低碳鋼中小的疲勞裂紋生長(zhǎng)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)障礙的影響

1、低碳鋼中小的疲勞裂紋生長(zhǎng)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)障礙的影響摘要：金屬材料微觀結(jié)構(gòu)阻礙小裂紋生長(zhǎng)的增多是當(dāng)今材料科學(xué)的一個(gè)主要任務(wù)。在這方面，晶界和沉淀眾所周知減速了小裂紋，但是阻塞效應(yīng)的定量理解仍然在錯(cuò)過(guò)。這是因?yàn)榱鸭y減速被許多參數(shù)影響：循環(huán)載荷、裂紋長(zhǎng)度、障礙距離、晶粒取向和障礙。甚至大量小裂紋檢測(cè)不能足夠地確認(rèn)那些參數(shù)的單獨(dú)影響，尤其因?yàn)槠诹鸭y生長(zhǎng)是一個(gè)3維問(wèn)題和裂紋近表面取向和晶界的研究很少。人工裂紋萌生技術(shù)通過(guò)結(jié)合聚焦離子束X線斷層攝影技術(shù)的一個(gè)聚焦離子束第一次用于定量理解晶界阻止裂紋增殖的機(jī)制。因?yàn)樵囼?yàn)只在鎳基高溫合金上進(jìn)行，現(xiàn)在這技術(shù)用于研究裂紋如何與低碳鋼中的晶界相互作用。本文中的行為完全不

2、同于由于位錯(cuò)鉛筆狀滑移的行為。然而，一個(gè)取向限制的主要結(jié)果在裂紋不能穿過(guò)晶界的地方發(fā)現(xiàn)。1. 引言進(jìn)行循環(huán)加載的材料和部件耗盡它們壽命的90%，隨著小裂紋增殖，這些小裂紋在單一滑移面上形核和結(jié)晶學(xué)生長(zhǎng)及在它們生長(zhǎng)期間相鄰晶粒的相互作用。因此，小裂紋被局部微觀結(jié)構(gòu)強(qiáng)烈地影響，局部微觀結(jié)構(gòu)導(dǎo)致沒(méi)有用連續(xù)模型描述典型的波動(dòng)增殖率。然而，為正確壽命的預(yù)測(cè)和裂紋與晶界相互作用的抗疲勞材料的形成必須詳細(xì)地理解。Gao等人在基本工作中研究了特別晶界前面的裂紋停止，目的是用晶界工程增加抗疲勞能力。裂紋停止沒(méi)有發(fā)現(xiàn)一個(gè)清晰和強(qiáng)有利的影響。然而，局部相互作用機(jī)制沒(méi)有研究。所以我們研發(fā)和建立一種新的方法，人工裂紋萌

3、生用聚焦離子束（FIB）在小疲勞裂紋和金屬材料微觀結(jié)構(gòu)之間相互作用中進(jìn)行系統(tǒng)試驗(yàn)。這基本觀點(diǎn)是用聚焦離子束切斷微觀缺口作為在循環(huán)加載期間疲勞裂紋生長(zhǎng)的萌生點(diǎn)。這方法的優(yōu)點(diǎn)是首先微觀缺口位置能在關(guān)于一個(gè)選擇的微觀結(jié)構(gòu)障礙的試驗(yàn)之前選擇，例如一個(gè)特別的晶界。人工裂紋萌生的精度大約是1m。其次排除那些參數(shù)的變化下定義初始裂紋長(zhǎng)度和深度是可能的。結(jié)合背散色衍射（EBSD）技術(shù)測(cè)量初始晶粒和鄰近晶粒的多晶取向，這樣能沿著聚焦平面階梯的疲勞裂紋易滑移的取向切缺口。用復(fù)制技術(shù)觀察疲勞裂紋；表面圖像與固定數(shù)量的載荷循環(huán)相像。所以，一個(gè)晶界前端裂紋生長(zhǎng)減速用裂紋長(zhǎng)度和在裂紋尖端與障礙之間的距離的一個(gè)函數(shù)進(jìn)行測(cè)量

