H3-SOP-72027 原始記錄及數(shù)據(jù)處理管理程序03

1、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程Standard Operating Procedure編號No.H3-SOP-72027版本號Version03 分析原始數(shù)據(jù)記錄及處理管理程序Management Procedure for Recording and Processing Analytical Raw Data 頁碼Page12 of 12分析原始數(shù)據(jù)記錄及處理管理程序Management Procedure for Recording and Processing Analytical Raw Data部門：Department簽字/日期：Signature/Date起草人：Prepared by QC分析

2、技術(shù)支持部 審核人：Reviewed by API QC 審核人：Reviewed by API QA 批準(zhǔn)人：Approved by 質(zhì)量負(fù)責(zé)人 頒發(fā)部門Issued by質(zhì)量法規(guī)部執(zhí)行日期Effective Date替換文件Replaced ForH3-SOP-72027 02版復(fù)審日期Review Date分發(fā)部門Distributed to質(zhì)量法規(guī)部， API QC，API QA，中間化驗室1 目的根據(jù)良好的實驗室規(guī)范，建立管理程序，規(guī)定如何記錄和處理分析原始數(shù)據(jù)，包括質(zhì)量檢驗過程的分析原始記錄的書寫規(guī)則、計算過程中的數(shù)據(jù)處理規(guī)則，確保分析人員能真實、準(zhǔn)確、完整、規(guī)范地記錄實驗情況，便

3、于產(chǎn)品檢驗的可追溯性和數(shù)據(jù)處理的科學(xué)性。2 適用范圍本程序適用于需要按GMP管理所進行的分析檢測，包括產(chǎn)品放行檢測和為建立或延長產(chǎn)品有效期所進行的穩(wěn)定性考察相關(guān)的活動，主要有原輔料的進廠檢測，中間體檢測，成品檢測，穩(wěn)定性檢測、方法確認(rèn)和驗證活動，產(chǎn)品研發(fā)階段所進行的檢測或者方法開發(fā)階段的檢測的要求不包括在本程序中，但可以參考本程序所制定的一些原則。3 定義和術(shù)語3.1 分析原始數(shù)據(jù)：指按照公司內(nèi)部的程序，以一定的形式，對檢驗過程的各項操作所作的最初的直接記載?？梢允羌堎|(zhì)的、也可以是電子的、或其它載體形式。 3.2 有效數(shù)字：是指在分析工作中實際能夠測量到的數(shù)字，所謂能夠測量到的是包括最后一位估

4、計的，不確定的數(shù)字。一個近似數(shù)據(jù)的有效位數(shù)是該數(shù)中有效數(shù)字的個數(shù)，指從該數(shù)左方第一個非零數(shù)字算起到最末一個數(shù)字（包括零）的個數(shù)，它不取決于小數(shù)點的位置。4 責(zé)任4.1 API QC、中間化驗室、分析中心實驗人員在進行需要按GMP管理的分析檢測時，需按照本管理程序規(guī)范記錄和處理原始數(shù)據(jù)。5 EHS要求N/A6 程序6.1 原始記錄書寫通用要求6.1.1 記錄人：記錄必須由檢測人員完成，所有參加檢測工作的人都要簽字并注明工作日期。6.1.2 記錄人應(yīng)記錄實際操作的參數(shù)和觀察到的現(xiàn)象。所需記錄的原始數(shù)據(jù)應(yīng)包括：觀察到的、實際測量的、以及在設(shè)備日志、記錄本和記錄紙上記錄的數(shù)據(jù)等等，也包括設(shè)備中顯示或打

5、印出的數(shù)據(jù)和圖表：如色譜圖和光譜圖。稱量天平已配置打印設(shè)施的，所有的稱量條需自動打印并簽名/日期后粘貼于原始記錄中。如天平非自動調(diào)零，則需分別記錄總重、皮重和凈重。6.1.3 記錄應(yīng)及時：應(yīng)該在進行某項實驗工作同時或完成某項實驗工作后立即填寫記錄，操作過程盡量帶原始記錄以便隨時記錄，提前記錄或在一天工作結(jié)束后才進行記錄是不允許的。6.1.4 記錄應(yīng)能永久性保存，可以使用黑或蘭墨水的鋼筆、水筆或圓珠筆，不能使用鉛筆記錄（TLC板上的劃線除外），必要時，使用復(fù)印或照片技術(shù)。檢測設(shè)備直接打印的圖譜、原始數(shù)據(jù)等需簽名后粘貼于原始記錄中，用熱敏紙打印出來的記錄必須復(fù)印。復(fù)印前必須確保原件準(zhǔn)確。所有原始記

