《無機合成》參考題

1、無機合成參考題無機合成化學參考題1. 進行無機合成時，選擇溶劑應(yīng)遵循什么樣的原則？答：有利于反應(yīng)進行對人毒性較小對環(huán)境污染小不是很貴2. 分子篩可以用于純化與催化反應(yīng)的原理是什么？答：原理：分子篩中有均勻的空隙結(jié)構(gòu)當物質(zhì)大小與分子篩空隙大小相近時就會透過分子篩進而阻擋一部分物質(zhì)，達到純化的目的。分子篩中有許許多多的空腔，空腔內(nèi)又有許多直徑相同的微孔相連，這些微孔能將極性不同，沸點不同，飽和程度不同的分子分離開來就可以達到純化的作用。 分子篩經(jīng)過質(zhì)子交換處理后，表面具有豐富的質(zhì)子酸位，可以在酸催化反應(yīng)中可以提供很高的催化活性，其孔道結(jié)構(gòu)形成選擇性也可催化煉油反應(yīng)。3. 以1 : 1摩爾比的MgO

2、和Al2O3的混合物反應(yīng)生成尖晶石為例來討論固體反應(yīng)過程的影響因素。并解釋為什么在實際實驗中反應(yīng)生成兩界面以1 : 2.7的比例移動？4. 精細陶瓷與傳統(tǒng)陶瓷有什么區(qū)別？答：原料：前者使用粘土為主要原料，后者則使用可以在化學組成、形態(tài)、粒度和分布精確控制的氧化物、氮化物、硅化物、硼化物、碳化物等為主要原料。成分：前者由粘土產(chǎn)地決定，后者因為是純化合物由人工配比決定。定制工藝：前者主要是手工來制坯，上釉工藝，以爐窯來生產(chǎn)，后者主要用等靜壓，注射成型和氣相沉積來獲得相對精確的和較大密度的坯體，以真空燒結(jié)等先進燒結(jié)手段。性能：前者主要用來觀賞，生活使用，后者則具有高強度、高硬度、耐腐蝕、導(dǎo)電、絕緣以

3、及在磁、電、光、聲、生物工程各方面具有的特殊功能在高溫機械等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。5. 什么叫水熱與溶劑熱合成，影響水熱反應(yīng)的因素有哪些？答：概念：水熱與溶劑熱合成指在一定溫度下（1001000°C）和壓強（1-100MPa）條件下利用溶液中物質(zhì)化學反應(yīng)來合成材料，重點研究高溫和密閉或高壓條件下溶液中的化學行為與規(guī)律一般在特定類型的密閉容器活高壓釜中進行的一類有效的合成方法。影響因素：溶液中的溶劑種類，如水或者非水 反應(yīng)物本身性質(zhì)溫度一般是較低溫度 壓力，pH等 反應(yīng)時間，添加劑，6. 溶膠凝膠合成的原理是什么？該合成方法有哪些特點？答：原理：一般以無機物或者金屬醇鹽做前驅(qū)體，在液相將

4、這些原料均勻混合，并進行水解，縮合化學反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經(jīng)過陳化，膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，形成凝膠，再經(jīng)過干燥，燒結(jié)固化制備出分子乃至納米亞結(jié)構(gòu)的材料。特點：優(yōu)點：因為起始原料首先被分散在溶劑中形成低粘度溶液所以可以均勻混合得到均勻的材料 所制備的原料具有較高的純度 材料組成組分較好控制 反應(yīng)時溫度比較低 具有流變特性 可以控制孔隙度 缺點：原料成本較高 存在殘留小空洞 較長反應(yīng)時間 有機溶劑對人有一定的危害性7. 離子液體的含義，與傳統(tǒng)溶劑相比有哪些優(yōu)點？答：含義：指沒有電中心且100%有陰離子和陽離子組成，室溫下為液體的物質(zhì)。優(yōu)點：有著優(yōu)異的化學

