二甲酚 3， 5 二甲酚組成，微黃色至棕色油狀液體微溶于水，易溶于乙醇。2. 產(chǎn)品主要用途：焦化苯酚：制酚醛樹脂，環(huán)氧樹脂，醫(yī)藥、農(nóng)藥原料。粗制鄰甲酚：可制農(nóng)藥、二甲四氯除草劑及醫(yī)藥消毒劑等。間對(duì)甲酚：用作消毒劑，油漆，并作為提取分離間甲酚的原料。工業(yè)二甲酚：作為提取3、 5二甲酚，3、 4二甲酚的原料并可作為消毒劑，增塑劑，農(nóng)藥等原料。2、 生 產(chǎn)原理酚類產(chǎn)品在常壓下沸點(diǎn)較高，在減壓下沸點(diǎn)大為降低，所以采用真空蒸餾法，利用各產(chǎn)品沸點(diǎn)不同在精餾塔內(nèi)將各產(chǎn)品分離

3、得至為焦化苯酚、粗制鄰甲酚、間對(duì)甲酚及工業(yè)二甲酚等酚類產(chǎn)品。3、 生 產(chǎn)工藝及流程1.原料：原料粗酚的要求須達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) YB/T5079-93具體內(nèi)容如下指標(biāo)名稱指標(biāo)方法標(biāo)準(zhǔn)酚及同系物含量（按無水基計(jì)算）83YB/T5080-93儲(chǔ)程（按無水計(jì)算）210c前（容）%>230 c 前（容）%>60GBYB/T508185GBYB/T5081中性油含量<0.8GB3711叱咤堿含量<0.5GB3711PH值5 6灼燒殘?jiān)浚ò礋o水計(jì)算）%0.4YB/T5082水分<10GB/22882.工藝流程簡(jiǎn)述A.脫水脫渣塔:原料粗酚由粗酚大槽經(jīng)粗酚翻料泵翻入粗酚計(jì)量槽，再用

4、真空吸入脫 水脫渣釜，釜底用間接蒸汽加熱，脫去粗酚中的水和渣，酚渣主要指沸點(diǎn) 在225c以上的組分，脫水脫渣產(chǎn)出全儲(chǔ)分經(jīng)全儲(chǔ)分中間計(jì)量槽放到全儲(chǔ) 分槽，全儲(chǔ)份供1#精儲(chǔ)釜作原料用，殘?jiān)蛉霘堅(jiān)?，含酚廢水經(jīng)酚水中 間槽放入酚大槽。結(jié)合本單位實(shí)際具體操作如下：脫水脫渣釜進(jìn)料時(shí)蒸汽開度為 20%如果蒸汽壓力低于13kg,可將蒸 汽調(diào)節(jié)閥開度適度增加；采酚水時(shí)間控制在4小時(shí)以內(nèi)。脫水進(jìn)料開始時(shí)到脫水脫渣塔塔頂溫度 80c以前采酚水回流比1:10。 脫水脫渣釜進(jìn)料結(jié)束到脫水脫渣塔塔頂溫度80c之前入釜蒸汽調(diào)節(jié)閥開度30%進(jìn)料結(jié)束后及時(shí)將蒸汽調(diào)節(jié)閥開度由20涮整為30%脫水脫渣塔塔頂溫度升到80c后，將

5、脫水脫渣釜入釜蒸汽調(diào)節(jié)閥開度調(diào)至50%回流比6:4采酚水，當(dāng)脫水脫渣塔塔頂溫度升至95c左右，流樣由乳白色液體轉(zhuǎn)變?yōu)橛蜖钜后w，采酚水結(jié)束；采酚水結(jié)束后將蒸汽開度調(diào)到100%采第一槽全儲(chǔ)分回流比7:3 ,采第二槽全儲(chǔ)分回流比6:2 o第一槽、第二槽全儲(chǔ)分 放至混合儲(chǔ)分槽。從第三槽全儲(chǔ)開始采全儲(chǔ)分回流比1:10;脫水脫渣塔采酚水、全儲(chǔ)分合計(jì)17t后，將脫水脫渣塔回流比調(diào)整為 5:5,酚水、全儲(chǔ)分 采出合計(jì)17噸后；全儲(chǔ)分流樣每小時(shí)分析1次225c儲(chǔ)出情況，225c以前儲(chǔ)出小于30ml時(shí)停釜停釜時(shí)關(guān)閉入釜蒸汽的調(diào)節(jié)閥，通知釜底工停真空泵，從二樓相應(yīng)的 中間計(jì)量槽放去塔內(nèi)真空，通知釜底工排渣，釜渣由蒸

