專業(yè)實(shí)驗(yàn)最新

1、應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)講義化學(xué)與制藥工程學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系實(shí)驗(yàn)一 八角茴香的水蒸氣蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)并使用水蒸氣蒸餾從茴香中提取茴香油的原理及方法；（2）進(jìn)一步熟悉和掌握水蒸氣蒸餾、溶劑萃取、常壓蒸餾等基本操作；二、實(shí)驗(yàn)原理茴香油是一種香精油，主要存在于常用的調(diào)味品茴香籽、大茴香或八角茴香籽中。茴香油為淡黃色液體，具有茴香的特殊香味，其中所含主要成份是茴香腦（80%90%），另外還含有少量乙醛等。茴香腦的結(jié)構(gòu)式為： 其化學(xué)名稱為對(duì)烯丙基苯甲醚。茴香腦為無色或淡黃色液體（或固體），沸點(diǎn)233235，熔點(diǎn)2223，溶于C2H5OH和(C2H5)2O。茴香油是水蒸氣揮發(fā)性的，故可用水蒸氣蒸餾從植物中分

2、離出來。茴香有的總數(shù)要成分茴香腦溶于(C2H5)2O，因此可用(C2H5)2O萃取餾出液中的茴香油，然后蒸除(C2H5)2O可得到茴香油。三、主要儀器和藥品儀器： 圓底燒瓶（500mL，250 mL）；直型冷凝管；蒸餾瓶（50mL）；錐形瓶（250mL，50 mL）； 接液管；燒杯（100mL）；蒸汽導(dǎo)出、導(dǎo)入管；T形管；螺旋夾；餾出液導(dǎo)出管；分液漏斗；玻璃管（1mm）。藥品： 茴香籽粉；食鹽；(C2H5)2O；Na2SO4（無水）。四、實(shí)驗(yàn)步驟在500mL圓底燒瓶中裝入2/3熱H2O，加12粒沸石，同時(shí)，在250mL圓底燒瓶中加入20g茴香籽粉和50mL熱H2O，安裝好水蒸氣蒸餾裝置。用酒精

3、燈火電爐隔石棉網(wǎng)加熱500mL圓底燒瓶（做水蒸氣發(fā)生器），當(dāng)有大量蒸汽產(chǎn)生時(shí)，關(guān)閉螺旋夾，使蒸汽融入250mL燒瓶中進(jìn)行提取，同時(shí)冷凝管中通入冷H2O，冷凝餾出液蒸氣。當(dāng)收集約200mL餾出液，至餾出液變清時(shí)，先打開螺旋夾，再停止加熱，關(guān)閉冷凝水，終止水蒸氣蒸餾。用3050g食鹽飽和餾出液移液至分液漏斗中，每次用15mL(C2H5)2O萃取兩次，棄去H2O，將萃取醚層合并，用少量無水Na2SO4干燥。將液體慢慢傾入干燥的50mL蒸餾瓶中（不要傾入無水Na2SO4固體）。安裝蒸餾裝置，在水浴上蒸出大部分(C2H5)2O，將剩余液體轉(zhuǎn)移至事先稱重的試管中，在水浴中小心加熱此試管，濃縮至溶劑除凈為止

4、。揩干試管外壁，稱量，計(jì)算茴香油的回收率。五、思考題1用水蒸氣蒸餾法分離和提取得物質(zhì)應(yīng)具備哪些條件？2在用(C2H5)2O萃取餾出液中的茴香油之前，為什么要加入食鹽使餾出液飽和？實(shí)驗(yàn)二 安息香的制備李偉宏一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)安息香縮合反應(yīng)的原理和應(yīng)用維生素B1為催化劑進(jìn)行反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法。2進(jìn)一步熟悉回流、重結(jié)晶等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理在一定條件下，一些芳醛可以縮合生成安息香，通常把這種生成安息香的反應(yīng)稱為安息香縮合反應(yīng)。反應(yīng)式 過去曾用氰化鈉作催化劑，其性劇毒，實(shí)驗(yàn)中采用維生素B1作為催化劑，材料易得，操作安全，效果良好。反應(yīng)歷程如下： 三、主要儀器和藥品儀器：回流裝置；燒瓶；試管。藥品：苯甲醛

5、（新蒸）5.2g（5mL，0.05mol）；維生素B10.875g；95%乙醇；10%氫氧化鈉；沸石，碳酸氫鈉溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）苯甲醛減壓蒸餾為除去苯甲醛中苯甲酸，實(shí)驗(yàn)前用5%碳酸氫鈉溶液洗滌，而后減壓蒸餾，并避光保存。（記錄下苯甲醛蒸出時(shí)的溫度及真空度）（2）安息香的合成在50mL燒瓶中加入0.875g維生素B1、2mL水和7.5mL乙醇，將燒瓶置于冰浴中冷卻。同時(shí)取25mL10%氫氧化鈉溶液于一支試管中也置于冰浴中冷卻。然后在冰浴冷卻下，將氫氧化鈉溶液滴加到反應(yīng)液中，并不斷搖蕩，調(diào)節(jié)浴液pH為9.5，此時(shí)溶液呈黃色。去掉冰水浴，加入5mL新蒸的苯甲醛，裝上回流冷凝管，加幾粒沸石，將混

6、合物置于水浴上溫?zé)?h。水浴溫度保持在6075，切勿將混合物加熱至劇烈沸騰，此時(shí)反應(yīng)混合物成桔黃或桔紅色均相溶液。將反應(yīng)混合物冷至室溫，析出淺黃色結(jié)晶。將燒瓶置于冰浴中冷卻至結(jié)晶完全。若產(chǎn)物呈油狀物析出，應(yīng)重新加熱使呈均相，再慢慢冷卻重新結(jié)晶。必要時(shí)可用玻璃摩擦瓶壁或投入晶種。抽濾，用25mL冷水分兩次洗滌結(jié)晶。粗產(chǎn)物用95%乙醇重結(jié)晶。若產(chǎn)物呈黃色，可加入少量活性炭脫色。（3）產(chǎn)物表征純安息香為白色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)134136。用熔點(diǎn)儀測(cè)安息香產(chǎn)品的熔點(diǎn)，得熔點(diǎn)區(qū)間，與純品進(jìn)行對(duì)比。（4）數(shù)據(jù)處理 產(chǎn)品干燥后，稱重。計(jì)算產(chǎn)率。五、注意事項(xiàng)1苯甲醛中不能含有苯甲酸，用前最好經(jīng)5%碳酸氫鈉溶液洗滌

