NM-2型核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置使用手冊(cè)[1]

1、NM-II型核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置使用手冊(cè)北京大學(xué)實(shí)創(chuàng)新技術(shù)公司引 言核磁共振是重要的物理現(xiàn)象。核磁共振技術(shù)在物理學(xué)、化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)和臨床診斷、計(jì)量科學(xué)、石油分析與勘探等許多領(lǐng)域得到重要應(yīng)用。自旋角動(dòng)量不為零的原子核具有相應(yīng)的磁矩，而且其中稱為原子核的旋磁比，是表征原子核性質(zhì)的重要物理量之一。當(dāng)存在外磁場(chǎng)B時(shí)，核磁矩和外磁場(chǎng)的相互作用使磁能級(jí)發(fā)生塞曼分裂，相鄰能級(jí)的能量差為，其中，為普朗克常數(shù)。如果在與B垂直的平面內(nèi)施加一個(gè)頻率為的射頻場(chǎng)，當(dāng)或 時(shí)，就發(fā)生共振吸收，這就是共振現(xiàn)象。通常稱為原子核的回旋頻率，一些核素的回旋率數(shù)值見附錄一。核磁共振實(shí)驗(yàn)是理科高等學(xué)校近代物理實(shí)驗(yàn)課程中的必做實(shí)驗(yàn)之一；如

2、今，許多理科院校的非物理類專業(yè)和許多工科、醫(yī)學(xué)院校的基礎(chǔ)物理實(shí)驗(yàn)課程也安排了核磁共振實(shí)驗(yàn)或演示實(shí)驗(yàn)。利用本裝置和用戶自備的通用示波器可以用掃場(chǎng)的方法觀察核磁共振現(xiàn)象并測(cè)量共振頻率，適合于高等學(xué)校近代物理實(shí)驗(yàn)或基礎(chǔ)物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)使用。第一章 實(shí)驗(yàn)裝置和特點(diǎn)本裝置是由永久磁鐵、掃場(chǎng)線圈、探頭(由電路盒和樣品盒組成)、小變壓器、可調(diào)變壓器、數(shù)字頻率計(jì)組成，它們與用戶自備的示波器連接的方框圖見圖1。永久磁鐵(內(nèi)含掃場(chǎng)線圈，底座內(nèi)裝有220V6V小變壓器)的外觀見圖2。一、永久磁鐵本裝置的磁場(chǎng)由永久磁鐵產(chǎn)生。永久磁鐵選用國(guó)內(nèi)開發(fā)生產(chǎn)的釹鐵硼高性能的恒磁材料，使磁鐵具有體積小、場(chǎng)強(qiáng)強(qiáng)、矯頑力大的優(yōu)點(diǎn)。而且磁

3、靴的面積大，增大了磁靴直徑與磁場(chǎng)間隙的比值，提高了均勻性，從而允許采用體積較大的樣品，增強(qiáng)了磁共振信號(hào)。永久磁鐵采用O形結(jié)構(gòu)，外殼用軟鐵材料做成，外殼開有一小口使樣品盒能插入磁隙中。永久磁鐵安放在金屬底座上，并使開口朝上。二、掃場(chǎng)及掃場(chǎng)電源本裝置用掃場(chǎng)的方法觀察共振信號(hào)，掃場(chǎng)由安裝在磁鐵內(nèi)部并固定在兩個(gè)磁極上的掃場(chǎng)線圈產(chǎn)生。掃場(chǎng)線圈由50Hz的市電經(jīng)0220V可調(diào)變壓器和一個(gè)220V6V的小變壓器隔離、降壓后供電并利用可調(diào)變壓器改變掃場(chǎng)的幅度。掃場(chǎng)線圈的引線與圖2永久磁鐵的外觀220V6V小變壓器的低壓輸出端連接在一起。底座后方備有“交流0220V輸入”引線，底座前方備有“掃場(chǎng)輸出”插座和“相