6、汽泵抽至殘?jiān)郏瑢⒒亓鞣峙淦髡{(diào)至全回流狀態(tài)，真空汽柜內(nèi)有積液應(yīng)抽空，停釜后二樓的產(chǎn)品閥和真空閥應(yīng)恢復(fù)至開車前的狀態(tài)。8、 1#精餾塔：全餾份由真空吸入 1#蒸餾釜， 釜底用間接蒸汽加熱， 減壓汽化入精餾塔，塔頂真空度在-87kpa下，依次切取混合微分、間對(duì)甲酚及工業(yè)二甲酚，混合儲(chǔ)分由混合餾分中間計(jì)量槽放到混合餾分槽； 混合餾分做為2#精餾釜的原料，間對(duì)甲酚、工業(yè)二甲酚由相應(yīng)的中間計(jì)量槽放至產(chǎn)品大槽裝桶，殘?jiān)烧羝麩嵊捅贸槿氪址硬郏唧w操作如下：1#精餾釜進(jìn)料時(shí)蒸汽開度逐步開到40%，物料管的流向調(diào)至混合餾分中間計(jì)量槽，回流比6: 2,進(jìn)料結(jié)束后及時(shí)將釜底真空降到74kpa,塔頂采混合餾分時(shí)回流

7、比3-19.從采混合餾分開始到塔頂溫度128以前，回流比6:2，塔頂溫度升至128，將回流比調(diào)至8:2， 塔頂溫度升至129，將回流比調(diào)至9:1，塔頂溫度升至130，將回流比調(diào)至15:1，塔頂溫度升至131到采間對(duì)甲酚前，回流比調(diào)至19:1，塔頂溫度升到130到采間對(duì)甲酚之前的混合餾分經(jīng)全餾份中間計(jì)量槽放到全餾份槽。當(dāng)塔頂溫度升至132C - 133C,蒸儲(chǔ)試樣滴點(diǎn)在194c -195 C干點(diǎn)在198 -199 左右，開始采間對(duì)甲酚， 產(chǎn)間對(duì)甲酚回流比控制在3-4 ， 生產(chǎn)間對(duì)甲酚和工業(yè)二甲酚時(shí)打開產(chǎn)品管的夾套冷卻水進(jìn)出口閥 .當(dāng)塔頂溫度升至138c - 139C ,流樣滴點(diǎn)在201C-202

8、 C ；干點(diǎn)在208c-209 時(shí)， 開始采二甲酚， 1#精餾塔采工業(yè)二甲酚塔頂真空保持在 87kpa， 回流比 1-2 ，流樣出現(xiàn)以下情況之一，生產(chǎn)班組停釜操作：（一）流樣顏色出現(xiàn)明顯顏色變化時(shí)（二）流樣蒸餾試驗(yàn)在0-205無餾出的情況下，0-225餾出小于80ml 時(shí)。停釜時(shí)關(guān)閉入釜蒸汽的調(diào)節(jié)閥，通知釜底工停真空泵，從二樓相應(yīng)的中間計(jì)量槽放去塔內(nèi)真空，通知釜底工排渣，釜渣由蒸汽泵抽至粗酚計(jì)量槽，將回流分配器調(diào)至全回流狀態(tài)，真空汽柜內(nèi)有積液應(yīng)抽空，停釜后二樓的產(chǎn)品閥和真空閥應(yīng)恢復(fù)至開車前的狀態(tài)。C 、 2#精餾塔：原料混合餾份（苯酚和鄰甲酚混合物）由真空吸入2#精餾釜，用間接蒸汽加熱，減壓汽

9、化入塔，經(jīng)冷凝冷卻器至回流分配器，部分液體回入塔內(nèi)，部分液體依次流入前餾份中間槽、苯酚計(jì)量槽、中間餾分槽及鄰甲酚槽。前餾份放入混合餾分大槽，苯酚直接裝桶，中間餾分放入混合餾分大槽，鄰甲酚放入鄰甲酚大槽，停釜后，殘?jiān)陕輻U泵抽送至全餾份大槽。四、具體操作：1、開車順序：脫水脫渣塔-1#精儲(chǔ)塔-2#ft儲(chǔ)塔2 、開車前準(zhǔn)備工作： 粗酚原料分析、含油、水份、酸堿度各餾分組成情況。 檢查各化工設(shè)備、動(dòng)力設(shè)備處于完好狀態(tài)無泄露，各閥門開閉狀態(tài)。 檢查供汽、電、水是否正常。 檢查各管道暢通無阻，管道內(nèi)無雜質(zhì)異物如焊渣等。3、正常操作：脫水塔、1#、2#<進(jìn)行蒸儲(chǔ)操作時(shí)，蒸汽總壓需在1.3Mpa,飽和