4、。這個(gè)能被重復(fù)對(duì)于兩個(gè)參與的晶粒，初始晶粒和鄰近晶粒的不同多晶取向。進(jìn)一步信息能被獲得通過(guò)聚焦離子束X線斷層攝影術(shù)，這技術(shù)能使次表面裂紋路徑和帶有高空間分辨率的周邊微觀結(jié)構(gòu)特征用3D重構(gòu)。第一步是引進(jìn)這方法去定量常見(jiàn)的小疲勞裂紋生長(zhǎng)的理論模型，模型基于晶界位錯(cuò)堆積和微觀結(jié)構(gòu)障礙的幾何形貌。去比較低碳鋼新的和完全不同的結(jié)果，獲得的結(jié)果到目前為止我們關(guān)于這技術(shù)用于不同材料提供了一個(gè)簡(jiǎn)短的評(píng)論：1.1節(jié)討論了帶有沉淀的定向凝固（DS）的鎳基高溫合金的晶界處的裂紋與碳化物之間的相互作用。1.2節(jié)討論了沒(méi)有沉淀的定向凝固鎳基高溫合金雙晶的帶有相同晶界裂紋相互作用的不同。最后1.3節(jié)討論多晶鎳基高溫合金中

5、不同晶界相同長(zhǎng)度裂紋的相互作用。1.1 在定向凝固高溫合金中裂紋與碳化物的相互作用在這節(jié)中定向凝固高溫合金晶界處的沉淀與裂紋相互作用的主要結(jié)果被概述。在Holzapfel等人的研究中，一個(gè)試樣被研究關(guān)于裂紋朝向帶有在晶粒潛在滑移面之間的僅僅3°的小角偏差的晶界處生長(zhǎng)。在Zhai模型中晶界阻力用易滑移面的取向差和附加表面的結(jié)果決定，這表面必須用裂紋產(chǎn)生而穿過(guò)晶界。所以在我們的例子中由于小的取向差，沒(méi)有相互作用和沒(méi)有裂紋生長(zhǎng)減速預(yù)期見(jiàn)到。然而，對(duì)數(shù)千個(gè)循環(huán)在晶界前端裂紋停止了。一個(gè)聚焦離子束X線斷層攝影術(shù)被應(yīng)用為了得到裂紋尖端區(qū)域裂紋與晶界的3D信息。關(guān)于X線斷層攝影術(shù)的細(xì)節(jié)在文獻(xiàn)12中

6、有介紹。圖1表示裂紋面和碳化物沉淀的3D重構(gòu)。晶界用在晶界上的沉淀表示。在那些圖中看到，裂紋已經(jīng)穿過(guò)晶界到達(dá)試樣的下表面了。最主要的一點(diǎn)是因?yàn)榱鸭y沉淀的相互作用，裂紋在裂紋面上形成臺(tái)階，然而繞過(guò)沉淀物。晶面使用用EBSD測(cè)量的晶格取向定義。在原始晶粒中，裂紋在到達(dá)晶界之前沿著（-111）晶面增殖。這與初始聚焦離子束缺口的取向相關(guān)。在第二個(gè)晶粒中，在晶界下面的裂紋面中全部的臺(tái)階都平行于111面。這里裂紋通過(guò)激活兩個(gè)滑移面繞過(guò)大的沉淀物增殖：(111)和(1-11)面。因?yàn)楦鶕?jù)Zhai模型在晶界處裂紋面的傾斜僅僅3°，假設(shè)裂紋止裂僅僅由于有必要繞過(guò)沉淀物且晶界的影響在這特別情況下能被忽略

7、。1.2 疲勞裂紋在雙晶中的生長(zhǎng)在這節(jié)中，不同裂紋與相同晶界作用的結(jié)果能被概括。鎳基高溫合金的雙晶用于系統(tǒng)地測(cè)量裂紋參數(shù)對(duì)裂紋長(zhǎng)度和在裂紋尖端與晶界之間距離的影響，這關(guān)于裂紋與相同晶界之間的相互作用。通過(guò)聚焦離子束裂紋萌生，裂紋參數(shù)不斷地變化，然而晶界參數(shù)（兩個(gè)晶粒角的取向差，晶界與表面之間的傾斜角）保持常數(shù)。因?yàn)橹饕Y(jié)果是在距晶界50m距離的缺口處萌生的裂紋比在距晶界僅僅30m距離的缺口處萌生的裂紋擴(kuò)展得快得多。必須指出對(duì)后來(lái)的缺口，裂紋生長(zhǎng)僅僅裂紋達(dá)到晶界處時(shí)觀察到。然后裂紋在5000個(gè)循環(huán)期間在晶界處止裂直到裂紋生長(zhǎng)再次觀察到，且裂紋再經(jīng)歷2500個(gè)循環(huán)直到裂紋克服晶界。相比較之下，在離