6、錄及復(fù)印記錄都應(yīng)簽名和注明日期。計算機化系統(tǒng)產(chǎn)生的電子原始數(shù)據(jù)需要根據(jù)規(guī)定定期備份，可采取刻盤或者其他合適的方式來進行。6.1.5 記錄應(yīng)準(zhǔn)確。需要計算時，至少計算兩次；應(yīng)有第二人對計算結(jié)果進行復(fù)核；原始記錄應(yīng)記錄完整的計算公式和單位，也可用經(jīng)驗證的EXCEL計算表格進行結(jié)果計算，并打印結(jié)果。打印的EXCEL計算表格須鏈接原始記錄編號并經(jīng)簽名和復(fù)核。所有檢驗原始記錄應(yīng)有檢驗員和復(fù)核人的簽名。關(guān)于分析記錄的復(fù)核和審核的要求，需參照H3-SOP-71031 “第二人復(fù)核和審核管理程序”以及H3-SOP-72017“樣品檢驗流程”中要求。6.1.6 記錄應(yīng)明確。記錄的描述性內(nèi)容，不能引起歧義和不同理

7、解。6.1.7 記錄應(yīng)完整，應(yīng)按照人機環(huán)料法的原則去記錄，包括時間、地點、人、檢測內(nèi)容。詳細(xì)要求如下：6.1.7.1 在記錄紙上不能留有空白，在不用處，用N/A 表示，同時簽名和日期；內(nèi)容與上項內(nèi)容相同時，應(yīng)重復(fù)抄寫，不得用“.”或“同上”表示；需說明的事項，可在備注欄中注明。關(guān)于操作者簽名和日期，如記錄同一頁中有較多的空格需要填寫N/A，且為同一化驗員同時填寫，可以只簽一次名，對于連續(xù)的空格，可以頂格填寫一個N/A即可。6.1.7.2 記錄所有的原始數(shù)據(jù)，包括檢測用到的儀器、設(shè)備、試劑和試液、樣品、檢驗依據(jù)、詳細(xì)的檢驗過程記錄以及產(chǎn)生的圖譜和數(shù)據(jù)，檢驗人簽名及日期，復(fù)測人簽名及日期。若有必要

8、，需要記錄環(huán)境溫濕度。所有的原始檔案都必須附報告單歸檔。所有的打印紙上（比如卡氏測定水、紫外、氣相和液相等圖譜）都必須注明以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱、批號、操作者/日期。6.1.7.3 溶液配制過程需要記錄所使用到的試劑和試液的名稱、批號和有效期(失效期)。如使用已配好的溶液須記錄溶液名稱，批號和有效期或者在記錄中鏈接其配制記錄，比如使用已自行配制好的流動相、分離度溶液、滴定液等試液時需要在記錄中鏈接其最初配制時填寫的記錄編號，以確保記錄的可追溯性。6.1.7.4 配制的過程需要詳細(xì)記錄全過程，不能采用縮寫或采用詳見某某檢驗規(guī)程的方式，例如：不能記錄成配制0.2mg/ml的甲醇溶液。而應(yīng)記錄20mg1

9、00ml（甲醇溶解）。對于配制量需計算的，計算過程也應(yīng)該要作為原始記錄記錄下來。6.1.7.5 圖譜或打印的數(shù)據(jù)需要被多份記錄共用時，相應(yīng)的記錄編號應(yīng)被互相鏈接。6.1.7.6 檢驗過程所用的臨時容器應(yīng)標(biāo)記批號或者容器編號，該編號需要在原始記錄中體現(xiàn)，以避免混淆和確保追溯性。6.1.7.7 檢驗記錄應(yīng)記錄檢驗依據(jù)、方法名稱和檢測的項目名稱。檢測中用到的儀器和設(shè)備以及計量器具都要在校正期內(nèi)，并記錄其型號和編號。所有名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫或者采用經(jīng)批準(zhǔn)的縮寫，不得采用習(xí)慣用語。6.1.8 數(shù)據(jù)應(yīng)直接記錄，確保其原始性：直接記錄在記錄紙或記錄本上，不能記在貼紙、紙片、廢紙、包裝、袖口、手套、白大褂