10、蒸汽需在 1.8Mpa 以上 , 如果蒸汽壓力達(dá)不到要求及時(shí)聯(lián)系生產(chǎn)處或供氣部門提壓.產(chǎn)品回流比的調(diào)節(jié)根據(jù)試樣的餾程范圍調(diào)節(jié), 如果餾程范圍>8及時(shí)調(diào)節(jié)回流比此時(shí)加大回流減小采出 .A、脫水脫渣塔：1. 進(jìn)料完畢開始升溫，開始入釜蒸汽壓力不宜過大約0.15Mpa,脫水段升溫要慢，開始流出為全流出 , 當(dāng)塔頂溫度升至85時(shí)，調(diào)節(jié)回流分配器，回流比控制在1-3 ，當(dāng)塔頂溫度升至90時(shí)切至全餾分。2. 采全餾分時(shí)回流比控制在1，根據(jù)物料的流速的快慢調(diào)節(jié)入釜蒸汽，在真空泵沒有故障的情況下，采全儲(chǔ)分時(shí)塔頂真空度不得高于89Kpa,釜底真空不得低于84kpa。3. 蒸餾后期逐步提高入釜蒸汽, 流樣蒸

11、餾實(shí)驗(yàn)225餾出小于30ml 時(shí)停釜。4. 停釜操作：每釜停釜先關(guān)閉入釜蒸汽，停真空泵，關(guān)閉計(jì)量槽及產(chǎn)品閥，把產(chǎn)品管流向調(diào)進(jìn)酚水槽，放去塔內(nèi)殘液真空，塔頂處全回流狀態(tài)，真空汽柜內(nèi)有積液應(yīng)抽空，停釜后二樓的產(chǎn)品閥和真空閥應(yīng)恢復(fù)至開車前的狀態(tài)。B、 1#精餾塔：1. 開始升溫時(shí)逐步提高入釜蒸汽壓力 .2. 當(dāng)二樓視鏡有液體流出時(shí) , 調(diào)節(jié)塔頂真空度, 使塔頂真空度一直要保持在87Kpa,釜底真空控制在78Kpa.采出的儲(chǔ)分進(jìn)混合儲(chǔ)分槽，采混合儲(chǔ)分前期回流比控制在4-9 ，采混合餾分后期回流比控制在9-19 ，回流比的調(diào)節(jié)參考塔頂溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，隨著塔頂溫度的升高逐步加大回流比。3. 當(dāng)塔頂溫度升至

12、122 -123 ， 蒸餾試樣滴點(diǎn)在183 -184干點(diǎn)在188-189時(shí)，開始采鄰甲酚，生產(chǎn)鄰甲酚回流比控制在19-25.4. 當(dāng)塔頂溫度升至131C - 132C,蒸儲(chǔ)試樣滴點(diǎn)在192C-193 c干點(diǎn)在198 c-199 左右，開始采間對(duì)甲酚，回流比的調(diào)節(jié)參考塔頂溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，隨著塔頂溫度的升高逐步加大回流比，生產(chǎn)間對(duì)甲酚前期回流比控制在9-12 ， 后期回流比控制在12-15 ，生產(chǎn)間對(duì)甲酚和工業(yè)二甲酚時(shí)打開產(chǎn)品管的夾套冷卻水進(jìn)出口閥 .5. 當(dāng)塔頂溫度升至138C - 140C,流樣滴點(diǎn)在203c -204 C干點(diǎn)在208c-209時(shí)，開始采二甲酚，采二甲酚時(shí)可適當(dāng)提高塔頂真空度，開

13、始采出為全采出，根據(jù)流樣的顏色及時(shí)調(diào)節(jié)回流比，回流比不得大于1，流樣顏色變深時(shí)停釜.6. 各產(chǎn)品采出速度應(yīng)以保證質(zhì)量的前提下提高產(chǎn)量，以每一產(chǎn)品產(chǎn)出的前后期回流量大，中間期回流量較小的原則進(jìn)行控制。7. 在生產(chǎn)過程中，根據(jù)物料的沸點(diǎn)逐步上升，相應(yīng)地增加入釜蒸汽量。8. 各產(chǎn)品計(jì)量槽每一產(chǎn)品結(jié)束后，必須槽樣合格才能放入大槽，如不合格則放回原料槽或作摻和。9. 嚴(yán)格監(jiān)督生產(chǎn)系統(tǒng)真空度，及入釜蒸汽壓的穩(wěn)定性，以免造成塔內(nèi)組成的紊亂影響產(chǎn)品質(zhì)量。C、 2#精餾塔生產(chǎn)：1 . 脫水時(shí)逐步提高入釜蒸汽壓力2 . 塔頂溫度至90時(shí)調(diào)節(jié)回流比，回流比控制在1-9 ，當(dāng)塔頂溫度再次升至90脫水結(jié)束.3 .脫水結(jié)

