如何提高結果的準確性

1、如何提高分析結果的準確性一、準確性與誤差 （一）、準確度分析結果與真值的符合程度，用誤差的大小來表示。當以標準樣進行對照分析時，通常把標準結果作為真值。 絕對誤差= 分析結果真值分析結果真值 相對誤差= 真值 （二）、系統誤差：是一種有規(guī)律的、重點出現的誤差，具有偏向性。 （1）、分析方法本身所造成的，根據不同分析物資選擇適當的分析方法，如：a. NH4Cl法測熟料中SiO2，由于吸附Fe、Al、Ti，使結果偏高；b. 酸溶法，由于不溶物存在而結果偏低；c. 儀器準確度不夠引起的誤差；d. 試劑、蒸餾水含有雜質；e. 標準溶液的標定誤差； （三）、偶然誤差：操作過程中由偶然外因引起的，誤差無規(guī)

2、律性，時大、時小、時正、時負。常用極差、平均偏差，標準偏差來表示。 1、極差：在一組測定數據中的最大值與最小值之差。它反映了一組試驗數據的最大波動幅度。 2、平均偏差：各項測定偏差的平均值dn=Xn-X 算術平均值偏差：各項測定結果與算術平均值相比較而得，它能更好反映測定結果的精密度。 3、標準偏差：表示單項測定值同平均值的一種平均誤差，是表示偶然誤差的一種較好的方式。 S=二、如何減少分析誤差，提高分析精度。 1、根據不同分析對象，要選擇適當的分析方法。 2、校正測量儀器。 3、用標準樣進行對比分析，引用標準樣校正分析結果以消除系統誤差，分析什么樣品，采用什么標準樣。如何在允差范圍內，可不予

3、校正;如存在的系統誤差較大，應校正。 標樣標準結果 被測組份試樣中含量= 試樣分析結果 標樣分析結果但應注意：有些標樣如粘土、水泥、熟料，由于保存時間長，燒失量會發(fā)生變化。在進行對比分析時，應同時準確測定標樣的燒失量，應進行校正。 100燒失量標準結果校正后標樣分析結果= 實測結果 100燒失量實測結果4、用標準方法進行對比分析在生產控制中采用簡易快速方法，為檢驗所用方法是否準確。5、進行空白試驗：消除試劑，蒸餾水中雜質帶來的誤差?？瞻自囼灒翰患釉嚇拥那闆r下，按分析方法進行平行試驗，根據所得的空白值，對分析結果進行校正。6、對容量器皿，砝碼進行校正。消除儀器不合規(guī)格產生的系統誤差。7、要掌握各

4、組份分析方法的關鍵。8、正確、規(guī)范的操作方法。三、化學分析誤差對熟料的影響。熟料的礦物組成是決定熟料性能的重要因素。 C3S 早期溫度高，決定熟料28天強度主要礦物熟料主要礦物 C2S 早期低，后期高 C3A 凝結硬化快 C4AF 介于C2S、C3A之中一般用控制臺料中各種氧化物含量及各率值來達到控制熟料礦物組成。 KH n p控 制 范 圍 0.8-0.95 1.5-3.5 0.64-3.0控制波動范圍 0.02 0.10 0.15標 準 偏差值 0.016 0.07 0.101、SiO2誤差 0.3 0.4 KH波動 0.02 0.03 n值波動 0.06 0.122、CaO誤差 0.4

5、KH波動 0.0083、Al2O3誤差 0.3KH波動 0.008n值波動 0.17p值波動 0.153、Fe2O3誤差 0.3KH波動 0.001n值波動 0.17p值波動 0.26以上可知，水泥化學分析準確度，直接影響KH、n、p各值計算是，影響熟料強度。四、如何提高水泥化學分析結果的準確性 系統誤差：由某種固定原因造成，造成結果系統偏“+”或偏“-”， 重復測定重復出現。測定誤差 偶然誤差：由一些不定的偶然外因引起，如環(huán)境溫度變化，引起儀器測量變化，或測定條件的掌握不準確，引起的誤差。（一）、避免系統誤差 1、儀器誤差采用校正方法解決。 2、方法誤差沉淀溶解，灼燒時沉淀的揮發(fā)，分解損失；

