延胡索的炮制工藝優(yōu)選

1、延胡索的炮制工藝優(yōu)選張虹，王麟，陳相濤，袁珂【摘要】目的采納正交實驗法，以延胡索乙素的含量為指標,對延胡索產(chǎn)地加工和醋制方式進行優(yōu)選。方式采納高效液相色譜法測定延胡索供試品中延胡索乙素含量。結(jié)果延胡索產(chǎn)地加工及醋制的最正確工藝條件是延胡索趁鮮切片4nim,加醋量40%,在50下干燥。結(jié)論驗證明驗說明，所選的最正確炮制工藝較為合理?！娟P(guān)鍵詞】延胡索正交實驗設(shè)計延胡索乙素Abstract：ObjectiveTooptimizethetechniquesofprimaryprocessingandvinegarprocessingofRhizomacorydalisbyorthogonalexper

2、imentwasadoptedtomeasuretetrahydropalmatinecontentinRhizomacorydaliswhichwasepreparedwithdifferentprocesses.ResultsThebestconditionofprimaryandvinegarprocessingwasthatRhizomacorydaliswasslidedby4mmasfresh,added40percentofvinegarandthedryingtemperaturewas50.ConclusionTheverificationtestshowedthattheb

3、estchoiceofprocessingtechnologyisreasonable.Keywords：RhizomaCorydalis;Orthogonalexperimentdesign;Tetrahydropalmatine元胡為經(jīng)常使用理氣止痛藥，具有活血、利氣、止痛的功能，用于治胸脅、脫腹疼痛，經(jīng)閉痛經(jīng)，產(chǎn)后瘀阻，跌撲腫痛等癥lo歷代對元胡的炮制有生用、炒、醋炙、酒炙、醋煮、鹽炙等，現(xiàn)多采納醋炙、醋煮和醋蒸，部份地域沿用酒炙和鹽炙。中醫(yī)臨床除用生品外,多用其醋制品，中國藥典2005年版1載有生元胡和醋元胡。前人總結(jié)用醋炮制元胡理論為“醋制入肝,增強止痛作用”，據(jù)報導,元胡醋制后有效

4、成份及藥效作用也確實增強2,3。傳統(tǒng)的炮制方式工藝繁瑣4,實際應(yīng)用費時費力，且加熱會使元胡所含生物堿尤其是季鐵堿類破壞，從而增加了有效成份流失和破壞的機遇5L咱們以延胡索乙素作為指標性成份，對市售的醋制延胡索進行含量測定，發(fā)覺其遠遠低于藥典規(guī)定的標準6,7。而旦目前延胡索炮制工藝完全憑借體會，缺乏科學合理的標準化操作標準。鑒于此，木實驗將針對延胡索產(chǎn)地加工和醋制工藝進行改良和優(yōu)化，并將提供延胡索炮制工藝的量化操縱指標。1儀器與試藥Waters2695液相色譜儀，Waters2996PDA檢測器，METTLER分析天平（十萬分之一），METTLER分析天平（萬分之一）。色譜純甲醇（天津四友公司）

5、，娃哈哈純凈水，其他試劑均為分析純。2方式與結(jié)果實驗設(shè)計將延胡索鮮品依照不同厚度切片，干燥后，按不同比例噴灑米醋，在不同溫度下進行干燥，采納L9（34）正交實驗表安排實驗，通過對其中延胡索乙素含量的測定，挑選出延胡索產(chǎn)地加工炮制的最正確工藝條件。依照預實驗結(jié)果，確信以藥材切片厚度、加醋量和干燥溫度為考察因素，每一個因素3個水平，見表1。表1因素水平（略）樣品的制備取延胡索原藥材:搶水洗凈，按表3的工藝組合趁鮮切片，噴淋米醋，烘干，掏出晾涼，篩去碎屑。延胡索乙素含量測定對照品溶液的制備周密稱定延胡索乙素對照品13mg,置于250ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)Um微孔濾膜濾過，配制成

6、1ml含延胡索乙素mg的對照品溶液。供試品溶液的制備取樣品約5g,周密稱定，置平底燒瓶中,周密加入濃氨試液-甲醇（1：20）混合溶液500ml,稱定重量，冷浸1h后加熱回流1h,放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇（1：20）混合溶液補足減失重量，搖勻，濾過，周密吸取續(xù)濾液25ml,蒸干,殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5nli量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)Um微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液。色譜條件色譜柱：WatersXbridge0DSC18（250mmXmm,5Um）；流動相：甲醇%磷酸水溶液（三乙胺調(diào)pH值至）（55：45）；檢測波長：280nm；柱溫25；流速：mlmin-1；柱溫26進樣