10、或制服上等，避免數(shù)據(jù)的二次轉(zhuǎn)移。6.1.9 記錄應(yīng)保持清潔，真實嚴(yán)肅：所有的簽字和時間、記錄內(nèi)容等均應(yīng)真實；記錄及其背面，均不得涂畫與記錄無關(guān)的內(nèi)容；記錄本在任何情況下都不得發(fā)生撕頁；任何原始數(shù)據(jù)都不能被丟棄。6.1.10 記錄應(yīng)書寫規(guī)范，字跡清晰，防止被人誤認(rèn)，并正確修改筆誤。6.1.10.1 應(yīng)注意0和6、U和V、S和5、1和7、3和8、B和8的書寫。6.1.10.2 如發(fā)生筆誤，應(yīng)在筆誤記錄上劃一條線（不能在數(shù)據(jù)中修改單個數(shù)字），使原值清楚可見，不要將筆誤用筆涂改，不可用涂改液，不可遮掩筆誤（刀刮、橡皮擦都是不允許的）；應(yīng)由修改人在附近寫上正確內(nèi)容，日期，修改原因并簽名。復(fù)核者在發(fā)現(xiàn)錯誤

11、時應(yīng)通知檢驗員進行修改（若有特殊原因，如檢驗員出差、離職等不能簽字，可由復(fù)核人修改，并經(jīng)其他人或主管復(fù)核），復(fù)核者應(yīng)在對所有信息復(fù)核無誤后簽名。6.1.10.3 報告單開具后，一般由該批化測檢驗員對數(shù)據(jù)進行復(fù)核并簽字，若有特殊原因，如檢驗員出差、離職等不能簽字，可由其他人員復(fù)核后簽字。6.1.10.4 日期的書寫可采用二種方式，四位年號/月/日，如“2006/08/30”；月/日/四位年號，如“08/30/2006”。 斜線“/”可以用“-”或“.”替代。6.1.10.5 時間建議按24 小時制記錄時間，如07：30和16：30；若習(xí)慣按12小時制記錄時間，需注明 a.m./p.m.。6.1.

12、10.6 簽名應(yīng)簽全名，不得只寫姓氏，不得用蓋章代替簽名。可以使用縮寫的簽名，比如拼音首個字母的縮寫，但該簽名需在人事部門登記后方可使用。6.1.10.7 計量單位：采用記錄或SOP中提示的計量單位。6.1.10.8 原始記錄的有效數(shù)字應(yīng)與儀器、計量設(shè)備的精密度相同或再估計一位。如萬分之一天平記錄到小數(shù)點后第四位，滴定管均可估計一位。計算結(jié)果按四舍五入規(guī)則修約，且有效數(shù)字保留規(guī)定位數(shù)。6.2 各檢驗項目原始記錄書寫具體要求6.2.1 性狀：應(yīng)根據(jù)觀察得到的樣品的真實外觀進行描述，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo)

13、準(zhǔn)中的臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時，應(yīng)詳細(xì)描述。6.2.2 溶解度：一般不作為必須檢驗的項目；但若注冊標(biāo)準(zhǔn)、客戶要求該項或遇有異常需進行此項檢查時，應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。6.2.3 鑒別項顏色反應(yīng)：應(yīng)記錄樣品取樣量，所加試劑，反應(yīng)過程及結(jié)果。紫外、紅外、氣相和液相色譜應(yīng)記錄所用儀器型號及編號、所用試劑的批號和有效期、溶液配制過程和實驗條件并打印圖譜。6.2.4 pH值：應(yīng)記錄儀器型號及編號、實驗溫度、校正數(shù)據(jù)和結(jié)論，樣品稱量。一般配制一份樣品，讀取二次，取平均值。6.2.5 干燥失重：應(yīng)記錄所用的烘箱編號/型號和樣品稱重過程，干

