水泥廠化驗(yàn)員的日常工作

1、水泥廠化驗(yàn)員的日常工作：1.生產(chǎn)控制：測定水泥細(xì)度、混合材摻加量、生料氧化鈣、氧化鐵等2.化學(xué)分析：進(jìn)廠原材料的成分檢驗(yàn)、生料全分析、熟料全分析等3.物理檢驗(yàn)：出磨水泥、出廠水泥的物理指標(biāo)檢驗(yàn)水泥行業(yè)的化驗(yàn)室所進(jìn)行的各種檢驗(yàn)、分析所用的藥品、試劑主要以酸堿、EDTA、還有普通試劑，基本無毒。 分析檢驗(yàn)過程中會有少量微毒氣體產(chǎn)生。 物理檢驗(yàn)的大部分工作在地下室完成，濕度較大，長時(shí)間從事該工作，有些人容易患風(fēng)濕類疾病。二氧化硅：氟硅酸鉀容量法，三氧化二鐵：（1）EDTA直接絡(luò)合滴定法（2)以半二甲酚橙為指示劑用鉍鹽溶液回滴法，二氧化鈦：同上（2）三氧化二鋁：（1）用銅鹽溶液回滴法，氧化鈣：在硅酸存

2、在下絡(luò)合滴定法，要知詳細(xì)可咨詢腰叁捌洞捌玖四洞捌捌柒強(qiáng)度、凝結(jié)時(shí)間、安定性、比表面積、這個(gè)具體還要看監(jiān)理或業(yè)主怎么要求是的，一般水泥的MgO、SO3、燒失量、不溶物、氯離子、堿含量在國家標(biāo)準(zhǔn)是有要求的，只要國家標(biāo)準(zhǔn)要求的都是強(qiáng)檢項(xiàng)目燒失量，Mgo,SO3的含量，堿含量水泥熟料一般出廠前要測安定性，比表面積，凝結(jié)時(shí)間，細(xì)度，還要用X-熒光分析儀測成分，一般就是測三氧化硫氧化鈣氧化鐵含量，細(xì)度一般用負(fù)壓篩或水篩來測定，我們前一陣去湖南金磊南方水泥公司實(shí)習(xí)，他們那就是用水篩測得細(xì)度。對于水泥塊還要測抗彎強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度，另外還要測定原理化學(xué)成分熟料化學(xué)成分礦物組成這一類的，這個(gè)工作和前面的一般不是一個(gè)

3、人，這個(gè)一般要分析化學(xué)專業(yè)的硅酸鹽水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測定  2010-01-10 21:10:49|  分類： 學(xué)科資料 |  標(biāo)簽： |字號大中小 訂閱 一、原理：水泥主要由硅酸鹽組成，按我國規(guī)定，分成硅酸鹽水泥（純熟料水泥）、礦渣硅酸鹽水泥（礦渣水泥）、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸鹽水泥（煤灰水泥）五種。水泥熟料是由水泥生料經(jīng)1400 以上高溫煅燒而成。硅酸鹽水泥由熟料加入適量石膏，其成分均與水泥熟料相似，可按水泥熟料化學(xué)分析法進(jìn)行。水泥熟料，未摻混合材料的硅酸水泥，

4、堿性礦渣水泥，可采用酸分解法。不溶性含量較高的水泥熟料、酸性礦渣水泥，火山灰質(zhì)水泥等酸性氧化物較高的物質(zhì)，可采用堿熔融法。本實(shí)驗(yàn)采用硅酸鹽水泥，一般較易為酸所分解。SiO2的測定，可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸鹽凝聚所用的物質(zhì)的不同分為鹽酸干涸法、動物膠法、NH4Cl法等。本實(shí)驗(yàn)用NH4Cl法，將試樣與7 8倍固體NH4Cl混勻后，再加入HCl分解試樣。經(jīng)沉淀分離、過濾、洗滌后的SiO2在瓷坩鍋中950 ºC灼燒恒重。經(jīng)HF處理后，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法結(jié)果誤差小于0.1 %，生產(chǎn)上SiO2的快速分析常采用氟硅酸鉀容量法。如不需測定SiO2，則試樣用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe

5、(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分離。沉淀用HCl溶解。調(diào)節(jié)溶液的pH值為2 2.5，以磺基水楊酸作指示劑。用EDTA滴定Fe3+；然后加入一定量過量的EDTA，煮沸，待Al3與EDTA完全絡(luò)合后，再調(diào)節(jié)溶液的pH 4.2，以PAN作指示劑，CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，從而分別測得Fe2O3和Al2O3的含量。但在樣品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所測實(shí)際上是Al、Ti含量。若要測定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽劑，從TiY中奪出Ti4，再用標(biāo)準(zhǔn)CuSO4滴定釋放的EDTA。濾液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10時(shí)用EDTA滴定，測得Ca2+、Mg2+含量；

6、再在pH = 12時(shí)，用EDTA滴定，測得CaO的含量，用差減法計(jì)算MgO的含量。生產(chǎn)上通常未經(jīng)上述沉淀分離，加入三乙醇胺、氟化鉀等作掩蔽劑，直接用EDTA進(jìn)行滴定。二、試劑：1、  甲基紅0.2：60的乙醇溶液或其鈉鹽的水溶液。2、  磺基水楊酸鈉指示劑10：10 g磺基水楊酸鈉溶于100 mL水中。3、  PAN指示劑0.3：0.3 g PAN溶于100 mL乙醇中。4、  HAc-NaAc緩沖溶液（pH 4.2），把32 g無水NaAc溶于水中，加入50 mL冰醋酸，用水稀釋至1L。5、  EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025 mol/L配制：稱取

7、10 g EDTA溶于溫水中，用稀釋至1 L。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.35 0.40 g CaCO3放入250mL燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，慢慢加入1:1 HCl溶液10 20 mL，加熱溶解，將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。移取25.00 mL于錐形瓶中，加入20 mL pH 10的氨性緩沖溶液，2 3滴K-B指示劑，用0.025 mol/L EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘m綠色即為終點(diǎn)。6、  CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025 mol/L配制：稱6.24 g CuSO4·5H2O溶于水中，加4 5滴1:1 H2SO4，用水稀釋至1 L。體積比的測定

8、：準(zhǔn)確移取10.00 mL 0.025 mol/L EDTA，加水稀釋至150 mL左右，加10 mL pH 4.2的HAc-NaAc緩沖溶液，加熱至80 90ºC，加入PAN指示劑4 6 d，用CuSO4溶液滴定至紅色不變即為終點(diǎn)。計(jì)算1 mL CuSO4溶液相當(dāng)于0.025 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的mL數(shù)。7、  K-B指示劑，稱取0.2 g酸性鉻蘭K，0.4 g萘酚綠B于燒杯中，加水溶解后，稀釋至100 mL。也可采用如下方法配制，將1 g酸性鉻蘭K，2 g萘酚綠B和40 g KCl研細(xì)混勻，裝入小廣口瓶中，置于干燥器中備用。注意試劑質(zhì)量常有變化，故應(yīng)根據(jù)具體情

9、況確定最適宜的指示劑比例。8、  三乙醇胺1:29、  HCl溶液1:110、NaOH溶液20 11、CaCO3：將基準(zhǔn)CaCO3置于120 ºC烘箱中，干燥2 h，稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫，備用。三、分析步驟1、  SiO2的測定：準(zhǔn)確稱取0.4 g試樣，置于干燥的50 mL燒杯中，加入2.5 3 g固體NH4Cl，用玻璃棒混勻，滴加濃HCl至試樣全部潤濕（一般約2 mL），并滴定濃HNO3 2 3滴，攪勻。小心壓碎塊狀物，蓋上表面皿，置于沸水浴上，加熱10 min，加熱水約40 mL，攪動，以溶解可溶性鹽類，過濾。用熱水洗滌燒杯和濾紙，直到濾液

10、中無Cl-為止（以AgNO3檢查）棄去濾液。將沉淀連同濾紙放入已恒重的瓷坩鍋中，低溫炭化并灰化后，于950 ºC約燒30 min。取下，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。再灼燒冷至室溫，再稱重，直至恒溫。計(jì)算試樣中SiO2的含量。2、  Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測定：準(zhǔn)確稱取0.25 g試樣置于250 mL燒杯中，加少許水潤濕，加15 mL 1:1 HCl和3 5滴濃HNO3，加熱煮沸。待試樣分解完全后，用水稀釋至150 mL左右。加熱至沸，取下。加2 d甲基紅指示劑，在攪拌下慢慢滴加1:1氨水至溶液呈黃色，并略有氨味后，再加熱煮沸，取下。待溶液澄清后，趁熱用快