4、移調(diào)節(jié)”旋鈕?！皰邎?chǎng)輸出”提供“選做實(shí)驗(yàn)2”時(shí)示波器的X端輸入電壓信號(hào)(參見附錄三)。由此插座至示波器X端的連接電纜由用戶自備。1.永久磁鐵，.掃場(chǎng)線圈，3.電路盒，4線圈及樣品，5.頻率計(jì)6.示波器，7. 0220V可調(diào)變壓器，8. 220V/6V變壓器圖1 核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置方框圖圖 2 永久磁鐵的外形三、探頭探頭是實(shí)驗(yàn)裝置的核心部分，其外形如圖3所示。1.頻率調(diào)節(jié)旋鈕，2.幅度調(diào)節(jié)旋鈕，3.電源開關(guān)，4.頻率測(cè)試端，5.檢波輸出端，6.連接桿，7.樣品盒，8.樣品，9.線圈，10，固定物料，11.同軸電纜.圖3探頭的外形探頭由電路盒及下方的樣品盒(7)組成。電路盒與樣品盒通過銅管(6)連接

5、固定在一起。樣品盒內(nèi)繞在樣品上的線圈既是射頻場(chǎng)的發(fā)射線圈又是共振信號(hào)探測(cè)線圈；電路盒前面板除電源開關(guān)(3)外，還有兩個(gè)十圈電位器(1)和(2)，分別用來調(diào)節(jié)射頻場(chǎng)的頻率和幅度；電路盒的后面板上的“頻率測(cè)試”端(4)用來與數(shù)字頻率計(jì)的輸入端連接，由數(shù)字頻率計(jì)指示射頻場(chǎng)的頻率，后面板上的“檢波輸出”端(5)用來與示波器的縱軸輸入端連接，用來觀察共振信號(hào)。使用時(shí)把電路盒安放在磁鐵上方的平臺(tái)上并使下端的樣品盒插入磁鐵的開口處進(jìn)入磁隙，平臺(tái)前面有標(biāo)尺用來指示電路盒右端在平臺(tái)上的位置。電路盒中采用了結(jié)型場(chǎng)效應(yīng)管及低噪聲、低功耗的組件，并采用機(jī)內(nèi)電池供電，大大減少了噪聲和干擾，使弱信號(hào)也有足夠的信噪比，整機(jī)

6、穩(wěn)定可靠，易于調(diào)節(jié)。為避免更換樣品時(shí)容易出現(xiàn)的各種問題，保證教學(xué)的順利進(jìn)行，本裝置的每一個(gè)樣品都單獨(dú)使用一個(gè)電路盒，并且使樣品盒與電路盒固定連接在一起，使測(cè)量裝置可靠，數(shù)據(jù)穩(wěn)定。本裝置提供兩個(gè)探頭，樣品分別為液態(tài)的水(摻有三氯化鐵)和固態(tài)的聚四氟乙烯。圖4(a)是用本裝置在示波器上觀察到的水中質(zhì)子的共振信號(hào)，(b)是固態(tài)聚四氟乙烯中氟核的共振信號(hào)。(a)水中質(zhì)子的共振信號(hào)(b)聚四氟乙烯中氟核的共振信號(hào)。圖4共振信號(hào)波形第二章 技術(shù)特性一、永久磁鐵：1.磁場(chǎng)強(qiáng)度：0.5T2.磁極直徑：65mm3.磁隙寬度：大約13mm4.均勻性： 中心位置(5mm)3范圍內(nèi)優(yōu)于10-55.溫度系數(shù)：-0.11

7、K-1二、掃場(chǎng)1.掃場(chǎng)線圈阻抗：R=4，L=35mH2.變壓器： 220V6V3.可調(diào)變壓器： 輸入220V，輸出0-240V，0.5kVA三、探頭(兩個(gè))1.樣品配置：其一為水(參有三氯化鐵)，其二為聚四氟乙烯2.中心頻率：調(diào)節(jié)在由配用的磁鐵和樣品決定的數(shù)值附近3.頻率調(diào)節(jié)范圍：大于中心頻率×(1±10)4.頻率穩(wěn)定性：衰減<10-5min(用機(jī)內(nèi)電池)衰減<10-6min(用外接6節(jié)1號(hào)電池)說明：頻率的緩慢減小是由于電池的放電過程中端電壓下降所致。實(shí)際操作時(shí)讀數(shù)僅需幾秒鐘，因此可靠讀數(shù)不少于5位(用機(jī)內(nèi)電池)或6位(用外接6節(jié)1號(hào)電源)。5.電源：工作電壓