14、燥溫度和時間，計算公式及結(jié)果。如有恒重要求，應(yīng)記錄每次稱量的重量。6.2.6 熾灼殘渣：應(yīng)記錄稱重、處理過程和實驗條件（包括所用的儀器編號/型號、測定溫度、時間等）。6.2.7 重金屬：應(yīng)記錄稱重和實驗條件，樣品處理過程，所使用的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液配制日期、有效日期、體積等。若用熾灼殘渣項下做重金屬，則需鏈接至殘渣項。6.2.8 比旋度：應(yīng)記錄實驗溫度，儀器編號/型號和樣品稱量，稀釋過程，測得的三次旋光度值，以平均值進行比旋度的計算，一般要求做一份樣品即可。6.2.9 卡氏水分：應(yīng)記錄標(biāo)化過程，樣品的名稱、批號及各次樣品稱量，結(jié)果及儀器編號/型號。6.2.10 TLC：應(yīng)記錄層析板型號，展開劑配制，試

15、驗溶液配制，顯色的條件及過程。TLC完成后要在板上用鉛筆標(biāo)識出點的位置，高度，展開高度，并計算Rf值大小。進行TLC檢查時，所形成的斑點應(yīng)拍照或者復(fù)印留存。6.2.11 熔點：儀器型號，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；初熔及全熔時的溫度(估計讀數(shù)到0.1)，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。熔點的方法SOP來修約。6.2.12 異常毒性：記錄小鼠的體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時的注射速度，實驗小鼠在48小時內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。6.2.13 熱原：記錄飼養(yǎng)室及實驗室溫度，家兔的體重，每一家兔正常體溫的測定值與計算，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和所用的溶劑

16、)與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時內(nèi)每1小時的體溫測定值，計算每一家兔的升溫值，結(jié)果判斷。6.2.14 降壓物質(zhì)：記錄組胺對照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實驗動物的種類(貓)及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎(chǔ)血壓，動物靈敏度的測定，供試品溶液及對照品稀釋液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。6.2.15 紫外分光光度法分析：每次檢測前先做空白調(diào)零，標(biāo)準(zhǔn)掃描和樣品掃描。每一張掃描圖譜都必須標(biāo)識（例：品名、批號、檢驗者、檢測時間等）。6.2.16 滴定標(biāo)準(zhǔn)滴定液用摩爾濃度表示濃度。

17、應(yīng)記錄所用標(biāo)準(zhǔn)滴定液的名稱、濃度和有效期等信息，樣品和空白銷耗量，摩爾濃度，反應(yīng)當(dāng)量，樣品的分子量，樣品稱量等信息，根據(jù)公式計算得到濕計結(jié)果。如結(jié)果要求以無水計，將濕計含量除以（1水分），進行折干。若為自動滴定，報告中必須包括自動滴定儀的打印數(shù)據(jù)。打印數(shù)據(jù)中應(yīng)包含以上信息。6.2.17 HPLC/GC檢測² HPLC記錄的內(nèi)容：產(chǎn)品名稱、檢測方法依據(jù)包括標(biāo)準(zhǔn)名稱（并寫明所檢驗的項目名稱）、檢測日期、儀器編號/型號、進樣量、色譜柱編號/品牌型號、流速、檢測波長、柱溫、標(biāo)準(zhǔn)品來源、標(biāo)準(zhǔn)品批號、標(biāo)準(zhǔn)品含量、檢測波長、柱溫、溶液配制過程，并記錄所用的試劑名稱及批號、有效期，如為梯度流動相，還

18、應(yīng)記錄組分變化表。² GC記錄的內(nèi)容：產(chǎn)品名稱、檢測方法依據(jù)、檢測日期、儀器編號及型號、固定相、色譜柱類型/編號、柱溫、載氣、流量、進樣口溫度、進樣量、檢測器類型、檢測器溫度、空氣流量、氫氣流量、尾吹氣流量等；標(biāo)準(zhǔn)品（及試劑）名稱、批號、效期，如為頂空進樣方式，還應(yīng)記錄頂空進樣條件。² 標(biāo)準(zhǔn)品或工作標(biāo)準(zhǔn)品或樣品，存在多個稱量時, 要對稱量數(shù)據(jù)要進行編號，以避免混淆。² 儀器功能允許的話，還需打印進樣序列表。序列表需要在設(shè)定好之后（確保要在所有的進樣瓶都放置到位時）由復(fù)核人檢查輸入信息的準(zhǔn)確性，完整性，簽字確認(rèn)（若特殊情況如打印機故障、復(fù)核人不在等，未在進樣前及時復(fù)