11、速濾紙過濾，沉淀用1NH4NO3熱溶液充分洗滌，至流出液中無Cl-為止。濾液盛于250 mL容量瓶中，冷至室溫，用水稀釋至刻度，供測定Ca2+、Mg2+用。 Fe2O3的測定：滴加1:1 HCl于濾紙上，使氫氧化物沉淀溶解于原燒杯中，濾紙用熱水洗滌數(shù)次后棄去。將溶液煮沸以溶解可能存在的氫氧化物沉淀。冷卻、滴加1:1氨水至溶液的pH值為2 2.5（用pH試紙檢驗(yàn)），加熱至50 60 ºC，加10滴磺基水楊酸指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榈S色為終點(diǎn)。記下EDTA用量，計(jì)算試樣中Fe2O3的含量，測Fe后的溶液供測Al用。 Al2O3的測定：在滴定Fe3+后的溶液中，準(zhǔn)

12、確加入20.00 mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加1:1氨水至溶液pH值約為4，加入10 mL HAc-NaAc緩沖溶液，煮沸1 min，取下稍冷。加6 8滴PAN指示劑，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯紅色即為終點(diǎn)。記下CuSO4溶液的用量，計(jì)算試樣中Al2O3的含量。 CaO、MgO含量的測定：移取25 mL或50 mL分離氫氧化物沉淀后的濾液，中和后，加20 mL pH 10的NH3-NH4Cl緩沖溶液，2 3滴K-B指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA滴定Ca2、Mg2含量的用量。 移取25 mL或50 mL分離氫氧化物沉淀后的濾液。用20 NaOH溶

13、液調(diào)節(jié)至溶液的pH值為12 12.5（用pH試紙檢驗(yàn)），加2 3滴K-B指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記下EDTA的用量，計(jì)算CaO的量。用差減法計(jì)算MgO的含量。備注：1、可以用尿素代替NH3分離Fe2O3，使用尿素作沉淀劑可形成均勻沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3，減少對Ca2+，Mg2+的吸附。2、EDTA滴定Fe3+時(shí)，溶液最高許可酸度為pH 1.5。pH < 1.5絡(luò)合不完全，結(jié)果偏低；pH > 3，Al3+有干擾，使結(jié)果偏高。若試樣為礬土水泥，含Al2O3量高，則滴定Fe3+時(shí)的pH值應(yīng)控制在1.5 2.0之間，以減少大量Al3干擾。

14、3、若試樣Fe2O3、Al2O3含量不高，可不經(jīng)分離直接用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，即將過濾SiO2后溶液稀釋至250 mL，取出100 mL連續(xù)滴定Fe3+、Al3，取出50 mL滴定Ca2+、Mg2含量，另取出25 mL滴定Ca2。但滴定Ca2+、Mg2含量時(shí)，需用酒石酸鉀和三乙醇胺（或氟化鉀+三乙醇胺）聯(lián)合掩蔽Fe3+、Al3，滴定Ca2時(shí)，需用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3。4、在滴定Fe3+時(shí)，近終點(diǎn)應(yīng)放慢滴定速度，注意操作，仔細(xì)觀察。滴定終點(diǎn)隨鐵的含量不同而不同，特別是含鐵量低的樣品，終點(diǎn)更難觀察。當(dāng)?shù)味ㄖ恋仙珪r(shí)，每加入一滴，應(yīng)搖動片刻，必要時(shí)再加熱（滴完溶液溫度約60 ），

15、小心滴定至亮黃色。因?yàn)榇颂幍味ú患眩坏绊慒e的測定，還影響Al的測定結(jié)果。5、以PAN為指示劑，用CuSO4滴定EDTA時(shí)，終點(diǎn)往往不清晰，應(yīng)該注意操作條件。滴定溫度控制在80 85為宜，溫度過低，PAN指示劑和Cu-PAN在水中溶解度降低；溫度太高，終點(diǎn)不穩(wěn)定。為改善終點(diǎn)，還可以加入適量乙醇。PAN指示劑加入的量也要適當(dāng)?；腔畻钏嶂甘緞┕杷猁}水泥外SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測時(shí)間:2010-12-16 01:16來源:未知 作者:admin 點(diǎn)擊: 131次2、磺基水楊酸鈉劑10：10g磺基水楊酸鈉溶于100mL水外。 移取25mL或50mL分手氫氧化物沉淀后的