8、晶界最大距離的缺口處沒(méi)有止裂觀察到。兩個(gè)裂紋的許多加載循環(huán)產(chǎn)生的整體裂紋長(zhǎng)度用一個(gè)n點(diǎn)的多項(xiàng)式擬合估計(jì)裂紋生長(zhǎng)速率。結(jié)果（圖2）表示裂紋的一個(gè)強(qiáng)烈減速萌生更接近晶界，然而對(duì)其他裂紋沒(méi)有看到減速。之后“慢速裂紋” 在大約90m的長(zhǎng)度時(shí)通過(guò)晶界，兩個(gè)裂紋表現(xiàn)相同的速率。兩個(gè)裂紋的觀察與基于連續(xù)分布的位錯(cuò)理論相一致，這在文獻(xiàn)15中已經(jīng)有應(yīng)用，因?yàn)楫?dāng)裂紋接近晶界及裂紋穿過(guò)晶界后加速，對(duì)更小的裂紋裂紋生長(zhǎng)更快。1.3 在多晶體中疲勞裂紋生長(zhǎng)在這節(jié)中闡述了帶有相同裂紋參數(shù)（裂紋長(zhǎng)度、深度和離晶界的距離）的裂紋如何與不同晶界的相互作用。裂紋增殖速率被測(cè)量和令人吃驚的結(jié)果是晶界阻力不僅由晶粒之間取向的不同決定

9、，本質(zhì)上也由晶界的空間取向決定。疲勞試驗(yàn)之后的聚焦離子束X線斷層攝影術(shù)通過(guò)確認(rèn)易滑移面和晶界的3D位置（圖3）詳細(xì)地揭示了這個(gè)細(xì)節(jié)。關(guān)于這個(gè)信息，裂紋穿過(guò)晶界的增殖速率用Tanaka模型定量地計(jì)算（圖4）。所以，僅僅使用的參數(shù)用于測(cè)量單晶和晶界兩側(cè)的晶粒取向。令人吃驚的是，在第二個(gè)晶粒中必須考慮最低Schmid因素的滑移系。假設(shè)由于晶粒中易滑移面上的幾何原因，兩個(gè)可能的滑移系必須是易滑移的，所以滑移系最難激活這決定了裂紋生長(zhǎng)。然而，這工作只要裂紋穿過(guò)晶界用一個(gè)減小的生長(zhǎng)速率，裂紋是不會(huì)完全停止擴(kuò)展的?，F(xiàn)在，很重要地去調(diào)查裂紋如何在晶界處止裂，及什么決定了裂紋沒(méi)有生長(zhǎng)直到裂紋增殖再次開(kāi)始的循環(huán)數(shù)

10、量。到目前為止，這方法用于研究在鎳基或鎳基高溫合金面心立方結(jié)構(gòu)的模型材料中小疲勞裂紋與晶界的相互作用?，F(xiàn)在這研究被沿用到低碳鋼體心立方結(jié)構(gòu)的模型材料及廣泛使用的材料。預(yù)計(jì)由于鉛筆狀行為轉(zhuǎn)變從一個(gè)晶粒到鄰近的一個(gè)晶粒應(yīng)該是較容易的。2. 試驗(yàn)在低碳鋼中進(jìn)行試驗(yàn)。鋼成分在表1中給出。為能夠在單晶中萌生裂紋和觀察一個(gè)或兩個(gè)選擇的晶界的相互作用，必須用如下的熱處理產(chǎn)生一個(gè)粗晶微觀結(jié)構(gòu)：鋼板的解決方案是在真空1200處理8個(gè)小時(shí)，晶粒度增加到大約200m，之后在空氣710處理2個(gè)小時(shí)，隨后進(jìn)行水淬。熱處理之后在室溫時(shí)效4周，抑制在疲勞測(cè)試期間循環(huán)Lüders帶測(cè)形成。圖5中的扁平疲勞試樣用電火

11、花線切割機(jī)切割，且后然機(jī)械地研磨和拋光，隨后電解拋光揭示一個(gè)合適的表面質(zhì)量用于EBSD測(cè)試。到目前為止不可能測(cè)量在任何殘余應(yīng)力中的水淬結(jié)果。然而，裂紋增殖行為中殘余應(yīng)力的影響在下面的工程項(xiàng)目中進(jìn)行研究。通過(guò)EBSD測(cè)量，平均晶粒度為150m，表面晶粒取向被揭示，計(jì)算平面臺(tái)階裂紋的顯微缺口擇優(yōu)取向如圖6所示。根據(jù)Taylor計(jì)算鉛筆狀滑移平面。鉛筆狀滑移意味著111110，112和123包括一個(gè)共同的111方向。所以burgers矢量方向上最大剪切應(yīng)力被選擇。鉛筆狀滑移平面是包括111burgers方向的平面和垂直于包括相關(guān)burgers矢量和加載軸向平面的平面。如果缺口有一個(gè)垂直于加載軸向的取

