GC定性分析試驗(yàn)報(bào)告

1、氣相色譜法對(duì)蔬菜中農(nóng)藥 殘留的定性分析專業(yè)班級(jí)：姓名：學(xué)號(hào)：指導(dǎo)教師：實(shí)驗(yàn)日期：2021年4月20日氣相色譜法對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留的定性分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解氣相色譜儀的根本結(jié)構(gòu)、工作原理和操作技術(shù).2. 了解程序升溫技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用.3. 了解毛細(xì)管氣相色譜分析中的應(yīng)用.4. 學(xué)習(xí)利用保存值進(jìn)行色譜對(duì)照的定性方法.二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜儀Gac Chromatography, GC是采用氣體載氣作 為流動(dòng)相的一種色譜法.當(dāng)流動(dòng)相攜帶欲別離的混合物流經(jīng)固定相 時(shí),由于混合物中各組分的性質(zhì)不同,與固定相作用的程度也有所不 同,因而組分在兩相間具有不同的分配系數(shù),經(jīng)過(guò)相當(dāng)屢次的分配之后,各

2、組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短,從而使各組分依次流出色譜柱而得到別離.三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑天美G790盅相色譜儀、電子天平METTLEFAE200、離心機(jī)菲恰 爾80-2B、KS康氏振蕩器丙酮分析純、乙酸乙酯分析純、超純水、對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品、甲基 對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品、三哇磷標(biāo)準(zhǔn)品、無(wú)水硫酸鈉分析純、50 mLPP離心管、10 mL PP離心管四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 樣品處理1. 將蔬菜切碎(要充分粉碎),稱取2 g于20 mL離心管中.2. 參加10 mL丙酮：乙酸乙酯(1 : 1)混合液,旋緊瓶塞,振蕩2 min 后,離心 4 min (1500 r/min) .3. 參加無(wú)水硫酸鈉1 g,超純水5 mL振蕩2

3、min后,繼續(xù)離心4 min(1500 r/min).4. 取上清液至10 mL離心管,貼好標(biāo)簽.5. 上機(jī)測(cè)定前保存于4 C冰箱.色譜條件進(jìn)樣口溫度：240 C檢測(cè)器溫度：250 C柱溫程序：140 C (1 min),然后以10 C /min升溫至200 C (4 min),再以 15C /min 升溫至 280C (2 min)載氣(N2)流量：35 mL/min進(jìn)樣量：1uL五、考前須知1. 蔬菜一定要充分切碎,越細(xì)越好.2. 離心前一定要振蕩,使其充分混勻.3. 上清液不用完全取完,不要將下層的水層吸取上來(lái).54. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后收拾好白己的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,做好實(shí)驗(yàn)室的清潔衛(wèi)生5. 注意進(jìn)樣的

4、操作要點(diǎn),注意保護(hù)進(jìn)樣器.六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)譜圖6040302010-0510 15 20 25 30 35Time t minAE、_nu 更 S樣品G 10 14 18 22 JOTlme/min樣品譜圖由樣品的色譜流出曲線與對(duì)硫磷的標(biāo)準(zhǔn)譜圖、甲基對(duì)硫磷的標(biāo)準(zhǔn) 譜圖和三多效哇的磷酸的標(biāo)準(zhǔn)譜圖比照,由于被測(cè)組分和對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷及三哇磷從進(jìn)樣開始都在第3min左右出現(xiàn)了第一個(gè)最大值,那么不能確定樣品中含有哪一種化合物.分析樣品的色譜流出曲線, 可以發(fā)現(xiàn)在第23min時(shí)出現(xiàn)了第二個(gè)峰值,即此處有一個(gè)檢測(cè)項(xiàng)濃度到達(dá)最大.比照上面三幅標(biāo)準(zhǔn)譜圖,我們發(fā)現(xiàn)只有甲基對(duì)硫磷也

5、在 23min出現(xiàn)峰值.由于在一定的固定相和操作條件下,任何物質(zhì)都有 一確定的保存值.可以定性分析得出樣品中含有甲基對(duì)硫磷,而不存在三口坐磷和對(duì)硫磷.而對(duì)于樣品中甲基對(duì)硫磷的含量,由于本人不會(huì) 使用積分,并沒有求出來(lái).由于樣品的可能含量較少或加樣較慢,第二個(gè)峰成像不好,半峰寬未知.七、思考題1. 氣相色譜儀包括哪幾局部及其作用？載氣系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱別離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)記錄及處理系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行管路密閉的載氣系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣,在進(jìn)入色譜 柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中.色譜柱別離系統(tǒng)包括溫度限制裝置、色譜柱及

6、柱箱.作用是流動(dòng)相攜帶欲分 離的混合物流經(jīng)固定相時(shí),由于混合物中各組分的性質(zhì)不同,與固定相作用的程 度也有所不同,經(jīng)過(guò)相當(dāng)屢次的分配之后,各組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有 短,從而使各組分依次流出色譜柱而得到別離.檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器、放大器、檢測(cè)器的電源控溫裝置.作用是把從色譜柱 流出的各組分,通過(guò)檢測(cè)器把濃度信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào), 經(jīng)放大器放大后送到數(shù)據(jù) 記錄裝置得到色譜圖.記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)作用是生成色譜流出曲線.2. 程序升溫技術(shù)用于何種試樣的分析？含量低、熱穩(wěn)定性好、相對(duì)分子質(zhì)量在 400以下、沸程較寬、組分復(fù)雜的試樣3. 使用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)時(shí)考前須知？FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí),必須先將空氣開關(guān)關(guān)閉,依次關(guān)空氣熄火,降溫,關(guān)載氣和氫氣,最后停 F