16、濾液。用20NaOH溶液調(diào)度至溶液的pH值為1212.5（用pH試紙檢驗(yàn)），加23滴K-B劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為起點(diǎn)。記下EDTA的用量，計(jì)較2、磺基水楊酸鈉劑10：10g磺基水楊酸鈉溶于100mL水外。移取25mL或50mL分手氫氧化物沉淀后的濾液。用20NaOH溶液調(diào)度至溶液的pH值為1212.5（用pH試紙檢驗(yàn)），加23滴K-B劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為起點(diǎn)。記下EDTA的用量，計(jì)較CaO的量。備注：Fe2O3的測定：滴加1:1HCl于濾紙上，使氫氧化物沉淀消融于本燒杯外，濾紙用熱水洗滌數(shù)次后棄去。將溶液煮沸以消融可能具無的氫氧

17、化物沉淀。冷卻、滴加1:1氨水至溶液的pH值為22.5（用pH試紙檢驗(yàn)），加熱至5060ºC，加10滴磺基水楊酸劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榈瓰槠瘘c(diǎn)。記下EDTA用量，計(jì)較試樣外Fe2O3的含量，測Fe后的溶液供測Al用。rn水泥熟料，未摻同化材料的硅酸水泥，堿性礦渣水泥，可采用酸分化法。不溶性含量較高的水泥熟料、酸性礦渣水泥，火山灰量水泥等酸性氧化物較高的物量，可采用堿熔融法。本考試考試采用硅酸鹽水泥，一般較難為酸所分化。切確稱取0.4g試樣，放于干燥的50mL燒杯外，插手2.53g固體NH4Cl，用玻璃棒混勻，滴加濃HCl至試樣全數(shù)潤濕（一般約2mL），并滴定濃H

18、NO323滴，攪勻。小心壓碎塊狀物，蓋上概況皿，放于滾水浴上，加熱10min，加熱水約40mL，攪動，以消融可溶性鹽類，過濾。用熱水洗滌燒杯和濾紙，曲到濾液外無Cl-為行（以AgNO3檢查）棄去濾液。二、試劑：如不需測定SiO2，則試樣用HCl分化后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分手。沉淀用HCl消融。調(diào)度溶液的pH值為22.5，以磺基水楊酸做劑。用EDTA滴定Fe3+；然后插手必然量過量的EDTA，煮沸，待Al3取EDTA完全絡(luò)合后，再調(diào)度溶液的pH4.2，以PAN做劑，CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，從而別離測得Fe2O3和Al2O3的含量。但正在

19、樣品外若是含無Ti，CuSO4回滴法所測現(xiàn)實(shí)上是Al、Ti含量。若要測定TiO2含量，可插手苦杏仁酸解蔽劑，從TiY外奪出Ti4，再用標(biāo)準(zhǔn)CuSO4滴定的EDTA。一、本理：三、分析步伐3、若試樣Fe2O3、Al2O3含量不高，可不經(jīng)分手間接用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，即將過濾SiO2后溶液稀釋至250mL，取出100mL持續(xù)滴定Fe3+、Al3，取出50mL滴定Ca2+、Mg2含量，另取出25mL滴定Ca2。但滴定Ca2+、Mg2含量時(shí)，需用酒石酸鉀和三乙醇胺（或氟化鉀+三乙醇胺）結(jié)合掩蔽Fe3+、Al3，滴定Ca2時(shí)，需用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3。1、甲基紅0.2：60的乙醇溶液