12、向和缺口不平行于一個(gè)預(yù)先決定的滑移面，疲勞裂紋在缺口尖端任意一個(gè)滑移平面上的臺(tái)階中萌生，以致于障礙處精確的距離沒(méi)有被定義。所以缺口在鉛筆狀平面上被切，用一個(gè)高的Schmid因素萌生純臺(tái)階，裂紋增殖定向于選擇的晶界如圖6所示。使用聚焦離子束切割微觀缺口，相對(duì)于離子束試樣的扭轉(zhuǎn)和傾斜產(chǎn)生了缺口的韌帶。光束的加速電壓是30kV，光束的電流時(shí)20mA。由于離子研磨技術(shù)有限的長(zhǎng)寬比，缺口是凸鏡形狀（lens shape），在深度上達(dá)到半便士形狀輪廓，細(xì)節(jié)在文獻(xiàn)9中可以見(jiàn)到。在低碳鋼試樣中制造一個(gè)長(zhǎng)40m深20m的缺口，足夠去萌生裂紋及使其生長(zhǎng)。五個(gè)鋼材試樣用于測(cè)試，每個(gè)試樣中有3-5個(gè)缺口。每個(gè)缺口被放

13、置在最大晶粒的中間，這晶粒距離晶界兩邊大約80m。在那些缺口之間至少5個(gè)晶粒（大約1mm）的距離被達(dá)到抑制相互影響。這比裂紋尺寸十倍還長(zhǎng)，應(yīng)該是足夠了根據(jù)Isida等人數(shù)值研究的在拉伸狀態(tài)下半無(wú)限體中半橢圓形表面裂紋的排列問(wèn)題。它們表示當(dāng)鄰近裂紋之間的距離比（the ratio of the distance）比4還大，鄰近裂紋對(duì)減小的K的影響接近忽略不計(jì)。在我們的例子中，甚至當(dāng)裂紋生長(zhǎng)到下一個(gè)境界（裂紋長(zhǎng)度大約200-250m），這個(gè)比值沒(méi)有削弱。用一個(gè)帶正弦加載曲線和頻率為5HZ的電解侍服試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行疲勞測(cè)試。屈服強(qiáng)度測(cè)量出為332MPa，所以應(yīng)力幅值選擇260Mpa，載荷比R=-1。在最大

14、載荷的70%的恒載（hold load）下，試樣用醋酸（acetate）腐蝕后觀察疲勞裂紋生長(zhǎng)。隨后用掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)全部試樣進(jìn)行裂紋長(zhǎng)度測(cè)量。在裂紋增殖數(shù)據(jù)分析之后，一個(gè)裂紋表示了晶界前端的一個(gè)止裂在晶界被選用一個(gè)3維聚焦離子束X線攝影術(shù)之前，這3維聚焦離子束X線攝影術(shù)用片和視圖技術(shù)，通過(guò)在100nm序列中剪切片和拍照新表面的圖像。上面通過(guò)一個(gè)FEI Strata (?) 聚焦離子束進(jìn)行。在拍完照片之后，裂紋路徑以及晶界用AMIRA軟件重構(gòu)。觀察中的分辨率僅僅受限于SEM的分辨率，在我們的例子中分辨率為2nm。3. 結(jié)果與討論以上描述了高溫合金的不同，在低碳鋼中疲勞裂紋的生長(zhǎng)沒(méi)有觀

15、察到通過(guò)單一小裂紋克服數(shù)個(gè)晶界直到其中之一克服了，但是觀察到許多小裂紋聚集，這些小裂紋僅僅穿過(guò)一個(gè)或兩個(gè)晶粒。這行為相似于在文獻(xiàn)19中馬氏體鋼中觀察到的行為。作者討論了J積分中的變化由于鄰近裂紋的出現(xiàn)和J對(duì)聚焦機(jī)率的影響。他們描述了小裂紋長(zhǎng)度的分布和密度相當(dāng)好（quite well），但是問(wèn)題依然是促使晶界強(qiáng)烈阻塞影響是什么。除此之外，關(guān)于阻塞影響的理論模型由于位錯(cuò)在晶界堆積，裂紋穿過(guò)晶界的路徑的幾何影響在上面提到的文獻(xiàn)10中被考慮。因?yàn)楫?dāng)裂紋克服一個(gè)晶界時(shí)必須改變它的路徑，晶界區(qū)域必須斷裂去連接晶界兩邊的裂紋路徑。這區(qū)域的大小隨著晶界面上裂紋面痕跡之間角度的增加而增大。假設(shè)如果痕跡之間的角度