7、，而后減壓蒸餾，并避光保存。2維生素B1在酸性條件下是穩(wěn)定的，但易吸水，反應(yīng)前維生素B1溶液及氫氧化鈉溶液必須用冷水冷透。3安息香在沸騰的95%乙醇中的溶解度為每100mL1214g。4. 苯甲醛沸點(diǎn)：178，苯甲酸沸點(diǎn)：249。六、思考題為什么加入苯甲醛后，反應(yīng)混合物的pH值要保持在910？溶液pH值過小有什么影響？實(shí)驗(yàn)三 水質(zhì)穩(wěn)定劑低分子量聚丙烯酸的合成與分析李偉宏 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握低分子量聚丙烯酸的合成方法；2用端基滴定法測(cè)定聚丙烯酸的相對(duì)分子質(zhì)量。二、實(shí)驗(yàn)原理聚丙烯酸是水質(zhì)穩(wěn)定劑的主要原料之一。高相對(duì)分子質(zhì)量的聚丙烯酸（相對(duì)分子質(zhì)量在幾萬或幾十萬以上）多用于皮革工業(yè)、造紙工業(yè)等方面。

8、作為阻垢用的聚丙烯酸，相對(duì)分子質(zhì)量都在一萬以下。聚丙烯酸分子量的大小對(duì)阻垢效果有極大影響，各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用非常顯著，而高分子量的聚丙烯酸喪失阻垢作用。丙烯酸單體極易聚合，可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚合方法得到聚丙烯酸。它符合一般的自由基聚合反應(yīng)規(guī)律，本實(shí)驗(yàn)用控制引發(fā)劑用量和應(yīng)用調(diào)聚劑異丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用滴定法測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。反應(yīng)方程式如下：三、主要儀器和藥品儀器： 四口燒瓶(500mL)；滴液漏斗；攪拌器；錐形瓶或燒杯藥品： 過硫酸銨、蒸餾水、丙烯酸、異丙醇、氫氧化鈉、氯化鈉四、實(shí)驗(yàn)步驟1聚丙烯酸的合成在帶有回流冷凝管和兩個(gè)滴液漏斗的500mL三

9、口燒瓶中，放入250mL蒸餾水和2g過硫酸胺。待過硫酸胺溶解后，加入10g丙烯酸和16g異丙醇。開動(dòng)攪拌器，加熱使瓶內(nèi)溫度達(dá)到6570。在此溫度下把80g丙烯酸和5g過硫酸胺在40mL水中的溶液，分別由漏斗逐漸滴入瓶內(nèi)，由于聚合過程中放出熱量，反應(yīng)瓶內(nèi)溫度有所升高，反應(yīng)液逐漸回流，滴完丙烯酸和過硫酸胺溶液約需1h，其后在94回流2h，反應(yīng)即可完成。聚丙烯酸相對(duì)分子質(zhì)量約在5004000之間。2聚丙烯酸鈉鹽的制備的聚丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧化鈉水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30），邊攪拌邊進(jìn)行中和，使溶液的pH達(dá)到1012范圍內(nèi)即停止，制得聚丙烯酸鈉鹽。3端基法測(cè)定聚丙烯酸的相對(duì)分子質(zhì)量丙烯酸聚合物得酸性

10、較其對(duì)應(yīng)單體要弱，其滴定曲線隨中和程度的增加而上升較慢，當(dāng)聚丙烯酸只溶于水時(shí)不易被精確的滴定，但是如果滴定在0.011.0mol/L的中性鹽類溶液中進(jìn)行，滴定終點(diǎn)可清楚的顯示，也很準(zhǔn)確。準(zhǔn)確稱量約0.2g樣品放入100mL燒杯中，加入1mol/L的氯化鈉水溶液50mL，用0.2mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)水溶液滴定，測(cè)定其pH值，用消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）對(duì)pH值作圖，找出終點(diǎn)所消耗的堿量。計(jì)算公式：式中 M聚丙烯酸相對(duì)分子質(zhì)量； V試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； W試樣質(zhì)量，g； 1/72每1g樣品所含有的羧基物質(zhì)的量的理論值； 2

11、聚丙烯一個(gè)分子鏈兩端各有一個(gè)內(nèi)酯。五、注意事項(xiàng)1聚丙烯酸樣品需要經(jīng)薄膜蒸發(fā)器干燥處理或在石油醚中沉淀，沉淀物晾干后在50真空烘箱中烘干。2樣品加入鹽溶液后的濃度，對(duì)滴定情況很有影響，如果樣品濃度大，加入的中性鹽溶液的濃度也相應(yīng)增大，否則濃度大的樣品其滴定曲線終點(diǎn)轉(zhuǎn)折不明顯（即不易確定終點(diǎn)），這是因?yàn)榧尤胫行喳}類，通過減少被電離了的羧基周圍的電離電偶層的厚度并從而降低對(duì)其相鄰羧基的電離效果，因而引起酸強(qiáng)度的增加。中性鹽類對(duì)電離度的作用基本上取決于它們的濃度及陽離子大小，但幾乎不受陰離子的影響。六、思考題聚丙烯酸的分子量大小與哪些反應(yīng)控制條件有關(guān)？實(shí)驗(yàn)七 肉桂醛的合成丁元生一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)由

12、苯甲醛和乙醛在堿性條件下經(jīng)Claissn-Schmidr縮合反應(yīng)制取肉桂酸的原理和方法。2、 進(jìn)一步熟悉減壓蒸餾的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1、主要性質(zhì)和用途肉桂醛（Cinnamaldehyde）,學(xué)名苯丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其結(jié)構(gòu)式為肉桂醛是淡黃色油狀液體，具有強(qiáng)烈的新鮮肉桂、藥辛香氣；在空氣中易氧化成桂酸。熔點(diǎn)-7.5，沸點(diǎn)253，相對(duì)密度1.0497（20/4），折光率1.6195，溶于醇、醚。氯仿，微溶于水。 肉桂醛是重要的合成香料，主要用于調(diào)制素馨、鈴蘭、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，除用于調(diào)味品類、甜酒等，還用于蘋果、櫻桃等香精。同時(shí)還是醫(yī)藥的中間體。2、合成原理 肉桂醛的合成方法是

13、由苯甲醛和乙醛在稀堿條件下經(jīng)Claissn-Schmidr縮合反應(yīng)制得?；瘜W(xué)反應(yīng)式為：從上式可以看出，原料和產(chǎn)品都是醛類，若反應(yīng)控制不好，在堿性條件下，這三種各自或彼此之間都會(huì)發(fā)生縮合、聚合等副反應(yīng)，主要有：1）合成肉桂醛再與乙醛縮合產(chǎn)生高沸點(diǎn)物5苯基2，4戊二烯醛，所以要少加乙醛來加以防止，如若有少許產(chǎn)生，可以在分餾時(shí)除去。2）苯甲醛或肉桂醛的自身縮合或聚合，這些高沸點(diǎn)物也可分餾掉。3）只有乙醛自身縮合生成4個(gè)或8個(gè)以上碳原子的化合物，其沸點(diǎn)高低不同，分布很廣，難以用分餾除去，所以應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，盡量降低這類縮合聚合物的生成。三、主要儀器和藥品 四口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、減壓蒸