20、或其鈉鹽的水溶液。Al2O3的測定：正在滴定Fe3+后的溶液外，切確插手20.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加1:1氨水至溶液pH值約為4，插手10mLHAc-NaAc緩沖溶液，煮沸1min，取下稍冷。加68滴PAN劑，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯紅色即為起點(diǎn)。記下CuSO4溶液的用量，計(jì)較試樣外Al2O3的含量。配制：稱取10gEDTA溶于溫水外，用稀釋至1L。切確稱取0.25g試樣放于250mL燒杯外，加少許水潤濕，加15mL1:1HCl和35滴濃HNO3，加熱煮沸。待試樣分化完全后，用水稀釋至150mL左左。加熱至沸，取下。加2d甲基紅劑，正在攪拌下慢慢滴加1:1氨水至溶液呈，并略無氨

21、味后，再加熱煮沸，取下。待溶液后，趁熱用快速濾紙過濾，沉淀用1NH4NO3熱溶液充實(shí)洗滌，至流出液外無Cl-為行。濾液盛于250mL容量瓶外，冷至室溫，用水稀釋至刻度，供測定Ca2+、Mg2+用。水泥次要由硅酸鹽構(gòu)成，按我國，分成硅酸鹽水泥（純熟料水泥）、礦渣硅酸鹽水泥（礦渣水泥）、火山灰量硅酸鹽水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸鹽水泥（煤灰水泥）五類。水泥熟料是由水泥生料經(jīng)1400以上高溫煅燒而成。硅酸鹽水泥由熟料插手適量石膏，其成分均取水泥熟料類似，可按水泥熟料化學(xué)分析法進(jìn)行。4、正在滴定Fe3+時(shí)，近起點(diǎn)當(dāng)放慢滴定速度，寄望操做，細(xì)心察看。滴定起點(diǎn)隨鐵的含量不合而不合，出格是含鐵量低的樣品，

22、起點(diǎn)更難察看。當(dāng)?shù)味ㄖ恋仙珪r(shí)，每插手一滴，當(dāng)搖動頃刻，需要時(shí)再加熱（滴完溶液溫度約60），小心滴定至亮。因?yàn)榇颂幍味ú患?，不單影響Fe的測定，還影響Al的測定功效。將沉淀連同濾紙放入未恒沉的瓷坩鍋外，低溫炭化并灰化后，于950ºC約燒30min。取下，放于干燥器外冷卻至室溫，稱沉。再灼燒冷至室溫，再稱沉，曲至恒溫。計(jì)較試樣外SiO2的含量。用差減法計(jì)較MgO的含量。5、以PAN為劑，用CuSO4滴定EDTA時(shí)，起點(diǎn)往往不清晰，理當(dāng)寄望操做前提。滴定溫度節(jié)制正在8085為宜，溫渡過低，PAN劑和Cu-PAN正在水外消融度降低；溫度太高，起點(diǎn)不不變。為改善起點(diǎn)，還可以或許插手適量乙醇。

23、PAN劑插手的量也要恰當(dāng)。1、可以或許用尿素取代NH3分手Fe2O3，利用尿素做沉淀劑可形成平均沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3，削減對Ca2+，Mg2+的吸附。2、EDTA滴定Fe3+時(shí)，溶液最高許可酸度為pH1.5。pH<1.5絡(luò)合不完全，功效偏低；pH>3，Al3+無干擾，使功效偏高。若試樣為礬土水泥，含Al2O3量高，則滴定Fe3+時(shí)的pH值當(dāng)節(jié)制正在1.52.0之間，以削減大量Al3干擾?；腔畻钏嶂甘緞┕杷猁}水泥外SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測定，水泥熟料，未摻同化材料的硅酸水泥，堿性礦渣水泥，可采用酸分化法。不溶性含量較高的水泥熟料、酸性礦渣水泥，火山灰量水泥等酸性氧化物較高的物量，可采用堿熔融法。本考試考試采用硅酸鹽水泥，一般較難為酸所分化?；腔畻钏嶂甘緞V液外Ca2+、Mg2+按常法正在pH=10時(shí)用EDTA滴定，測得Ca2+、Mg2+含量；再正在pH=12時(shí)，用EDTA滴定，測得磺基水楊酸指示劑硅酸鹽水泥外SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測定CaO的含量，用差減法計(jì)較MgO的含量。出產(chǎn)上凡是未經(jīng)上述沉淀分手，插手三乙醇胺、氟化鉀等做掩蔽劑，間接用EDTA進(jìn)行滴定。標(biāo)定：切確稱取0.350.40gCaCO3放入250mL燒杯外