7、量：20Hlo線性關(guān)系考察周密吸取延胡索乙素對照品溶液2,5,10,20,40U1別離注入高效液相色譜儀中，按上述色譜條件測定峰面積。以對照品進樣濃度（mg/ml）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得回歸方程Y=X105X+757,R=9。說明延胡索乙素在pg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。重復性考察取同一樣品5g,周密稱定，按“項下操作，按上述色譜條件測定樣品中延胡索乙素的峰而積，結(jié)果RSD為。穩(wěn)固性實驗取同一供試品溶液，別離于0,1,2,4,8,12,24,36,48h在上述色譜條件下進樣分析。延胡索乙素的1口為,結(jié)果說明供試品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)固。加樣回收率實驗取己知含量的樣品（樣品4

8、）,周密稱定，周密加入對照品溶液10ml（7mg/ml）依照“項下操作，配制成加樣的供試品溶液，在上述色譜條件下進樣分析，計算回收率，見表2。結(jié)果延胡索乙素的平均加樣回收率為,1。為%。表2加樣回收率（略）樣品含量測定別離周密量取延胡索乙素對照品溶液和各供試品溶液進樣，測定含量，色譜圖見圖12,以干燥品計算樣品中延胡索乙素的含量。最正確工藝優(yōu)選有關(guān)實驗數(shù)據(jù)、正交實驗結(jié)果及方差分析見表34。表3正交實驗結(jié)果（略）表4方差分析表（略）空白列D項R值較小，作為誤差項，由表34方差結(jié)果分析,因素A、B和C對實驗結(jié)果都有顯著阻礙,K3a>Kla>K2a,故A因素選擇水平3即選

9、擇切片厚度為4mm；K3b>Klb>K2b,故B因素選擇水平3,即選擇噴醋量為40%；K3c>K2c>Klc,故因素C選擇水平3,即干燥溫度為70,但因水平3和水平2結(jié)果相差不大，考慮到實際生產(chǎn)，為節(jié)約能源，選擇干燥溫度為50o因此，最終確信延胡索最正確工藝為A3B3c2,即將延胡索在產(chǎn)地趁鮮切片4mm,干燥后，加40%的米醋，在50c下干燥。3討論本研究針對延胡索傳統(tǒng)的產(chǎn)地加工和醋炙方式的步驟繁瑣，有效成份損失多的問題，以延胡索趁鮮切片厚度，加醋量和干燥溫度為考察因素，以延胡索乙素的含量為指標，采納正交實驗設(shè)計，優(yōu)選出延胡索醋炙的最正確

10、工藝，即將延胡索趁鮮切片4mm,干燥后加40圈的米醋，在50下干燥。按”項下的方式重復操作，測定延胡索乙素含量，對最正確工藝進行驗證，結(jié)果延胡索乙素含量的RSD<%,說明優(yōu)選的工藝條件穩(wěn)固可行。操作中為使延胡索均勻吸入米醋，可采納定量米醋少量多次噴淋的方式，噴淋后將其用保鮮膜覆蓋，避免米醋的揮發(fā)。醋炙后的飲片,晾涼后篩去碎屑，可采納塑料袋密封包裝，避免飲片受潮阻礙炮制品的質(zhì)量和含量的測定。延胡索鮮品可采納槍水洗的方式除去外表泥沙，瀝干水分即可趁鮮切片。鮮品貯藏進程中容易發(fā)芽，阻礙產(chǎn)品質(zhì)量，因此實驗室將其進行日曬，除去延胡索表皮的水分，如此就幸免了發(fā)芽的現(xiàn)象，可供再次實驗之用。元胡

11、飲片加工的傳統(tǒng)法工藝繁瑣，不僅浪費大量的時刻和能源,還增加了有效成份流失和破壞的機遇。改良的工藝方式是將產(chǎn)地加工和飲片的炮制加工進程同時完成，如此就減少了受熱環(huán)節(jié)及有效成份的損失，簡化了工藝，節(jié)省了人力、時刻及能源，且炮制進程有具體可依據(jù)的工藝參數(shù)和質(zhì)量操縱方式，加工出的元胡飲片有效成份溶出率高于傳統(tǒng)醋炙法，起到了增效的作用。關(guān)于其鎮(zhèn)痛成效是不是顯著強于生品和市售品，將有待于進一步研究?！緟⒖嘉墨I】1國家藥典委員會.中國藥典，I部S.北京：化學工業(yè)出版社，2005:94.2李小芳，羅慶洪，任文.延胡索炮制前后生物堿含量測定及鎮(zhèn)痛作用的對照研究J.湖南中醫(yī)藥導報,2001,7(5):253.3胡慶齡.生制延胡索鎮(zhèn)痛作用的比較J.安徽醫(yī)藥，2000,4(2):48.4劉冠軍，張麗華，陳士蘭.元胡