14、餾裝置、電動(dòng)攪拌機(jī)、溫度計(jì)（0200）、滴液漏斗（60ml）分液漏斗（250ml）、燒杯（100ml、250ml）等。 苯甲醛、乙醛（質(zhì)量分?jǐn)?shù)33%）、氫氧化鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%）、苯。四、操作步驟 在裝有電動(dòng)攪拌機(jī)、球形冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的250ml四口燒瓶中，加入26.6g苯甲醛和50ml水，于20加入20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的氫氧化鈉溶液，加入10ml苯，在劇烈攪拌下，從滴液漏斗中快速滴加13ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)33%的乙醛溶液?？販?0快速攪拌反應(yīng)4h。將反應(yīng)物倒入分液漏斗中，靜止分層，將水層放掉，苯層加少量濃鹽酸中和至ph為7，分出水層。苯層減壓蒸餾，蒸出苯和苯甲醛，收集130（20mmH

15、g）餾分，得肉桂醛。 用阿貝折光儀測(cè)定產(chǎn)品的折光率。五、注意事項(xiàng) 1、溫度要控制在20，必要時(shí)可用冰水冷卻。 2、滴加乙醛溶液時(shí)要快速加完。 3、反應(yīng)時(shí)快速攪拌。六、思考題 1、為什么反應(yīng)的溫度要控制在20？ 2、反應(yīng)快速攪拌的目的是什么？ 3、用苯甲醛和乙醛在堿性條件下制備肉桂醛的反應(yīng)，還有哪些副反應(yīng)發(fā)生？實(shí)驗(yàn)九 相轉(zhuǎn)移催化合成苯氧乙酸丁元生一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?學(xué)習(xí)相轉(zhuǎn)移催化合成苯氧乙酸的實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)原理。二、實(shí)驗(yàn)原理第一步： 第二步：相轉(zhuǎn)移催化劑三、儀器和藥品儀器： 回流裝置；布氏漏斗；抽濾瓶；錐形瓶，分液漏斗，PH試紙，四口燒瓶，水浴鍋，恒壓漏斗WRS-1數(shù)字熔點(diǎn)儀，。藥品： 苯酚9.4g

16、；氯乙酸12.1 g，配制氫氧化鈉溶液（6mol/l），催化劑（聚乙二醇-400）用量占苯酚的質(zhì)量百分比為10%-12%（1 g -1.13g），濃鹽酸，甲苯為30-40ml 實(shí)驗(yàn)最佳條件：苯酚、氯乙酸、氫氧化鈉摩爾比為1：1.2：2.2（9.4 g：12.1 g：39.5 ml），催化劑（聚乙二醇-400）用量占苯酚的質(zhì)量百分比為10%-12%（1 g -1.13g），甲苯為30-40ml,滴加氯乙酸鈉溶液的時(shí)間為1h，滴完后，反應(yīng)溫度8288之間反應(yīng)2 .5h。實(shí)驗(yàn)步驟：稱取苯酚9.4克加熱溶解加適量氫氧化鈉溶液約3毫升調(diào)PH=8-9，量取適量甲苯，稱取催化劑，然后將苯酚鈉，甲苯，催化劑和

17、10毫升蒸餾水一起加入到四口燒瓶中，在水浴加熱攪拌升溫到85左右。 稱取氯乙酸12.1 g與小燒杯，加入10毫升蒸餾水，加熱熔解，加入氫氧化鈉溶液約22毫升調(diào)PH=9-10，裝入到恒壓漏斗中，等到四口燒瓶中混合液溫度升高到85左右時(shí)攪拌下滴加氯乙酸鈉溶液，控制滴加時(shí)間為1h左右，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌控制溫度在8288下反應(yīng)2.5h，在攪拌反應(yīng)過程中要按時(shí)測(cè)定反應(yīng)體系的（控制在9-10之間）用剩余的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)，保證體系PH值在9-10之間。反應(yīng)完畢后加入適量蒸餾水，攪拌，靜置，用分液漏斗分出有機(jī)相（可繼續(xù)循環(huán)使用），然后將水相用濃鹽酸酸化至PH=23，白色顆粒狀固體析出。放置過夜，使析出完

18、全，抽濾，水洗，烘干，獲得粗產(chǎn)品苯氧乙酸，計(jì)算收率。重結(jié)晶增加產(chǎn)品純度：將苯氧乙酸粗產(chǎn)品用熱蒸餾水（80左右）溶解，冷卻，再用濃鹽酸酸化至PH=23，白色顆粒狀固體析出。靜止析出完全，抽濾，水洗，烘干，獲得產(chǎn)品苯氧乙酸?？扇悠酚肳RS-1數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)熔點(diǎn)（文獻(xiàn)值為9799）。實(shí)驗(yàn)流程圖苯酚3mlNaOH苯酚鈉氯乙酸22mlNaOH氯乙酸鈉鈉縮合酸化冷卻結(jié)晶抽濾苯氧乙酸晶體NaOH調(diào)整PH至910HCL調(diào)節(jié)至PH=23有機(jī)相甲苯 氯乙酸鈉溶液 滴加苯酚鈉混合液 攪拌加熱 分層水相聚乙二醇-400 干燥 水洗 抽濾 冷卻 酸化 苯氧乙酸實(shí)驗(yàn)十 無機(jī)添加型阻燃劑低水合硼酸鋅的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解

19、低水合硼酸鋅的性能和用途。2掌握用氧化鋅制備低水合硼酸鋅的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.主要性質(zhì)和用途低水硼酸鋅（low hydrate zinc borate）的商品名稱為非法Firebrake ZB。本品系白色細(xì)微粉末，分子式2ZnO·3B2O3·3.5H2O，相對(duì)分子質(zhì)量436.64，平均粒徑210m，相對(duì)密度2.8。它是一種無機(jī)添加型阻燃劑，具有熱穩(wěn)定好，既能阻燃、又能消煙并能滅電弧等特點(diǎn)。其中最突出的特點(diǎn)是在35高溫下，仍保持結(jié)晶水，這一溫度高于多數(shù)聚合物的加工溫度，這樣拓寬了ZB使用范圍。ZB的折射率為1.58，此值與多數(shù)聚合物折射率相近，因此樹脂經(jīng)阻燃劑處理后仍