14、束后全回流0.5 - 1小時(shí)后切前儲(chǔ)分，切前微分時(shí)回流比控制在15-19 ，當(dāng)塔頂溫度升至117以上開各產(chǎn)品計(jì)量槽的真空閥，待真空抽起后開始洗涮產(chǎn)品槽，打開產(chǎn)品管伴熱蒸汽.4 .根據(jù)流樣及時(shí)調(diào)節(jié)回流比，直至流量結(jié)晶點(diǎn)在39.7 C以上時(shí)可采苯酚。采苯酚時(shí)塔頂真空度（87Kpa）要保持絕對(duì)值穩(wěn)定，同時(shí)入釜蒸汽壓也不能波動(dòng)。根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量隨時(shí)調(diào)節(jié)回流比，回流比調(diào)節(jié)范圍為12-25,保持每槽樣含苯酚98%以上。5 .苯酚是一種在常溫下為晶體物質(zhì)所以生產(chǎn)時(shí)要注意保溫，以保持產(chǎn)品管和 真空管道的暢通，產(chǎn)品管溫度保持在 80c以上。6 .當(dāng)回流比調(diào)至25以上流樣結(jié)晶點(diǎn)下降至39.7 C （含苯酚97.2%）

15、,采苯酚 結(jié)束，采苯酚結(jié)束后關(guān)掉產(chǎn)品管的伴熱管.7 .苯酚結(jié)束后采中間儲(chǔ)分，采中間儲(chǔ)分回流比控制在9- 15.8 .當(dāng)塔頂溫度升至123c左右，流樣滴點(diǎn)為183c干點(diǎn)188c時(shí)可采鄰甲酚， 采鄰甲酚時(shí)回流比控制在4-19,當(dāng)流樣滴點(diǎn)在192-193 C,干點(diǎn)在197c左 右時(shí)采鄰甲結(jié)束.9 .采鄰甲酚結(jié)束后開始采間對(duì)甲酚，剛開始采出為全采出，后期要及時(shí)調(diào)節(jié) 回流分配器，回流比根據(jù)塔頂溫度和流樣的滴干點(diǎn)和流程范圍來調(diào)節(jié)，當(dāng) 塔頂溫度升至138C - 140C,流樣滴點(diǎn)在202C-203 c干點(diǎn)在208C-209 c 時(shí)采問對(duì)結(jié)束，采間對(duì)結(jié)束后停釜。10 .生產(chǎn)3.5二甲酚時(shí)，蒸汽壓力需在1.8M

16、pa蒸汽溫度310c以上，進(jìn)料結(jié)束 后逐步將蒸汽開到1.8Mpa,二樓視鏡有液體流出打全回流 0.5-1小時(shí)開始 采出，根據(jù)試樣的滴干點(diǎn)和儲(chǔ)程范圍決定產(chǎn)品的流向.當(dāng)干點(diǎn)接近218c時(shí) 加大回流比，回流比在15-25之間調(diào)節(jié)，當(dāng)色譜3.5二甲酚含量大于80% 或蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)218c以前儲(chǔ)出小于10ml時(shí)切換到3.5二甲酚的產(chǎn)品槽，產(chǎn)3.5 二甲酚時(shí)回流比在18-25之間調(diào)節(jié)，當(dāng)色譜3.5二甲酚含量小于80或蒸儲(chǔ) 實(shí)驗(yàn)218C-222 c儲(chǔ)出小于90ml時(shí)采3.5二甲酚結(jié)束，產(chǎn)品切至二甲酚槽， 產(chǎn)品全采出無儲(chǔ)出后停釜。11 .停釜操作：1#塔和2珊程序均類同于脫水脫渣塔。1#塔殘液抽至粗酚大槽， 2跚