16、很大且之后斷裂能量太高，裂紋增殖被阻止。事實(shí)上，大部分裂紋在微缺口處萌生，在鄰近晶界處止裂。即使滑移轉(zhuǎn)變從裂紋塑性區(qū)到鄰近晶粒，裂紋沒(méi)必要穿過(guò)晶界。在圖7a中能看到一條裂紋朝著晶界增長(zhǎng)。觀察表面很難區(qū)分被擠出表面的裂紋與塑性區(qū)。用聚焦離子束X線斷層攝影術(shù)研究裂紋。通過(guò)觀察圖7b，看到裂紋被晶界附近噴濺的鉑覆蓋。這改善了X線斷層攝影術(shù)的質(zhì)量。然而，裂紋和塑性區(qū)仍然在表面可見(jiàn)。表面被逐片地除去。X線斷層攝影術(shù)表示裂紋沒(méi)有穿過(guò)晶界。在圖7c中片狀表面的左上角能看到僅僅有滑移轉(zhuǎn)變?cè)卩徑ЯＶ?。另一面，裂紋生長(zhǎng)相當(dāng)接近初始晶粒中的晶界，如圖7d所示。 如果沒(méi)有鄰近的自然裂紋聚集（圖8），僅僅少些裂紋能克

17、服第一晶界但是在晶界之后幾微米的地方止裂了。事實(shí)上，裂紋止裂在晶界與其他裂紋聚集，這僅僅是進(jìn)一步增殖和克服晶界的一種方法。X線斷層攝影術(shù)作為一條裂紋穿過(guò)晶界的例子進(jìn)行。圖9表示裂紋從晶粒A延伸且穿到晶粒B中的外形。獲得的X線斷層攝影術(shù)（圖10a和b）表示裂紋在表面下面穿到晶粒C且進(jìn)一步延伸能在表面上看到。在晶粒A和B裂紋面之間，僅僅有11°的角度和關(guān)于鉛筆狀取向的晶粒面。晶界面上裂紋痕跡之間精確的角度不能被估計(jì)，因?yàn)榫Ы绮皇窍胂笾械闹鼻伊鸭y在穿過(guò)晶界之前已經(jīng)改變了裂紋在晶粒A中的取向。在晶粒B中裂紋路徑有許多分支，且不與任何鉛筆狀平面相關(guān)聯(lián)。然而，根據(jù)晶粒中鉛筆狀滑移，裂紋生長(zhǎng)的全部

18、可能的取向表示了在晶粒A和C中裂紋面至少38°的高角度。總共16條裂紋進(jìn)行研究，其中6條穿過(guò)晶界，10條在前端停止，如圖10所示。大約切了20個(gè)缺口，這意味著4個(gè)缺口沒(méi)有萌生裂紋或者裂紋萌生遲了沒(méi)有在試驗(yàn)期間到達(dá)晶界。圖10也表示全部研究的裂紋在裂紋面和鉛筆狀滑移面之間角度的取向偏差，關(guān)于鄰近晶粒中最高Schmid因素?？吹洁徑苛鸭y穿過(guò)晶界，角度的取向偏差小于20°，有效的剪切應(yīng)力很大。然而，有兩條裂紋表示了一個(gè)異常行為，如圖10所示。盡管取向差大約20°一條裂紋停止了，且剪切應(yīng)力很高，盡管角度取向差大于20°次裂紋沒(méi)有增殖。那些特別的情況必須進(jìn)行詳細(xì)的研究，然而，限制的角度取向偏差可能沒(méi)有20°尖銳。因?yàn)樵诰Ы绾捅砻嬷g傾斜角對(duì)可能的滑移系擬合也是非常重要的，在文獻(xiàn)13中有說(shuō)明，如果發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)變的一般規(guī)則，結(jié)合看到的可能的晶界傾斜角度，通過(guò)模擬全部可能的滑移系進(jìn)行研究。作為第一個(gè)結(jié)果，圖12表示在第一個(gè)晶粒中初始滑移系4號(hào)與鄰近晶粒中110類(lèi)型的其他可能滑移系之間的關(guān)系?；葡?和8擬合得很好，且意料中被裂紋激活了。圖12c表示了一個(gè)基體中晶粒1的12個(gè)滑移系和晶粒2中12個(gè)滑移系的兼容性的計(jì)算。低數(shù)值表示更好的擬合。在這種情況下