20、然保持其透明度。在多數(shù)情況下，ZB可有效的單獨(dú)作阻燃劑使用，但由于它與氯、氫、氧化銻及氫氧化鋁等都有協(xié)同反應(yīng)，因此復(fù)合使用效果更好。它與國內(nèi)使用的阻燃劑氧化銻相比，具有廉價(jià)、毒性低、發(fā)煙少、著色度低等許多優(yōu)點(diǎn)。 ZB已被廣泛用于許多聚合物，如PVC薄膜、墻壁涂料、電線電纜、輸送皮帶、地毯、汽車裝潢、帳篷材料、纖維制品等阻燃。 2.制備原理和方法低水合硼酸鋅工業(yè)生產(chǎn)方法主要有：硼砂鋅鹽合成法；氫氧化鋅硼酸合成法；氧化鋅硼酸合成法。氧化鋅硼酸合成法和另外兩種方法相比，具有工藝簡單、易操作、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，母液可循環(huán)使用，無三廢污染等。 實(shí)驗(yàn)室制備低水合硼酸鋅一般采用這種方法，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：

21、 ZnO+H3BO32ZnO·3B2O3·3.5H2O+H2O三、主要儀器和藥品四口燒瓶（250ml）、燒杯（250ml、500ml）、溫度計(jì)（0100）、抽濾瓶（500ml）、布氏漏斗、真空泵、電動(dòng)攪拌機(jī)、電熱鼓風(fēng)干燥箱等。硝酸鋅(化學(xué)純?cè)噭?、氫氧化鈉(化學(xué)純?cè)噭?、氧化鋅（化學(xué)純?cè)噭?、硼酸（化學(xué)純?cè)噭⒄麴s水。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容量取80ml水加入四口燒瓶中，攪拌下加入55g硼酸，待溶解后再加入25g氧化鋅，并不斷攪拌，加熱升溫至8090，反應(yīng)34h。冷卻至室溫后減壓過濾，濾餅用100ml水分兩次洗滌。濾餅取出后放入燒杯中，置于110電熱鼓風(fēng)干燥箱中，烘干1h，得白色細(xì)微

22、粉末狀晶體，低水合硼酸鋅。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理： 測(cè)試實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品收率。六、思考題1.氧化鋅和硼酸合成法制備低水合硼酸鋅，該法有那些優(yōu)點(diǎn)？2.低水合硼酸鋅有那些主要性質(zhì)和用途？實(shí)驗(yàn)十一 磷酸鹽耐熱涂料的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 了解磷酸鹽涂料成膜的基本原理及影響其固化的因素（2） 學(xué)習(xí)水基耐熱無機(jī)涂料的制備方法（3） 熟悉按國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)涂膜的耐熱性、耐水性及耐蝕性二、實(shí)驗(yàn)原理耐熱涂料一般是指在溫度200以上，漆膜不變色、不脫落，仍能保持適當(dāng)?shù)奈锢頇C(jī)械性能的涂料。耐熱涂料廣泛用于煙囪、高溫管道、熱交換器、高溫爐等高溫設(shè)備及部件，隨著航天事業(yè)的發(fā)展。耐熱涂料的重要作用已引起世界各國重視。目前的耐熱涂料可分為

23、無機(jī)和有機(jī)兩大類。有機(jī)耐熱涂料中最常用的是有機(jī)硅耐熱涂料。可耐熱200700，且耐水性好；凡耐燃性差，價(jià)格高。無機(jī)耐熱涂料具有耐溫高（4001000，甚至更高）、耐燃性、硬度高等優(yōu)點(diǎn)，而且生產(chǎn)及使用安全，不造成大氣污染，是一類前景較好的環(huán)保型涂料。但是對(duì)無機(jī)涂料的開發(fā)研究較晚，理論和技術(shù)都不成熟。磷酸鹽涂料是新研究開發(fā)的新型耐熱涂料。磷酸鹽耐熱涂料是以水溶性酸式磷酸鹽，即磷酸二氫鹽、磷酸倍半氫鹽及磷酸一氫鹽為基料的涂料?；系慕M成可用MmOn·xP2O5·yH2O表示。其中，M=Al,Mg,Zn,Ga,Mn,Fe等，基料同耐熱顏料、填料及適當(dāng)添加劑混均，膠磨后即為磷酸鹽。其

24、研究方向是降低烘烤溫度，乃至常溫固化耐水，不必烘烤。這是國內(nèi)外尚未解決的技術(shù)難題，本實(shí)驗(yàn)是在80以下烘烤后奶、耐水。以此為基礎(chǔ)學(xué)生可以拓展實(shí)驗(yàn)已降低烘烤溫度。磷酸鹽涂料的制備分為基料制備及涂料制備兩部分。基料制備大多數(shù)采用磷酸和金屬氧化物和氫氧化物在水溶液中 加熱反應(yīng)制備。金屬離子對(duì)涂料性能的影響有如下順序：耐水性：Zn，Ca>Mg>Al>Mn>Fe>Cu附著力：Al>Mg>Ca>Cu>Fe>Zn強(qiáng)度：Al>Mg>Ca，F(xiàn)e，Cu>Ba，Ti，Mn在烘烤過程中，金屬氧化物與酸性磷酸鹽發(fā)生反應(yīng)，其氫離子被金屬置換生成不

25、溶于水的縮合物，此即磷酸鹽涂料的成膜機(jī)理：三、實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備原料：磷酸（CP，85%）；氧化鎂（CP）；氧化鋅（CP）；氫氧化鋁（CP）；氧化鐵紅（油漆級(jí)）；三乙醇胺（CP）；沉淀硫酸鋇（320目）。設(shè)備：電動(dòng)攪拌器；恒溫烘箱；箱式電阻爐；電爐；密度計(jì)；量筒；燒杯；鋼片；3cm油漆刷；精密pH試紙（0.5-5.0）；托盤天平；砂紙。四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）基液制備的步驟：85%的H3PO4125g+30%體積蒸餾水加熱攪拌至50加入Al(OH)333g90時(shí)停止加熱溫度下降到90繼續(xù)加熱至Al(OH)3溶完停止加熱，加蒸餾水稀釋至250mL加入研細(xì)的輕質(zhì)氧化鎂4g，攪拌至溶完，溫度下降到50以下加入

26、研細(xì)的氧化鋅12g，攪拌至少量未溶（約2-4小時(shí)）測(cè)pH值（2.5-3.0之間）、體積及相對(duì)密度（1.35-1.36g·cm-3）如果體積不足、相對(duì)密度偏高，在劇烈攪拌下滴加水稀釋至所需體積。（2）涂料的制備步驟：基液稱量100g攪拌下滴加40%三乙醇胺水溶液1mL溶完后加入鐵紅顏料20g攪拌均勻后加入沉淀硫酸鋇100g。五、性能測(cè)試及數(shù)據(jù)處理（1）將普通熱軋鋼板除油除銹后，涂一層磷酸鹽鐵紅涂料，并記錄其在實(shí)驗(yàn)溫度、濕度下的表干時(shí)間。（2）將表干后的鋼片于恒溫烘箱中80烘烤1h，取出后作浸水實(shí)驗(yàn)，并觀察是否有氣泡脫落現(xiàn)象。（3）將表干或烘烤后的涂片置于電爐中，升溫至500，做耐高溫實(shí)