17、抽至全儲(chǔ)分槽.D化驗(yàn)室取樣做樣：樣品名稱分析頻率分析指標(biāo)1#間對(duì)甲酚2小時(shí)/次滴點(diǎn)千點(diǎn)195-205 C儲(chǔ)出1#工業(yè)二甲酚2小時(shí)/次滴點(diǎn)千點(diǎn)205-225 C儲(chǔ)出2#令B甲酚2小時(shí)/次滴點(diǎn)千點(diǎn)185-195 C儲(chǔ)出2#間對(duì)甲酚1小時(shí)/次滴點(diǎn)千點(diǎn)195-205 C儲(chǔ)出苯酚1小時(shí)/次結(jié)晶點(diǎn)全微分根據(jù)生產(chǎn)需要225 c時(shí)的儲(chǔ)出苯酚產(chǎn)品計(jì)量槽滿后通知中控分析工做槽樣，合格后裝桶，其它計(jì)量槽樣 班組可根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際確定是否需要做樣，其分析方法和分析指標(biāo)與中控分析相 同.DCS工可根據(jù)塔頂溫度的變化判斷是否要切換產(chǎn)品時(shí)的做樣，生產(chǎn)異常波 動(dòng)時(shí)的做樣.2.產(chǎn)品分析產(chǎn)品槽滿后由生產(chǎn)班組通知化驗(yàn)室取樣，產(chǎn)品的分析

18、按國(guó)標(biāo)進(jìn)行分析，分析結(jié)果及時(shí)送生產(chǎn)部，分析結(jié)果符合出廠要求后由生產(chǎn)部向經(jīng)營(yíng)部下達(dá)裝桶 通知單，共同確定產(chǎn)品的批次和數(shù)量，經(jīng)營(yíng)部確認(rèn)好以后方可裝桶.E、溫度及壓力控制表控制指標(biāo)參數(shù)控制指標(biāo)參數(shù)脫水釜底真空kpa<841#回流溫度C70-75脫水塔頂真空kpa<892#釜底真空kpa68脫水冷凝后油溫C802#塔頂真空kpa87脫水物料管溫度C >602#冷凝后油溫C >85脫水回流溫度752#物料管溫度C70-751#釜底真空kpa782#回流溫度C85-901#塔頂真空kpa872#苯酚液溫C75-801#冷凝器后油溫80殘?jiān)蹨囟菴100-1051#物料管溫度60混合

19、微分槽溫度C70-75F、緊急停電、停氣操作：1、緊急停氣：(1)回流分配器調(diào)至全回流。(2)停開壓水泵、停真空泵。2、緊急停電:（ 1）關(guān)閉入釜蒸汽。（ 2）處全回流狀態(tài)。（ 3）各管道保溫。G釜底工操作：、生產(chǎn)操作：1、進(jìn)料量：脫水脫渣釜20t/ 釜左右，1#塔25t/ 釜，2#塔20t/ 釜。2、用翻料泵將粗酚從大槽翻入粗酚計(jì)量槽，準(zhǔn)備進(jìn)料用。3、進(jìn)料前應(yīng)檢查各閥門的開閉狀況：關(guān)閉釜出口閥，關(guān)閉釜放散閥開進(jìn)料閥后開真空泵進(jìn)料。4、進(jìn)料完畢開始加熱。先開啟疏水器旁通，通氣排盡管內(nèi)剩水，再關(guān)閉旁通正式加熱。5、開升壓水泵。、正常停釜操作：1 、接蒸餾工停釜時(shí)，關(guān)閉入釜蒸汽工疏水器旁通。2 、

20、停真空泵。3 、開釜放散閥，放去系統(tǒng)內(nèi)剩余真空。4 、排渣，開啟釜出口閥，脫渣釜用螺桿泵將殘?jiān)椭翚堅(jiān)邸?#釜用蒸汽泵送至粗酚大槽， 2#釜用蒸汽泵送至全餾分槽抽盡殘?jiān)?，用蒸汽清掃管道后關(guān)閉釜出口閥及放散，待下一釜進(jìn)料。、非正常停釜操作：由于生產(chǎn)出現(xiàn)異常需要緊急停車按如下操作：1、脫水釜：停入釜蒸汽，開疏水器旁通，停真空泵，關(guān)真空調(diào)節(jié)閥。2、 1#釜 ：停入釜蒸汽，開疏水器旁通，停真空泵，關(guān)真空調(diào)節(jié)閥，如生產(chǎn)混合餾分或鄰甲酚，產(chǎn)品管和回流管需要保溫，停產(chǎn)品管和回流管的夾套水，關(guān)閉夾套水的進(jìn)出口閥，打開夾套蒸汽的進(jìn)出口閥，生產(chǎn)其余產(chǎn)品產(chǎn)品管和回流管保持原來狀態(tài)。3、 2#釜 ：停入釜蒸汽，開疏