8、9V，工作電流約10mA。用戶可改用6節(jié)1號(hào)電池，具體辦法見第三章中“注意事項(xiàng)”第1條。四、數(shù)字頻率計(jì)(本裝置探用多功能計(jì)數(shù)器的頻率測(cè)試功能)輸入阻抗1MW，頻率范圍50MHz，靈敏度優(yōu)于20mVrms五、對(duì)配套示波器的要求20MHz，若要做選做實(shí)驗(yàn)2 (參看附錄三)需用雙蹤示波器。第三章 測(cè)量方法和注意事項(xiàng)一、測(cè)量方法和步驟1.小心地將樣品為水的探頭下端的樣品盒通過磁鐵上方平臺(tái)的開口插入磁隙中，輕輕地把電路盒安放在平臺(tái)上，左右移動(dòng)電路盒，使之大致處于中間位置。2.將電路盒后面板的“頻率測(cè)試”端與數(shù)字頻率計(jì)連接并把頻率計(jì)選擇在輸信號(hào)不衰減位置：把電路盒后面板的“檢波輸出”端與示波器的縱軸信號(hào)輸

9、入端連接，并把示波器的掃描速度旋鈕調(diào)節(jié)在5ms/格的位置，縱向放大旋鈕調(diào)：節(jié)在0.1V/格或0.2V/格的位置。3.打開電路盒電源開關(guān)，調(diào)節(jié)幅度調(diào)節(jié)旋鈕，使頻率計(jì)有頻率讀數(shù)。這時(shí)在示波器上能觀察到噪聲信號(hào)。4.斷開可調(diào)變壓器的電源，把可凋變壓器的輸出端與底座后方“交流0220V輸入”端的連接線連接在一起，然后接通可調(diào)變壓器的電源并把輸出電壓調(diào)到100V左右。5.利用電路盒上的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕緩慢改變頻率并同時(shí)監(jiān)視示波器。當(dāng)示波器上出現(xiàn)質(zhì)子的共振信號(hào)后，在平臺(tái)上左右移動(dòng)電路盒，尋找使共振信號(hào)幅度最大、尾波中振蕩次數(shù)最多的位置(為便于比較，此時(shí)可調(diào)節(jié)示波器的掃描速度旋鈕，把尾波適當(dāng)展開)，從而使樣

10、品處于磁場(chǎng)中最均勻的地方。保持這時(shí)電路盒的左右位置并記下電路盒右端在平臺(tái)標(biāo)尺上的讀數(shù)。6.適當(dāng)調(diào)節(jié)幅度旋鈕，使共振信號(hào)幅度達(dá)到最大或較大數(shù)值(注意：調(diào)節(jié)“幅度旋鈕”時(shí)，實(shí)質(zhì)上是調(diào)節(jié)振蕩管的工作電流，從而改變振蕩管的極間電容，對(duì)頻率有影響，因此要相應(yīng)調(diào)節(jié)“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕進(jìn)行補(bǔ)償，使頻率保持不變)。7.逐步降低可調(diào)變壓器的輸出電壓以逐步減少掃場(chǎng)幅度。在減少掃場(chǎng)幅度過程主要相應(yīng)調(diào)節(jié)頻率，使示波器上的共振信號(hào)保持間隔為10ms的均勻排列。當(dāng)掃場(chǎng)幅度已盡可能減小時(shí)，而且共振信號(hào)保持為間隔為10ms的均勻排列時(shí)，記下頻率計(jì)此時(shí)的讀數(shù)，這個(gè)讀數(shù)就是與樣品所在位置的磁場(chǎng)對(duì)應(yīng)的質(zhì)子的共振頻率。關(guān)于現(xiàn)象觀察及測(cè)量