6、反應進行不完全，共存離子干擾。通過對比分析（標樣）校正，或選用準確方法。 3、試劑或蒸餾水含被測物或干擾離子。采用做空白試驗扣除。 4、分析人員習慣或偏向。如終業(yè)判斷，偏深偏淺，滴定管讀數偏高、偏低。* 應統一操作規(guī)范。（二）、克服偶然誤差 1、熟悉方法原因及操作關鍵。 2、練好基本功，掌握操作要點。五、玻璃測量容器的使用與校正 （一）、滴定管是一個基本的度量容器，用來測量使用溶液的體積的。 酸式滴定管用于酸性溶液，氧化還原性溶液，不適于堿性溶液 堿式滴定管用于堿性溶液，不適于氧化還性溶液，如I、KMnO4玻璃器皿的洗滌洗凈標準：容器的內壁應當均勻被水濕潤，無掛水珠。1、鉻酸洗液：具有很強氧化

7、能力，主要用來清除玻璃器皿油污。K2Cr2O7 20g于500ml燒杯中，加40ml水，加熱溶解后，冷卻，由下慢慢加入350ml濃H2SO4。使用后變成綠色，可加入適量KMnO4，用時避免被水稀釋。2、NaOH- KMnO4洗液：4g KMnO4溶于少量水，由下加100ml 10% NaOH。用于洗滌油脂及有機物，洗后皿壁留有MnO2，可用稀HCl或還原性洗液洗去。3、還原性洗液：(1) Na2SO3+稀H2SO4 清除滴定管上的MnO2(2) H2C2O4+HCl清除滴定管上的MnO24、硝酸洗液：5-10%可除Al或擦瓷盤上油垢。比色皿用（1+1）HNO3洗，但應立即用水洗凈。5、去污粉：

8、洗洗杯。校正方法：1、把被校正的滴定管洗凈后，充滿刻度蒸餾水，以每秒3-4滴的速度放10ml水于準確稱量過的50ml燒杯中，稱其重量（準確至0.01g）與容杯重量之差，即為10ml水的重量。2、用法依次稱出10-20，20-30，30-40等刻度間的水重。3、根據公式：以實驗溫度查對應的r值。 Wt r20= 計算各段刻度間的體積及校正值，若其校準值超出允許誤差 r范圍，則應從滴定液中扣除。 r在不同溫度下，以水充滿20時，容積為1ml的玻璃器皿于空氣中用黃銅砝碼所稱得水的重量。室溫15滴定管讀數額 瓶重 瓶+水重 水重 實測體積 各段校正值 總校正值10 30g 39.98 9.98 10.

9、00 020 49.99 10.01 10.03 0.03 0.0330 59.97 9.98 10.00 0 0.0340 69.94 9.97 9.99 0.01 0.0250 79.94 10.00 10.02 0.02 0.04吸量管及滴定管 容量瓶容 積(ml) 5 10 25 50 100 250 500 1000允許誤差(ml) 0.01 0.02 0.025 0.05 0.10 0.15 0.25 0.4010-40間r值（s/ml）10 0.99841 21 0.99699 32 0.9943111 0.99834 22 0.99679 33 0.9940112 0.9982

10、6 23 0.99659 34 0.9937113 0.99817 24 0.99637 35 0.9934014 0.99806 25 0.99614 36 0.9930715 0.99791 26 0.99591 37 0.9927416 0.99781 27 0.99566 38 0.9924117 0.99767 28 0.99541 39 0.9920618 0.99751 29 0.99515 40 0.9917119 0.99735 30 0.99488 20 0.99717 31 0.99460 (二)、容量瓶和單標吸管（比較法）在很多情況下，容量瓶和移液管是平行配套使用的，因

11、此，主要不是要知道所用容量瓶的絕對體積，而是要知道容量瓶和單標吸管的相對體積是否正確（可用比較法來校正）。六、基本操作要點：1、液體試劑的取用 (1)、要求精確的使用滴定管、移液管、刻度吸管。 (2)、用量大而不必精確用量筒或量杯。 (3)、少量或滴加使用膠頭滴管（2-3ml）。2、溶解、稀釋(1)、溶解一般在燒杯中進行，為了加快溶解速度，可采用加熱。(2)、稀釋精確的用容量瓶，不要求精確的用量筒或量杯。3、過濾和洗滌 (1)、根據定性、定量分析，沉淀的結晶程度選擇濾紙。 膠狀沉淀（Fe(OH)3）：快速 60-100秒/100ml細晶沉淀（BaSO4）： 慢速 160-200秒/100ml粗晶沉淀（SiO2）： 中速 100-160秒/100ml (2)、過濾：一般用傾斜法。 把玻璃棒對著三層濾紙的一面，燒杯口靠著玻棒，先把上層清液過濾，漏斗上的液面離濾紙上邊緣約5mm，溶液倒完后，應把燒杯咀與玻棒往上提，扶正燒杯后，才可離開玻棒。 (3)、洗滌：沉杯壁四