21、水器旁通，停真空泵 ，關(guān)真空調(diào)節(jié)閥，產(chǎn)品管回流管保溫。在非正常停釜的情況下，不允許打開釜的放散，防止蒸餾系統(tǒng)內(nèi)形成正壓后酚的蒸汽從放散噴出，具備開車條件后按正常程序開車 ,1# 、 2#塔有物料流出后全回流0.5-1 小時(shí)再采出 , 回流比的控制與正常、各動(dòng)力設(shè)備操作規(guī)程順序：A 、 真空泵開泵 開泵排汽閥 拌動(dòng)飛輪 啟動(dòng)泵 開泵進(jìn)口閥 開泵頭冷卻水（停泵相反）B 、螺桿泵開泵 開泵出口閥 開進(jìn)口閥 開機(jī)械密封冷卻水 啟動(dòng)泵（停泵相反）G離心泵開泵：拌動(dòng)飛輪-開泵進(jìn)口閥-啟動(dòng)泵-待物料上量后開泵出口閥（停泵相反）五、特殊操作（不正?，F(xiàn)象及其處理方法）1、正常生產(chǎn)中遇到的真空度突然下降: 應(yīng)：

22、檢查機(jī)械設(shè)備、泵是否損壞，若損壞應(yīng)調(diào)備件泵使用或立即進(jìn)行搶修，禁止一塔同時(shí)使用二臺(tái)真空泵。 檢查真空管道是否堵塞，若堵，應(yīng)立即清掃管道。 檢查塔、釜及管道閥門是否有漏，若有泄漏應(yīng)調(diào)換閥門或塔、釜補(bǔ)漏（生產(chǎn)過程中，視泄漏情況采取相應(yīng)措施，從而彌補(bǔ)真空度的不足） 。2. 生產(chǎn)中遇到液泛情況應(yīng)： 檢查真空度是否偏高，若高，要降低真空度。 檢查入釜蒸氣壓力是否偏高，若高，要降低入釜蒸汽壓。 若冷卻水量不夠，則塔內(nèi)氣流阻力增加，應(yīng)開大冷卻水。檢查有否停泵斷水等情況，若有，應(yīng)迅速排除，在恢復(fù)階段流出物應(yīng)打全回流，正常后產(chǎn)品調(diào)入餾分槽，以防產(chǎn)品不合格。3. 生產(chǎn)苯酚時(shí)因苯酚易結(jié)晶，易使真空管堵塞而影響真空度

23、，若真空管堵塞應(yīng)及時(shí)尋找堵塞部位，用蒸汽沖通。平時(shí)苯酚槽量不要放得太滿，以免本分吸入真空管造成堵塞。4. 根據(jù)對(duì)窺視鏡觀察和對(duì)餾出物的化驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)餾出物中有水，應(yīng)立即尋找漏水部位， （如加熱器或冷凝器漏水） ，立即對(duì)漏水設(shè)備采取補(bǔ)漏或調(diào)換措施。5. 脫水脫渣釜溫提不高 : 原料液呈堿性，待下一釜進(jìn)酸性料液時(shí)釜溫會(huì)提高。 硫酸鈉包住加熱器，傳熱系數(shù)下降釜溫提不高，此時(shí)應(yīng)該洗釜, 即可在排渣后用熱水清洗或加堿清洗，在加堿后必須用清水清洗一次，防止釜內(nèi)留有堿性水。 進(jìn)料過多物料沒有足夠的汽化空間6. 入釜蒸氣壓力波動(dòng)應(yīng)： 檢查總蒸氣壓力是否穩(wěn)定。檢查疏水器是否失靈。 檢查疏水器安裝是否失靈。 塔頂真

24、空度波動(dòng)，也影響入釜蒸氣流量波動(dòng)，使壓力不穩(wěn)定。7. 原始記錄和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)： 認(rèn)真做好原始記錄，做到準(zhǔn)時(shí)、正確、整齊，書寫仿宋字體。 分析后的數(shù)據(jù)及時(shí)填入原始記錄。 做好原料和產(chǎn)品的收支帳，每釜結(jié)束后做好各餾出物產(chǎn)率統(tǒng)計(jì)。六、安全生產(chǎn)及勞動(dòng)保護(hù) ：1、樹立安全第一的指導(dǎo)思想。2、酚類產(chǎn)品屬有毒有害，易燃易爆等性能。對(duì)人體皮膚、眼睛有較強(qiáng)的殺傷力，皮膚碰到酚后立即用工業(yè)酒精擦洗后涂上甘油，且不可先用水沖，眼睛碰到酚后應(yīng)立即用大量清水或生理鹽水清洗不少于 15 分鐘，然后就醫(yī)。3、各操作人員必須嚴(yán)格按工藝規(guī)程及崗位操作法操作，遵守崗位職責(zé)，遵守交接班別和巡回檢查。4、嚴(yán)格杜絕跑料事故，放料時(shí)事先應(yīng)上