11、誤差估計(jì)的進(jìn)一步要求可參看“教學(xué)參考內(nèi)容”（附錄三）。8.用樣品為固態(tài)聚四氟乙烯的探頭代替樣品為水的探頭，并使電路盒放在同樣位置。由于此樣品信號(hào)較弱，可把示波器的縱向放大旋鈕放在20mV/格或50mV/格的位置，把可調(diào)變壓器的輸出電壓調(diào)節(jié)在100V位置，打開電路盒電源開關(guān)并調(diào)節(jié)頻率，找到共振信號(hào)后重復(fù)步驟6和7。二、注意事項(xiàng)1.為減少干擾和使用方便，本機(jī)通常使用機(jī)內(nèi)9V集成電池作為電源，其容量較小，因此探頭不使用時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉電源以免電池?fù)p耗。由于機(jī)內(nèi)電池容量小，使用過程中端電壓會(huì)緩慢下降：此外，由于頻率計(jì)讀數(shù)精度高，因此即使“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕位置固定不動(dòng)，電池端電壓的下降也會(huì)使頻率計(jì)讀數(shù)最后一、

12、兩位緩慢減小，這是正?，F(xiàn)象。因此當(dāng)調(diào)節(jié)頻率使示波器上共振信號(hào)均勻排列時(shí)應(yīng)立即讀數(shù)。如果用戶要使用比較穩(wěn)定的、容量較大的電池(如六節(jié)一號(hào)電池)，電路盒內(nèi)線路板右側(cè)備有外接電源插孔，隨機(jī)還附有一個(gè)配套的插頭。用戶可取下電路盒的機(jī)罩，在機(jī)罩右側(cè)與外接電源插孔相應(yīng)位置打一個(gè)10的圓孔供外接電池的插頭插入。外接電源插頭的外柱接電池負(fù)極，內(nèi)芯接正極。注意，請(qǐng)勿使用常規(guī)直流穩(wěn)壓電源代替電池，以免影響信噪比或由于電網(wǎng)引入的瞬時(shí)脈動(dòng)燒毀電路的元器件。2.當(dāng)發(fā)現(xiàn)信號(hào)幅度明顯減小或頻率偏低達(dá)不到調(diào)節(jié)要求時(shí)應(yīng)檢查電池。當(dāng)電池端電壓小于8.5V時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。3.樣品封裝在樣品盒內(nèi)，請(qǐng)勿打開或擠壓樣品盒以免損壞兩側(cè)的屏蔽

13、銅片。隨機(jī)附有樣品盒的屏蔽銅片4枚，若樣品盒的屏蔽銅片脫落，可用小刀輕輕刮去銅環(huán)上的殘余干膠，用酒精擦洗干凈，用萬能膠粘上備用的銅片。4.永久磁鐵的磁場(chǎng)交貨前己調(diào)好，只有當(dāng)信噪比嚴(yán)重下降并確信其它部分無問題(如確實(shí)有掃場(chǎng)、電池電壓正常、探頭正常、頻率計(jì)有指示等)并確認(rèn)是由于運(yùn)輸或搬運(yùn)過程中嚴(yán)重的震動(dòng)影響了磁極的平行度或有人無意中動(dòng)了調(diào)節(jié)螺絲時(shí)，才考慮重新調(diào)搖磁極的平行度，調(diào)糙的方法見第四章。每次重新調(diào)整后磁場(chǎng)將略有下降。5.由于釹鐵硼恒磁材料的溫度系數(shù)為-0.11K-1，因此在不同溫度下的測(cè)量結(jié)果將有差別，屬止常現(xiàn)象。6.電路中R4，R13和W1的數(shù)值為參考值，實(shí)際數(shù)值將根據(jù)所用器件的差別而有