5、和熱力學穩(wěn)定性，較寬的溫度范圍，對有機及無機化合物有很好的溶解性，室溫下幾乎沒有蒸汽壓，具有良好的導(dǎo)電性，較高的離子遷移和擴散速度，不燃燒，是一種強極性，低配位能力的溶劑。與傳統(tǒng)有機溶劑比是一種“綠色溶劑”。8. 固，液相反應(yīng)的主要區(qū)別？答：固相是非均相的反應(yīng)，物質(zhì)之間是直接接觸進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度一般低于系統(tǒng)的共熔溫度，反應(yīng)較慢，工藝較簡單選擇性高。反應(yīng)分子距離較大。液相反應(yīng)則是均相反應(yīng)，反應(yīng)物質(zhì)在溶劑中相互作用，溶劑效應(yīng)，鹽效應(yīng)等物理作用。9. 無機膜分離的原理是什么？制備無機膜的方法有哪些？答：原理：膜兩邊的物質(zhì)粒子由于尺寸大小的差異、擴散系數(shù)的差異或溶解度的差異等等，在一定的壓力差、濃度

6、差、電位差或電化學位差的驅(qū)動下發(fā)生傳質(zhì)過程，由于傳質(zhì)速率的不同因而造成選擇性透過，導(dǎo)致混合物的分離。方法： 固態(tài)粒子燒結(jié)法：無機粉料分散在溶劑中形成懸浮液然后制成有濕粉堆積的膜層，燥和高溫焙燒最后得出。 溶膠-凝膠法：以金屬醇鹽及其化合物為原料，在一定條件下進行水解-縮聚反應(yīng)成凝膠，在干燥，熱處理得到材料。 相分離法：使用三元相圖經(jīng)溫度熱處理形成兩廂，然后用侵蝕的方法即可得到另一相。 化學蒸汽沉積法：是成膜物質(zhì)以氣態(tài)進行化學反應(yīng)，從而在載體上沉積下來。 合成法：在多孔載體的孔口合成分子篩膜。10. 什么是自蔓延高溫合成（SHS），關(guān)鍵技術(shù)有哪些？該方法有什么優(yōu)點？答：概念：利用反應(yīng)物之間高的化

7、學反應(yīng)熱的自加熱和自傳導(dǎo)做用來合成材料的一種合成方法。關(guān)鍵技術(shù)：制備技術(shù)，分為化合法和還原化合法 燒結(jié)技術(shù)，指在燃燒中發(fā)生固相燒結(jié) 致密化技術(shù)，包含加壓法，擠壓法，等靜法 熔鑄技術(shù)利用高熱性反應(yīng)物來制備超過產(chǎn)物熔點的燃燒溫度 焊接技術(shù)：在兩塊材料之間填進合適的燃料進行反應(yīng) 圖層技術(shù)：熔鑄涂層，氣相傳輸涂層優(yōu)點：節(jié)省時間，能源利用充分、設(shè)備，工藝簡單、產(chǎn)品純度高 產(chǎn)量高、可以很快用于工業(yè)生產(chǎn)、 能產(chǎn)生新產(chǎn)品11. 熔鹽有哪些特性？熔鹽在無機合成中有哪些主要應(yīng)用？答：特征：離子熔體具有很高的導(dǎo)電性 使用溫度范圍比較廣泛，較高的熱穩(wěn)定性 較低的蒸汽壓 對物質(zhì)有較高的溶解能力 較大的熱容量和熱傳導(dǎo)值