25、下聯(lián)系，各槽存量不得超出整個(gè)槽容積的 855、翻料裝桶時(shí)，操作人員不得離開現(xiàn)場(chǎng)6、上崗上操作人員必須穿戴好必要的勞防用品，裝 桶時(shí)應(yīng)戴上防護(hù)眼鏡。7、廠區(qū)內(nèi)嚴(yán)禁吸煙。七、設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)1、本崗位設(shè)備應(yīng)保持清潔完好，嚴(yán)禁跑冒滴漏。2、設(shè)備損壞應(yīng)及時(shí)上報(bào)，如需動(dòng)火要嚴(yán)格執(zhí)行 三級(jí)動(dòng)火安全規(guī)程3、各類動(dòng)力設(shè)備操作必須按規(guī)定順序操作。4、按時(shí)巡檢發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理, 使設(shè)備處在最佳的運(yùn)行狀態(tài).5、做好設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)及潤(rùn)滑記錄, 建立設(shè)備檢修臺(tái)帳.八、工業(yè)衛(wèi)生及環(huán)境衛(wèi)生1、生產(chǎn)過程中脫水時(shí)應(yīng)密切注意塔頂溫度變化及管內(nèi)物料變化，以免更多的酚混入酚水中。2、保持好本崗周圍的清潔衛(wèi)生工作，做到溝見底、軸見光、設(shè)備見

26、本色, 創(chuàng)造一個(gè)清潔衛(wèi)生文明的環(huán)境。九、交接班制度、巡回檢查制度和重點(diǎn)操作復(fù)核制度我工段采用間歇真空精餾方法生產(chǎn)，雖然生產(chǎn)是間歇式的，但每釜蒸餾決非一個(gè)班能全部完成。根據(jù)本崗位生產(chǎn)特點(diǎn)，要求操作工嚴(yán)格遵守交接班制度，交班者講明本班生產(chǎn)情況，設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況及本班發(fā)生問題。 （包括已處理和未處理的） ，接班者要進(jìn)行認(rèn)真檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)向本班長(zhǎng)匯報(bào)，以便妥善解決。交接班管理規(guī)定：一、交班人員應(yīng)提前十五分鐘做好交班準(zhǔn)備，接班人員應(yīng)提前十分鐘到達(dá)交接班現(xiàn)場(chǎng)做好接班準(zhǔn)備，接班人員未能按時(shí)到達(dá)，交班人員不能離開崗位二、交班應(yīng)做到：1、將本崗位生產(chǎn)及安全情況交代清楚。2、將存在的問題交代清楚。3、將其他應(yīng)該說

27、明的事項(xiàng)交代清楚。4、填寫交接班記錄。三、交班人和接班人一起完成交接班工作，接班人員在聽取了交班人員的生產(chǎn)情況介紹后，應(yīng)對(duì)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)或機(jī)械設(shè)備作詳細(xì)檢查，看是否與交班情況介紹一致，對(duì)機(jī)械設(shè)備還應(yīng)進(jìn)行試車、制動(dòng)檢查，向交班人員了解安全情況。四、交接班實(shí)行十交：1、 交本班生產(chǎn)情況和任務(wù)完成情況2、 交儀表、設(shè)備運(yùn)行和使用情況3、 交不安全因素，采取的預(yù)防措施和事故的處理情況4、 交設(shè)備潤(rùn)滑三級(jí)過濾和工具數(shù)量及缺損情況5、 交工藝指標(biāo)執(zhí)行情況和為下一班的準(zhǔn)備工作6、 交原始記錄是否正確完整7、 交原材料使用和產(chǎn)品質(zhì)量情況及存在的問題8、 交上級(jí)指示、要求和注意事項(xiàng)9、 交跑冒漏情況10、交崗位設(shè)備整