27、驗(yàn)1-4小時(shí)，取出冷卻至室溫后，觀察有無氣泡和脫落現(xiàn)象。六、注意事項(xiàng)磷酸與氫氧化鋁在室溫反應(yīng)時(shí)不明顯，加熱至80-90時(shí)劇烈反應(yīng)，放出大量的熱，使溫度迅速上升至沸騰，乃至暴沸。故在90前停止加熱，如出現(xiàn)暴沸，可立即加入少量冷水。所用顏料、填料必須耐酸，尤其是鐵紅顏料，需用稀鹽酸檢驗(yàn)，是否發(fā)生反應(yīng)，有無氣泡產(chǎn)生？如有，則不能用。七、思考題1、解釋配方中氧化鐵紅、三乙醇胺和沉淀硫酸鋇的作用?2、為什么要將鋼板出油？如若不去除油垢須向涂料中加入什么物質(zhì)才能改善其性能？實(shí)驗(yàn)十二 配位沉淀法制備電極用-Ni(OH)2納米粉一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握配位沉淀法制備-Ni(OH)2納米材料的基本原理和方法2.

28、了解納米材料的基本性能3. 了解納米材料的表征方法二、實(shí)驗(yàn)原理1、Ni(OH)2的性質(zhì)及用途型氫氧化鎳（-nickel hydroxode）晶體呈綠色，其納米粉末顏色較淺，密度較低，難溶于水，Kap=1.610-16，是粘結(jié)式堿性二次電池中常用的正極材料。目前常用的是球形Ni(OH)2，其粒徑在6-20。隨著貯氫材料在二次電池中的應(yīng)用，逐漸取代Cd負(fù)極，減少了Cd-Ni電池中Cd對(duì)環(huán)境的污染，提高了粘結(jié)式堿性二次電池的性能。但電池負(fù)極材料的改進(jìn)，迫切需要普通正極材料Ni(OH)2的電容量有所提高。本實(shí)驗(yàn)利用制備的納米級(jí)Ni(OH)2在普通球鎳中摻雜的方法來提高正極的電容量。1、 Ni(OH)2

29、納米粉末的制備原理由于乙二胺（en）與Ni2+形成配合物，降低了溶液中Ni2+的濃度，在攪拌時(shí)，滴加NaOH溶液，則可制備出納米級(jí)的Ni(OH)2三、主要儀器和藥品 1000ml燒杯、100ml移液管、5ml吸量管、電動(dòng)攪拌器、真空泵、真空干燥箱、抽濾裝置一套、水浴鍋、溫度計(jì)、離心機(jī)。 分析純Ni(NO3)2·6H2O、乙二胺、NaOH。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 準(zhǔn)確配制0.1000mol·L-1的Ni(NO3)2·6H2O溶液200ml，放置于1000ml燒杯中，將Ni(NO3)2溶液水浴加熱到50，保持恒溫。用移液管按物質(zhì)的量比en:Ni2+=2:1,準(zhǔn)確量取乙二胺2.7

30、0ml,為防止乙二胺與空氣中的二氧化碳反應(yīng)及被空氣氧化加入時(shí)應(yīng)將移液管沒入液下注入Ni(NO3)2·6H2O溶液中，并輕微攪拌。此時(shí)液體呈深藍(lán)色，攪拌20min。按計(jì)量的1：2倍量，用量筒取配制好的0.1000 mol·L-1的NaOH溶液571ml加入滴液漏斗中，滴速每分鐘100滴左右（最好用兩只滴液漏斗同時(shí)加），與此同時(shí)，開始增加攪拌力度，反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，溶液變藍(lán)灰色，滴加完堿液后，繼續(xù)攪拌1h，然后離心分離（1000r·min-1）。沉淀用蒸餾水洗滌兩次，再用丙酮或無水乙醇洗滌一次。沉淀物在80干燥8h，即得-Ni(OH)2納米粉末。將粉末用研缽研磨30

31、min左右，再用80目篩過篩后，稱重，計(jì)算收率。五、納米材料化學(xué)成分分析 納米材料的化學(xué)成分分析主要依賴于各種譜學(xué)技術(shù)，包括紫外可見光譜、紅外光譜、X射線衍射光譜、拉曼光譜、俄歇電子能譜、X射線光電子能譜等。另有一類譜儀是基于材料受激發(fā)的發(fā)射譜，是專為研究晶體缺陷附近的原子排列狀態(tài)而設(shè)計(jì)的，如核磁共振儀、電子自旋共振譜儀、穆斯堡爾譜儀、正電子湮滅等等。1、X射線衍射，用于測(cè)量納米材料的晶形結(jié)構(gòu)及晶包參數(shù)。2、納米材料常用的形貌分析方法主要有掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM) 、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM) 法。3、紅外光譜可提供納米材料中的空位、間隙原子、位

32、錯(cuò)、晶界和相界等方面的信息。目前 ，最常用的是傅立葉變換紅外光譜 FTIRS，主要用于研究納米氧化物、氮化物和納米半導(dǎo)體等材料。4、紫外可見光譜是納米材料譜學(xué)分析的基本手段。它分為吸收光譜、發(fā)射光譜和熒光光譜。吸收光譜主要用于監(jiān)測(cè)膠體納米微粒形成過程，發(fā)射光譜主要用于對(duì)納米半導(dǎo)體發(fā)光性質(zhì)的表征，熒光光譜則主要用來對(duì)納米材料特別是納米發(fā)光材料的熒光性質(zhì)進(jìn)行表征 。此外通過紫外可見光譜特別是與 Mie 理論計(jì)算結(jié)合還能獲得關(guān)于粒子顆粒度、結(jié)構(gòu)等方面的許多重要信息，因此，紫外可見光譜是表征液相金屬納米粒子的最常用技術(shù)。六、思考題1、在制備納米氫氧化鎳時(shí)應(yīng)該注意哪些問題？2、 洗滌用的丙酮或乙醇的作用

33、是什么？實(shí)驗(yàn)十三 食品防腐劑山梨酸鉀的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)山梨酸鉀的性質(zhì)和用途。2. 掌握山梨酸鉀制備的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.主要性質(zhì)和用途山梨酸鉀（potassium sorbate）學(xué)名己二烯-（2，4）-酸鉀，結(jié)構(gòu)式CH3CH=CHCH=CHCOOK，分子式C6H7KO2，是一種不飽和的單羧基脂肪酸，呈無色或白色鱗片狀結(jié)晶或粉末。在空氣中不穩(wěn)定，能被氧化著色，有吸濕性，約270熔化分解。易溶于水，溶于乙醇。用做食品防腐劑，用于肉、魚、蛋禽類制品，果蔬類保鮮，飲料、果凍、軟糖、糕點(diǎn)等。我國規(guī)定最大用量為0.52g·kg-1。2.制備原理 山梨酸的合成工藝路線有四種：（