14、所調(diào)整。第四章 常見故障的排除1.為減少干擾和使用方便，電路盒采用機(jī)內(nèi)9V集成電池供電，使用一段時(shí)間后需要更換電池。當(dāng)發(fā)現(xiàn)信號(hào)幅度明顯減小或頻率偏低達(dá)不到調(diào)節(jié)要求時(shí)，應(yīng)首先檢查電池電壓，當(dāng)電壓小于8.5V時(shí)應(yīng)更換電池。2.探頭盒上的“幅度調(diào)節(jié)”旋鈕和“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕分別采用兩個(gè)十圈電位器，長(zhǎng)期使用后會(huì)磨損而導(dǎo)致接觸不良，當(dāng)發(fā)現(xiàn)“幅度調(diào)節(jié)”旋鈕和“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕不起作用時(shí)，可用萬用表檢查其好壞并及時(shí)更換。3.若頻率計(jì)讀數(shù)為零，可以把示波器接至“頻率測(cè)試”端查看有無振蕩信號(hào)，當(dāng)有信號(hào)且信號(hào)隨“幅度調(diào)節(jié)”旋鈕的調(diào)節(jié)而變化時(shí)，說明振蕩器本身沒有問題，應(yīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)幅度旋鈕，增大振幅，以便推動(dòng)頻率計(jì)。4.若

15、頻率有指示，可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)在100V附近，調(diào)節(jié)頻率旋鈕從最小到最大仍觀察不到共振信號(hào)：可把示波器置于50mV格位置，若示波器基線上有50周的感應(yīng)信號(hào)且其幅度隨可調(diào)變壓器的輸出大小而改變，說明掃場(chǎng)工作正常，否則應(yīng)檢查可調(diào)變壓器是否接通電源，其輸出是否正常。5.固定磁場(chǎng)在交貨前己嚴(yán)格調(diào)整過，以得到最佳信噪比，一般情況下嚴(yán)禁用戶自已調(diào)整，萬一因運(yùn)輸?shù)仍蚴箖纱艠O平面的平行性變壞而導(dǎo)致信噪比下降，用戶在排除其他可能性并確認(rèn)是磁場(chǎng)不均勻時(shí)，可將磁鐵正面(有標(biāo)尺的一面)的三個(gè)十字固定螺絲放松一至二圈，再仔細(xì)調(diào)整其它三個(gè)平頭微調(diào)螺絲，使示波器上水樣品的信號(hào)增大，尾波中振蕩次數(shù)增多直至最佳，然后再將三個(gè)十字固

16、定螺絲輕輕擰住(不使波形變差)。永久磁鐵的固定螺絲和微凋螺絲的位置如圖5所示。圖5固定螺絲和微調(diào)螺絲的位置附錄一 幾種核素的回旋頻率和相對(duì)靈敏度元素自旋數(shù)量子/I磁矩mmN回旋頻率(MHz/T)相對(duì)靈敏度1H1/22.7927042.5771002H10.857336.5360.009647Li3/23.256316.54619F1/22.627340.0550.83431p1/21.130517.2350.064附錄二線路圖及印刷電路板連接圖附錄三核磁共振實(shí)驗(yàn)教學(xué)參考內(nèi)容一、基本要求1.觀察摻有三氯化鐵的水樣品中質(zhì)子的共振信號(hào)并測(cè)量與永久磁鐵磁場(chǎng)強(qiáng)度B0相對(duì)應(yīng)的共振頻率，利用公式標(biāo)定永久磁鐵

17、的磁場(chǎng)強(qiáng)度，公式中，可采用25球形容器中水樣品中質(zhì)子的數(shù)值作為很好的近似值，即 =42.576375 MHz/T 。說明：這一部分內(nèi)容首先引導(dǎo)學(xué)生在掃場(chǎng)幅度較大的條件下通過調(diào)節(jié)頻率找到共振信號(hào)。當(dāng)找到共振信號(hào)后分別觀察射頻場(chǎng)的頻率和掃場(chǎng)幅度對(duì)共振信號(hào)波形和分布的影響并討論其原因：進(jìn)而引導(dǎo)學(xué)生考慮在什么情況下頻率的讀數(shù)才是與B0對(duì)應(yīng)的共振頻率，并根據(jù)觀察到現(xiàn)象考慮如何減小測(cè)量誤差和如何估計(jì)測(cè)量誤差的大小，并確定測(cè)量結(jié)果的有效數(shù)字。通過討論，首先讓學(xué)生明白總磁場(chǎng)強(qiáng)度為，其中B為掃場(chǎng)幅度，為掃場(chǎng)的圓頻率，即市電的圓頻率，由于市電的周期為20ms，因此，當(dāng)共振信號(hào)均勻排列而且間隔為10ms時(shí)對(duì)應(yīng)于共振