8、具有化學穩(wěn)定性主要應(yīng)用：金屬Nd和Nd-Fe合金的制造 半導(dǎo)體的制備 制造高溫超導(dǎo)體單晶及鈮酸鋰單晶12. 試從材料結(jié)構(gòu)方面比較測量納米材料的XRD（小角度XRD）與一般塊材XRD（較高角度）的差異在哪里？13. 銅鉻黑（CuCr2O4）是一種性能優(yōu)異的無機顏料，先欲獲得高質(zhì)量的銅鉻黑粉末，請給出合理的實驗方案并說明理由。答：實驗方案：采用均勻沉淀法。以尿素為沉淀劑，將硝酸銅硝酸鉻加入混合溶液然后沉淀出前驅(qū)體，接著抽濾，洗滌，干燥，煅燒成成品。 理由：此方法可以使得反應(yīng)物充分混合，且達到分子級或原子級的混合，使得反應(yīng)進行比較完全，而且由于這種方法中的緱構(gòu)晶離子是緩慢的釋放出來所以粒子的生長速度

9、可以方便的控制，從而制備的粉體粒度均勻分散性好。14. 什么是冷凍干燥法？其原理是什么？給出一個無機合成的實例，并指出其優(yōu)缺點。答：概念：將含水物料冷凍懂啊冰點以下，使水轉(zhuǎn)變?yōu)楸缓笤佥^高真空下使冰升華的干燥方法， 原理：主要是在水的相律作用下讓其冷卻升華干燥。 實例：制備納米TiO2多孔材料 評價：優(yōu)點：設(shè)備簡單，安全性高，成品熱穩(wěn)定性好，熱耗較少， 缺點：操作關(guān)鍵點不易控制。15. 化學熱力學，化學動力學以及物質(zhì)結(jié)構(gòu)等理論對無機合成起怎樣的作用？請通過具體實例說明。答：化學熱力學，主要研究化學反應(yīng)方向和反應(yīng)進行程度。如在無機合成中可以判斷從理論上反應(yīng)能否進行?；瘜W動力學，主要研究物質(zhì)性質(zhì)

10、隨時間變化的非平衡的動態(tài)體系。在無機合成中可以加快或減緩反應(yīng)速率。物質(zhì)結(jié)構(gòu)理論，主要研究物質(zhì)組成以及與物質(zhì)性質(zhì)的關(guān)系。在無機合成中可以指導(dǎo)我們得到物質(zhì)性質(zhì)要從組成物質(zhì)的微觀粒子入手。16. 高溫合成反應(yīng)實驗室中獲得高溫的方法有哪些？答：方法：電阻爐，發(fā)熱材料有石墨，金屬，氧化物等發(fā)熱材料 感應(yīng)爐，主要是通過感應(yīng)線圈來渦流發(fā)熱 電弧爐，利用電極電弧產(chǎn)生的高溫17. 化學氣相沉積法有哪些反應(yīng)類型？該法對反應(yīng)體系有什么要求？在熱解反應(yīng)中，用金屬烷基化物和金屬烷基氧化物作為源物質(zhì)時，得到的沉積層分別為什么物質(zhì)？如何解釋？答：類型：熱分解反應(yīng)，化學合成，化學輸運反應(yīng) 要求：在沉積溫度下反應(yīng)物應(yīng)保證足夠的

11、壓力，除需要的沉積物外，其他反應(yīng)物應(yīng)是揮發(fā)性的，沉積薄膜本身必須具有足夠的蒸汽壓。18. 微波的概念，微波加熱有什么特別之處？ 答：概念：微波指波長足夠短，能在發(fā)射和接收過程中實際應(yīng)用波導(dǎo)和諧振技術(shù)的電磁波，波長范圍為1-1000mm之間。 特點：及時性，加熱迅速 整體性，微波穿透力強 選擇性，微波只可加熱部分材料 能量利用高效性， 安全無污染，具有殺菌能力19. 高壓合成反應(yīng)中獲得高壓的方法？高壓合成有哪些優(yōu)點？答：方法：利用外界機械加載方式來獲得、利用爆炸來獲得 優(yōu)點：合成迅速 拓寬了現(xiàn)有物質(zhì)的相空間 可以更快更準確的優(yōu)化物質(zhì)性質(zhì)20. 影響晶體生長的外部因素有哪些？如何影響？答： 影響因