28、潔和區(qū)域衛(wèi)生情況“五不交”1、生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)行情況交代不清不交；2、工具擺放不整潔、數(shù)量不清不交；3、機(jī)械設(shè)備潤(rùn)滑不良不交；4、當(dāng)班能排除的事故隱患或設(shè)備故障未排除不交；5、記錄不完整、填寫不清不交。五、生產(chǎn)班組交接班制度1、交工藝當(dāng)班人員應(yīng)對(duì)管理范圍內(nèi)的工藝現(xiàn)狀負(fù)責(zé)，交班時(shí)應(yīng)保持正確的工藝流程，并向接班人員交待清楚。2、交設(shè)備當(dāng)班人員應(yīng)嚴(yán)格按工藝操作規(guī)程和設(shè)備操作規(guī)程認(rèn)真操作， 對(duì)管轄范圍內(nèi)的設(shè)備狀況負(fù)責(zé)，交班時(shí)應(yīng)向接班人員移交完好的設(shè)備。3、交衛(wèi)生當(dāng)班人員應(yīng)做好設(shè)備、管線、儀表、機(jī)泵倉(cāng)（ 房 ） 、辦公室的清潔衛(wèi)生，交班時(shí)交接清楚。4、交工具交接班時(shí)，工具應(yīng)擺放整齊，無油污、無損壞、無遺失。5

29、、交記錄交接班時(shí)，設(shè)備運(yùn)行記錄、工藝操作記錄、巡檢記錄、維修記錄等應(yīng)真實(shí)、準(zhǔn)確、整潔。六、凡上述幾項(xiàng)不合格時(shí)，接班人有權(quán)拒絕接班，并應(yīng)向上級(jí)反映。交接班經(jīng)雙方認(rèn)可并在交接班日志上簽字后，交班人員方可離開崗位。交班后，生產(chǎn)設(shè)備等所出的問題由接班人負(fù)責(zé)。巡回檢查管理規(guī)定：巡回檢查制度是保障正常生產(chǎn)的重要手段之一，本崗位巡回檢查路線：真空系統(tǒng)：真空泵-氣柜-各真空管、閥門-槽上真空-塔頂真空設(shè)備系統(tǒng)：釜-塔-冷凝冷卻器-回流分配器-計(jì)量槽-儲(chǔ)分大槽 十、計(jì)量器具的檢查與校正 臺(tái)秤須放在平坦而堅(jiān)硬的地面上，四只輪子要同時(shí)著地，臺(tái)秤的秤體不應(yīng)傾斜。 輕輕搖動(dòng)承重板， 使其各刀刃與 刀承接觸良好， 同時(shí)檢

30、查計(jì)量杠秤 （銅尺）是否有變形，然后校零位是否準(zhǔn)確（平衡） ，如不平衡可旋動(dòng)調(diào)整螺桿，使空秤達(dá)到平衡即可使用，如臺(tái)秤移動(dòng)一次位置，需按（ 1） （ 2）點(diǎn)重新調(diào)整。 苯酚桶要輕放于臺(tái)板中央，切勿猛擊放置，每次使用后要將物料卸下切勿長(zhǎng)期留放，以免臺(tái)秤過早損壞。 如臺(tái)秤長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)使用，需在中途重新校驗(yàn)空秤是否平衡，以保證計(jì)量的準(zhǔn)確性。 在臺(tái)秤使用過程中，除校對(duì)空秤外，中途不得任意旋動(dòng)調(diào)整螺桿，也不能在輪掛上放置其他東西。 計(jì)量物體的重量不得超過秤的最大量程。 如發(fā)現(xiàn)承重杠桿刀子折斷，刀承（及刀墊）脫落，應(yīng)立即停止使用，否則要嚴(yán)重影響計(jì)量的準(zhǔn)確性。 視準(zhǔn)器（閘門）要經(jīng)常保持干燥清潔，勿使粘液物質(zhì)及塵垢留在視準(zhǔn)器內(nèi)及各刀承，吊環(huán)秤砣應(yīng)經(jīng)常保持清潔以免影響秤的靈敏度。 游砣要保持完整，不得任意卸下。 嚴(yán)防磁性物體放在秤體的任何部位，以免影響秤計(jì)量的準(zhǔn)確性。（11）不要將秤防在露天，影響秤的壽命。磅秤的秤碇不能互換，否則將嚴(yán)重影響計(jì)量的準(zhǔn)確性。其它溫度、壓力、流量指標(biāo)儀器表或遙控儀表均由計(jì)量室負(fù)責(zé)檢驗(yàn)及校正，本崗位操作人員有責(zé)任配合計(jì)量室進(jìn)行工藝調(diào)試。粗酚質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)粗酚 YB/T5079-93指標(biāo)名稱指標(biāo)方法標(biāo)準(zhǔn)酚及同系物含量（按無水基計(jì)算）83YB/T5080-93儲(chǔ)程（按無水計(jì)算）210 c