34、1）以丁烯醛（巴豆醛）和乙烯酮為原料 （2）以巴豆醛和丙二酸為原料（3）以巴豆醛與丙酮為原料 （4）以山梨醛為原料實(shí)驗(yàn)室采用路線（2），制得的山梨酸再與氫氧化鉀反應(yīng)，制得山梨酸鉀三、主要儀器和藥品四口燒瓶（250ml）、燒杯（200ml、500ml）、球形冷凝管、抽濾瓶（500ml）、溫度計(jì)（0100）、量筒（10ml、100ml）、電動(dòng)攪拌機(jī)、真空泵。巴豆醛（化學(xué)純）、丙二酸（化學(xué)純）、吡啶（化學(xué)純）、硫酸（化學(xué)純）、乙醇（化學(xué)純）、氫氧化鉀（化學(xué)純）、精密PH試紙、濾紙等。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容向四口燒瓶中依次加入35g巴豆醛、50g丙二酸和5g吡啶，室溫?cái)嚢?0min待丙二酸溶解后，緩慢升溫至90

35、，保溫90100，反應(yīng)3h，待二氧化碳放出后，用冰水浴降溫至10以下，緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%稀硫酸（10 g 98%濃硫酸加入88mL水），控制滴加速度使溫度低于20，至反應(yīng)物pH約為45止。冷凍過夜，抽濾，結(jié)晶用冰水50ml分兩次洗滌結(jié)晶，得山梨酸粗品。將粗品山梨酸倒入燒杯中，在90100水浴中，用34倍量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的乙醇溶解，完全溶解后，抽濾，母液在（-10-5）中重結(jié)晶，得山梨酸純品。將山梨酸：氫氧化鉀：乙醇=2：1：8.6 （質(zhì)量比）倒入燒瓶中，并加入少量蒸餾水，在60-70水浴中攪拌，打開冷凝水，攪拌回流至反應(yīng)液透明，停止加熱攪拌后迅速將反應(yīng)物倒入大燒杯在冰浴中冷卻，緩緩析出的

36、結(jié)晶呈閃光魚鱗狀。取出抽濾，濾液回收，放入烘箱中60-80烘干，得白色山梨酸鉀晶體。五、注意事項(xiàng)1.用稀硫酸調(diào)值時(shí)注意控溫。2.山梨酸精品結(jié)晶時(shí)一定要控制溫度在05。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1、計(jì)算實(shí)驗(yàn)收率；2、測(cè)試產(chǎn)品熔點(diǎn)。七、思考題1.制備山梨酸精品時(shí)，加入吡啶的目的？2.制備山梨酸精品時(shí)，產(chǎn)物為什么要調(diào)整pH值？產(chǎn)物為什么要冷凍過夜？ 實(shí)驗(yàn)十五 乙烯直接氧化合成乙酸所用負(fù)載型催化劑的制備過程催化劑一、實(shí)驗(yàn)原理：C2H4 +O2 CH3COOH催化劑 CH3CHO +O2 CH3COOH二、實(shí)驗(yàn)所用儀器與藥品：儀器：量筒，燒杯，移液管，容量瓶，滴瓶，錐形瓶，20-40目篩子，分析天平，培養(yǎng)皿，洗瓶

37、，玻璃棒，烘箱，馬福爐。藥品：PdCl2, RuCl3, 鹽酸，硅膠（2040目），氫氧化鈉，硅鎢酸，水合肼，硒酸鈉，硝酸銀，Na2SiO3.9H2O，乙醛。三、實(shí)驗(yàn)步驟：1、 利用篩子篩取20-40目SiO2載體5ml，加入到培養(yǎng)皿中，放入烘箱中于120下烘干1h。2、 將3gPdCl2加入到100ml的燒杯中，加入10ml 鹽酸溶解，待溶解完全后，移入100ml的容量瓶中，用蒸餾水調(diào)制滿刻度，并充分震蕩，配制成0.03g/ml的PdCl2溶液待用。3、 將烘箱中的SiO2載體取出，加入5ml 0.03g/ml的PdCl2溶液，充分震蕩，待氣泡全部趕出為止，放入烘箱中，于120下，烘干2小時(shí)

38、。4、 取9g硅酸鈉于100ml的燒杯中，用蒸餾水溶解后，移入100ml 的容量瓶中，用水稀釋制刻度線，充分震蕩均勻，配成0.09g/ml的硅酸鈉溶液待用。5、 取出步驟3中的載體，加入5ml的0.09g/ml的硅酸鈉溶液，震蕩趕出氣泡，防入烘箱中，于120下，烘干2小時(shí)。6、 取30ml濃度50%的水合肼溶液，移入100ml的容量瓶中，加入水調(diào)制滿刻度，充分震蕩混合均勻待用。7、 取出步驟5中的載體，加入5ml步驟6中水合肼溶液，震蕩均勻，放入烘箱中，于120下，烘干2小時(shí)。8、 配制10%的硝酸銀溶液放入滴瓶中待用。9、 取出步驟7中載體，用80-90的蒸餾水反復(fù)洗滌至無氯離子（Cl-）。

39、洗滌完成后放入干燥皿中，放入烘箱中，于120下，烘干2小時(shí)。10用100ml的容量瓶配制0.3g/ml的硅鎢酸溶液待用。11將步驟9中的載體取出加入5ml步驟10中的硅鎢酸溶液，振蕩趕出氣泡，放入烘箱中，于120下，烘干2小時(shí)。12.、取出步驟11中的載體加入5ml步驟4中配制好的硅酸鈉容易，振蕩均勻趕出汽泡，放入馬弗爐中于120下，烘干2小時(shí)，于250下，焙燒2小時(shí)，獲得催化劑成品待評(píng)價(jià)。思考題：1 為什么采用分步浸漬。2 為什么采用等體積浸漬。3 為什么要采用烘干后開始浸漬。4 加入水合肼的目的是什么。5 如何判定步驟9中洗滌是否達(dá)到無氯離子，氯離子對(duì)催化劑有何影響。6 最終產(chǎn)品為什么要在