18、發(fā)生在掃場(chǎng)過零時(shí)刻，這時(shí)頻率計(jì)的讀數(shù)才是與B0對(duì)應(yīng)的共振頻率：其次，通過討論讓學(xué)生明白只要觀察到共振信號(hào)，B0的測(cè)量誤差不會(huì)超過掃場(chǎng)的幅度B，因此，為了減少B0的測(cè)量誤差，在找到共振信號(hào)之后應(yīng)逐漸減小掃場(chǎng)的幅度并把B減小到盡可能地小。在減小B的過程中應(yīng)同時(shí)調(diào)節(jié)頻率，使共振信號(hào)保持均勻分布而且間隔為10ms的排列。當(dāng)B已足夠小時(shí)讀出這時(shí)的頻率作為與B0對(duì)應(yīng)的共振頻率。第三，為了定量地估計(jì)B0的誤差，在掃場(chǎng)幅度已足夠小的前提下，保持掃場(chǎng)幅度不變，調(diào)節(jié)頻率，使共振先后發(fā)生在掃場(chǎng)的波峰(此時(shí)，共振頻率)和谷底(此時(shí)，共振頻率)，在這過程中，在示波器上觀察到的原先間隔為10ms均勻排列的共振信號(hào)中，有兩

19、個(gè)相鄰的峰逐漸靠擾合并成一個(gè)峰，從而共振峰數(shù)目減少一半，相鄰的共振信號(hào)間隔變?yōu)?0ms，記下共振發(fā)生在掃場(chǎng)峰頂與谷底的共振頻率和，利用公式可求出這時(shí)掃場(chǎng)的幅度B，粗略的估計(jì)可取B的1/10作為B0的估計(jì)誤差，即取然后根據(jù)求得的B0 (保留一位有效數(shù)字)確定B0的有效數(shù)字，并把B0的測(cè)量結(jié)果表達(dá)為：2.觀察聚四氟乙烯(固態(tài))樣品中氟核的共振信號(hào)并測(cè)量氟核的g因子這一內(nèi)容主要是引導(dǎo)學(xué)生觀察固態(tài)樣品中氟核共振信號(hào)與液態(tài)樣品中質(zhì)子共振信號(hào)的差別并測(cè)量氟核的g因子。除了由于氟核的相對(duì)靈敏度較低造成共振信號(hào)較弱的差別以外，還應(yīng)注意到波形的差別。由于固態(tài)聚四氟乙烯樣品中氟核的弛豫時(shí)間T2很小(10-5s數(shù)量級(jí))，遠(yuǎn)小于掃場(chǎng)的周期，從而可作為穩(wěn)態(tài)近似，使得波形與布洛赫方程的解得到的吸收曲線相似。與內(nèi)容1中的方法相同，在掃揚(yáng)幅度足夠小的條件下，調(diào)節(jié)頻率使共振信號(hào)均勻分布、間隔為10ms，這時(shí)的頻率為氟核與B0對(duì)應(yīng)的共振頻率，根據(jù)上面求出的B0，利用公式求出氟核的g因子，其中為核磁子，g因子的相對(duì)誤差可利用公式求出，其中B0和B0為校準(zhǔn)磁場(chǎng)時(shí)得到的結(jié)果。與上述估計(jì)B0的方法類似，可取作作為的估計(jì)誤差。二、選做內(nèi)容1.利用樣品為水的探頭，把電路盒移