12、素：渦流，會使溶液物質(zhì)供給不均勻，導(dǎo)致形態(tài)特征不同 溫度，生長速度的差異導(dǎo)致形狀不同 雜質(zhì)，改變晶體上不同面網(wǎng)表面能，影響晶體形態(tài) 粘度，粘度增大減少渦流，晶體結(jié)晶規(guī)則 結(jié)晶速度，速度快成針狀且易引入雜志21. 納米粒子有哪些特性？如何防止納米粒子的團聚？答：特性：小尺寸效應(yīng)，非晶態(tài)納米微粒的顆粒表面層附近原子密度減小，導(dǎo)致聲，光等特性出現(xiàn)小尺寸效應(yīng) 表面效應(yīng)，表面能較高，會使顆粒表面原子數(shù)相對增多從而使這些表面原子有較高活性且極不穩(wěn)定。 量子尺寸效應(yīng)，隨著尺寸的減小導(dǎo)致費米能級附近的電子能級有連續(xù)變?yōu)殡x散能級，導(dǎo)致納米晶體材料的光，熱等有著顯著不同 宏觀量子隧道效應(yīng)22. 簡述低溫固相反應(yīng)的

13、過程及影響因素有哪些？答：過程：具有四個過程即擴散-反應(yīng)-成核-產(chǎn)物結(jié)晶粒生長。影響因素：反應(yīng)物顆粒細度，反應(yīng)溫度，是否添加催化劑，研磨時間等。23. 請談一談什么是非晶態(tài)材料，以及其主要制備方法及應(yīng)用。答：非晶態(tài)材料：是亞穩(wěn)材料中的一個重要分支，一般通過急冷方式得到，真實的固體且具有固態(tài)的基本屬性。內(nèi)部原子排列是及其無序且沒有周期性，又稱為金屬玻璃。 主要制備方法：熔液急冷法，熔液碰到金屬冷表面而快速凝固。 乳化液滴法，可以提高過冷度進而加快冷卻速度。 固態(tài)反應(yīng)法，利用不同金屬固態(tài)互相擴散反應(yīng)來制備非晶材料。主要應(yīng)用：非晶材料有著很好的各種性能和磁性。主要有非晶催化材料，非晶結(jié)構(gòu)材料， 非晶

14、耐蝕合金。24. 在高壓下無機化合物會發(fā)生哪些變化？高壓在合成中的作用。答：變化：一種是產(chǎn)物組成成分保持不變，發(fā)生了晶體結(jié)構(gòu)的多型相轉(zhuǎn)變，形成了新相物質(zhì) 一種是某種物質(zhì)體系發(fā)生了元素間或不同物質(zhì)間的化合形成了新化合物，新物質(zhì)。作用：可以提高反應(yīng)速率和產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率，降低合成溫度，縮短合成時間 較容易獲得單相物質(zhì)，可以提高結(jié)晶度 增加物質(zhì)密度，對稱性，配位數(shù)的作用 一定條件下，促進化合物的分解25. 什么是等離子體？它有什么特點？有幾種獲得方法？等離子合成技術(shù)有哪些廣泛應(yīng)用？答：等離子體：又叫做電漿，是有部分電子被剝奪后的原子及原子團被電離后產(chǎn)生的正負離子組成的離子化氣體狀物質(zhì)。特點：較高的導(dǎo)電率 包含兩三種不同的粒子，粒子之間相互作用較大 具有表面等離激元效應(yīng)獲得方法：北極光，閃電等自然獲得。 直流弧光放電法，交流工頻放點法，高頻感應(yīng)放點法，低氣壓放電法，燃燒法應(yīng)用：特征類金剛石表面制造，毫米級厚金剛石片制備研究，合成無機化合物，超純超細耐高溫精細陶瓷材料的合成，金屬冶煉，金屬材料的表面處理。26. 采用重力分離式自蔓延高溫合成制備陶瓷內(nèi)襯復(fù)合銅管是一種新型制備方法，簡要敘述該方法制備陶瓷內(nèi)襯銅管的