40、250下，焙燒2小時(shí)，焙燒溫度過高會(huì)造成什么影響？實(shí)驗(yàn)十六 乙烯直接氧化合成乙酸所用負(fù)載型催化劑的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)催化劑一、實(shí)驗(yàn)原理：C2H4 + O2 CH3COOH催化劑 CH3CHO +O2 CH3COOH二、實(shí)驗(yàn)所用儀器與藥品：儀器：量筒，燒杯，分析天平，洗瓶，堿式滴定管，錐形瓶，氣相色譜，催化劑評(píng)價(jià)裝置。藥品：氫氧化鈉，酚酞指示劑，氮?dú)?，氧氣，空氣，乙醛，催化劑。三、?shí)驗(yàn)步驟：10、 打開固定床保溫套，打開固定床（床層內(nèi)徑12mm），加入12ml制備好的催化劑，輕輕敲打床體，使催化劑在床內(nèi)分布均勻。固定好固定床，關(guān)上保溫夾套。11、 向產(chǎn)品吸收槽內(nèi)注入100ml 水，打開冷卻水閥，使吸收槽的

41、冷卻夾套層內(nèi)通入冷卻水。12、 打開裝置面板上的副線閥門，關(guān)閉主線閥門。13、 打開裝置電源。14、 在裝置的面板上設(shè)定反應(yīng)工藝參數(shù)，固定床加熱裝置的升溫程序?yàn)?0min升溫到130，在130下保溫5h,自然降溫至室溫。汽化溫度150。氮?dú)赓|(zhì)量流量30，氧氣質(zhì)量流量20 。15、 關(guān)閉裝置面板上氮?dú)夥€(wěn)壓閥，氧氣穩(wěn)壓閥，裝置背壓閥。打開氮?dú)馄砍隹陂y，通過調(diào)整出口減壓器出口閥，使出口壓力為1.6MPa,打開氧氣瓶出口閥，同樣調(diào)整氧氣出口壓力為1.6 MPa，打開主線閥，向系統(tǒng)通入氮?dú)?，慢慢開啟背壓閥，調(diào)整系統(tǒng)壓力為1.4 MPa。待系統(tǒng)基本穩(wěn)定后關(guān)閉氮?dú)飧本€閥。同樣道理，關(guān)閉氧氣副線閥，通入氧氣。

42、16、 待反應(yīng)系統(tǒng)參數(shù)達(dá)到設(shè)定值后，打開泵清洗三通為清洗位置，啟動(dòng)泵，用原料乙醛置換泵系統(tǒng)，置換5分鐘后關(guān)閉泵，將清洗三通旋轉(zhuǎn)為進(jìn)料位置，設(shè)定泵的進(jìn)料量為1ml/min，啟動(dòng)泵向系統(tǒng)注入原料乙醛。17、 反應(yīng)4小時(shí)后，停泵，關(guān)閉裝置面板上的氧氣、氮?dú)庵骶€閥門，同時(shí)打開氧氣氮?dú)飧本€閥門。關(guān)閉氧氣瓶，氮?dú)馄砍隹陂y門。18、 打開產(chǎn)品吸收槽的出口閥門，放出反應(yīng)產(chǎn)物稱重。10. 取5ml反應(yīng)產(chǎn)物移入錐形瓶中，加入兩滴酚酞指示劑，慢慢滴入0.1N NaOH溶液，直到溶液變紅為等當(dāng)量點(diǎn)，記下消耗的NaOH溶液量。11.將原料泵的清洗閥打到清洗位置，用清洗劑水對(duì)泵系統(tǒng)進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間為10分鐘。12.關(guān)閉

43、吸收槽的冷卻水閥門，關(guān)閉裝置電源。思考題：1 根據(jù)分析數(shù)據(jù)計(jì)算乙酸的時(shí)空產(chǎn)率和選擇性。（原料乙醛濃度40，密度1.0g/ml，乙酸溶液密度1.0g/ml）2 開車和停車時(shí)應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)。3 吸收槽中為什么注入水。4 影響催化劑性能的工藝參數(shù)都有那些？5 畫出反應(yīng)裝置的工藝流程圖。實(shí)驗(yàn)十七 沉淀法催化劑- Al2O3的制備一實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)采用酸中和法制備薄水鋁石，然后加熱脫水得到- Al2O3 Al(OH)3 + NaOH NaAlO2 + H2ONaAlO2 +HNO3 +H2O Al(OH)3 +NaNO3Al(OH)3 (加熱) Al2O3 + H2O二實(shí)驗(yàn)藥品與儀器氫氧化鈉，去離子水，

44、硝酸，氨水，甘油，白油，無水氯化鈣燒杯，電爐，電熱套，布什漏斗，攪拌器，PH試紙，量筒，坩鍋，滴液漏斗，馬福爐，烘箱，水環(huán)真空泵，濾紙，吸瓶。三試驗(yàn)步驟1 將20g 氫氧化鈉加入干凈的250ml 燒瓶中，配有回流冷凝器，并用110ml去離子水溶解，在電熱套上加熱煮沸，然后攪拌下緩慢加入24g Al(OH)3, 保持沸騰連續(xù)攪拌1.5h，使溶解完全，冷卻后用布什漏斗抽濾，濾去少許不溶物，得到偏鋁酸鈉水溶液。2在250ml的四口燒瓶中加入20ml去離子水，邊攪拌邊加熱至50，同時(shí)將上步中獲得的濾液加入燒瓶中，緩慢加入25ml左右的濃硝酸，加料速度大約為1ml/min，同時(shí)測(cè)定溶液的PH值，直到PH

45、值為7.0-8.0停止加硝酸，繼續(xù)反應(yīng)30min。3將步驟2中獲得的反應(yīng)產(chǎn)物，用布氏漏斗過濾，過濾后將濾餅用150ml蒸餾水洗滌，反復(fù)洗滌3到5次。4將步驟3中獲得的濾餅移入到100ml的燒杯中，加入1-3ml的濃硝酸，同時(shí)強(qiáng)烈攪拌，打成很細(xì)的流動(dòng)性很好的漿液。5取一個(gè)100ml的量筒，加入60ml氨水和2ml甘油，混合均勻，再在上面加入20ml白油，做成一個(gè)簡單的油成型柱，用一個(gè)干凈的滴管向油成型柱中不斷加入步驟4中制得的漿液，滴入的漿液將成圓球狀沉入量筒底部，滴加完畢后，傾去量筒里的上層液體（白油可以回收再用），過濾取出底部的球狀物，放入坩鍋中晾干。6將步驟5中晾干的球狀物放入馬弗爐中，逐

46、漸升溫至520，該溫度下活化1.5小時(shí)，可以得到最終產(chǎn)品- Al2O3。思考題：1. 影響- Al2O3質(zhì)量的因素是什么？2. 步驟3中，洗滌的目的是什么？3. 導(dǎo)致- Al2O3收率低的因素是什么？4. 根據(jù)加入的原料量計(jì)算- Al2O3（分子式為 Al2O3）的理論產(chǎn)量。實(shí)驗(yàn)十八 表面活性劑 月桂酸甲酯的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握酯化反應(yīng)的合成原理及合成方法。2. 了解酯的分離方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 C11H23COOH+CH3OHC11H23COOCH3+H2O三、主要實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 1. 試劑甲醇，月桂酸，濃硫酸。2. 儀器設(shè)備 電動(dòng)攪拌器（四氟乙烯塞子），水浴鍋，電熱套（250ml），天

47、平，四口燒瓶（250ml），溫度計(jì)（0200），球形冷凝管，恒壓滴液漏斗，分液漏斗（500ml），磨口錐型瓶（250ml）四、實(shí)驗(yàn)步驟在250反應(yīng)瓶中按一定的醇酸摩爾比（選擇醇酸摩爾比為201）依次加入月桂酸（48g）、甲醇（195ml）和催化劑（濃硫酸2ml）， 催化劑用量為月桂酸質(zhì)量的15%,加熱（6070）回流反應(yīng)5。該反應(yīng)直接加熱回流不用分水、不加帶水劑,所以醇酸摩爾比較大,這樣會(huì)降低反應(yīng)的溫度,同時(shí)生成的水會(huì)溶解在過量的甲醇中,使反應(yīng)體系不分層,有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后，加入到分液漏斗中，加250ml去離子水，靜止分出有機(jī)層，即為月桂酸甲酯，待用。按/1668 95方法測(cè)定反

48、應(yīng)體系的酸值,利用酸值計(jì)算月桂酸的含量,從而計(jì)算出反應(yīng)的酯化率。五、實(shí)驗(yàn)思考題1. 實(shí)驗(yàn)室合成酯有那些方法，舉例說明。2.本實(shí)驗(yàn)操作中向酯化后的反應(yīng)液中加入蒸餾水的目的是什么？實(shí)驗(yàn)十九 表面活性劑 月桂酸二乙醇酰胺的合成【（尼納爾魏慶玲）】前言：由脂肪酸和乙醇胺縮合制得的烷基醇酰胺是一類特殊的非離子界面活性劑。脂肪酸原料通常為月桂酸或椰子油脂肪酸，也有用其他脂肪酸的。另一種原料為單乙醇胺或二乙醇胺，視不同需要而定。烷基醇酰胺的合成與制造可由脂肪酸與乙醇胺縮合，但更多情況下是用脂肪酸甲酯與乙醇胺縮合制得，本實(shí)驗(yàn)采用后者。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握烷基醇酰胺類非離子表面活性劑的合成原理及合成方法。2.了

49、解烷基醇酰胺類非離子表面活性劑的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理 1.主要性質(zhì)和用途N，N-雙羥乙基十二烷基酰胺醇酰胺（N，N-dihydroxyethyl dodecyl amine）又名尼納爾，代號(hào)FFA，為非離子表面活性劑。烷醇酰胺為無色或淡黃色粘稠液體，有許多特殊的性質(zhì)，具有穩(wěn)泡，增稠的作用，可以抗二次污染，脫脂力強(qiáng)，有一定的抗靜電作用，對(duì)電解質(zhì)敏感，在自來水中就會(huì)析出，變渾濁，加入任何酸PH=8以下會(huì)渾濁變成凝膠，過高的堿會(huì)使烷醇酰胺皂化，因此含烷醇酰胺的配方其PH值應(yīng)在812。2.合成原理烷醇酰胺的合成可由脂肪酸與二乙醇胺縮合，也可以由脂肪酸甲酯與二乙醇胺縮合制得，本實(shí)驗(yàn)采用后者。C11H23C

50、OOCH3+2NH（CH2CH2OH）2C11H23CON（CH2CH2OH）2-NH(CH2CH2OH)2三、主要實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 1. 試劑二乙醇胺，氫氧化鉀。2. 儀器設(shè)備 電動(dòng)攪拌器（四氟乙烯塞子），水浴鍋，電熱套（250ml），四口燒瓶（250ml），溫度計(jì)（0200），球形冷凝管，直形冷凝管，恒壓滴液漏斗，接引管，分液漏斗（500ml），磨口錐型瓶（250ml）四、實(shí)驗(yàn)步驟按月桂酸甲酯（其質(zhì)量由轉(zhuǎn)化率計(jì)算）與二乙醇胺的質(zhì)量比2：1（摩爾比1：2）計(jì)算二乙醇胺的量，按月桂酸質(zhì)量的0.3%計(jì)算氫氧化鉀的用量。在蒸餾裝置的四口燒瓶（250ml）中加入二乙醇胺和氫氧化鉀，攪拌至氫氧化鉀溶解，

51、再滴加月桂酸甲酯。溫度控制在140150，收集蒸出的甲醇并放入指定的回收瓶中，反應(yīng)4個(gè)小時(shí)即得產(chǎn)品尼納爾。五、實(shí)驗(yàn)思考題試述烷基醇酰胺的國內(nèi)外商品名稱是什么？實(shí)驗(yàn)二十 表面活性劑 月桂酸二乙醇酰胺的性能測(cè)定魏慶玲一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)表面活性劑的酸值、表面張力、泡沫性能和粘度的測(cè)定方法二、實(shí)驗(yàn)原理 見附錄三、主要實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 1. 試劑參GB6365-86（附錄一），GB/7462-94（附錄二），GB11985-89（附錄三）。2. 儀器設(shè)備 黏度測(cè)定儀，表面張力測(cè)定儀，泡沫儀，天平，滴定管（分度不大于0.02ml）四、實(shí)驗(yàn)步驟1.酸值（附錄一）2.泡沫性能（見附錄二）1%（wt）溶液3.粘度4

52、.表面張力（見附錄三）附錄一中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn) UDC.661.185.543.241 GB 6365-86表面活性劑 ISO 4374-1977游離堿度或游離酸度的測(cè)定 滴定法 Surface active agentsDetermination of free alkalinity or free acidityTitrimetric method本標(biāo)準(zhǔn)適合于表面活性劑中游離堿度或游離酸度的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的滴定法僅適合于標(biāo)有此規(guī)定指標(biāo)的每種產(chǎn)品。本滴定法以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液或硫酸溶液或標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液，滴定試樣乙醇溶液，以測(cè)定試樣的游離堿度或游離酸度。本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4314-1977表面或性劑-游離堿度或游離酸度的測(cè)定-滴定法。1 一般測(cè)定 1.1 儀器 錐形瓶：容量250ml; 堿式滴定管：容量25ml； 量筒：容量100ml;1.2 試劑 氫氧化鉀（GB 2306-80）: 分析純； 鹽酸（GB 622-77）: 分析純； 酚酞（HGB 3039-59）: 指示劑； 95%乙醇（GB 679-80）: 分析純。2 試驗(yàn)方法 2.1 溶液的制備：2.1.1 0.1N氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照GB 60177標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法配制；2.1.2 0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照G