19、核，需注明原因，并由主管簽字確認(rèn)）。復(fù)核的內(nèi)容應(yīng)包括但不限于以下：產(chǎn)品名稱，方法，進樣針數(shù)，流動相總量是否夠用，樣品瓶號和自動進樣器的位號是否一致。若進樣過程中發(fā)現(xiàn)序列表需要更改，應(yīng)將序列表重新設(shè)置并經(jīng)復(fù)核、打印、檢驗員及復(fù)核人簽名（包括日期）。所有打印的序列表均需作為原始記錄的一部分歸檔保存。² 要將打印的色譜圖和Excel計算表合訂成本，合訂本要粘貼在相應(yīng)記錄中；合訂本中EXCEL計算表及圖譜的第一頁均需寫上原始記錄的編號，并經(jīng)檢驗人和復(fù)核人簽名和注明日期；且每一頁都需要注明第幾頁和共幾頁（例如：1/n，2/n，3/nn/n），EXCEL計算表和圖譜分別計算總頁數(shù)。²

20、每一張圖譜都必須標(biāo)識以下內(nèi)容：空白或樣品（名稱、批號）等，如儀器功能支持，需采用事先輸入的方式顯示在圖譜上，標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖上須顯示標(biāo)準(zhǔn)品或工作標(biāo)準(zhǔn)品的批號。² 必須進一針空白，觀察溶劑中可能存在的峰對樣品的干擾情況，必要的話，應(yīng)在計算中扣除空白。標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣針數(shù)參照相應(yīng)的檢測方法SOP。在進樣品前，應(yīng)確認(rèn)系統(tǒng)適應(yīng)性達(dá)到要求。當(dāng)產(chǎn)品方法中規(guī)定計算柱效、拖尾因子等參數(shù)是采用標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖來計算時，取一份標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖來計算即可。6.2.18 稱量要求：Ch.P.規(guī)定稱樣量為“約XX”時，是指稱樣量不超過規(guī)定量的正負(fù)10%，一般可用臺秤或量杯量取。比如“精密稱定”25mg，是指稱量范圍從

21、24.5 mg至25.5mg?！熬芰咳　睍r，應(yīng)選用相應(yīng)的移液管，移液管的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定。檢測含量項目時，若方法中規(guī)定準(zhǔn)確稱量（精密稱定）的，稱量的不確定度應(yīng)不得超過0.1%，即稱量值應(yīng)在天平的最小稱樣量之上，需要選擇合適的天平來進行稱量。一般情況，在方法中注明樣品需要準(zhǔn)確稱量的項目（如含量測定），當(dāng)稱量大于200mg，至少使用萬分之一的天平，稱量200mg20mg至少使用十萬分之一的天平，在稱量20mg以下的樣品時，應(yīng)使用微量天平（比如百萬分之一天平），不能使用普通分析天平。若滿足分析天平精度和最小稱樣量的前提下，可增加稱樣量，但樣品濃度應(yīng)保持不變。需注明原因，并由主管確認(rèn)。

22、6.2.19 原始記錄的有效數(shù)字應(yīng)與儀器，計量設(shè)備的精密度相同或再估計一位（若適用）。如萬分之一天平記錄到小數(shù)點后第四位，刻度移液管，滴定管，量筒等均可再估讀一位。6.2.20 其它非常規(guī)項目的檢測原始記錄也應(yīng)遵循以上原則，記錄所有檢測的全過程、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)溶液的相關(guān)信息。6.3 計算過程中的有效數(shù)字處理規(guī)則外銷COA及原輔料入庫單化測內(nèi)部入庫單和穩(wěn)定性數(shù)據(jù)匯總結(jié)果和規(guī)格位數(shù)保持一致。Ø 雜質(zhì)的最終結(jié)果開具報告原則為：當(dāng)雜質(zhì)檢測值小于1.0%時，檢測結(jié)果需保留兩位小數(shù)，當(dāng)雜質(zhì)檢測值大于或等于1.0%時，檢測結(jié)果可只保留一位小數(shù)。殘留溶劑書寫單位與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格保持一致，以%計時原始記

23、錄及結(jié)果書寫方法同雜質(zhì)檢測，以ppm計時保留整數(shù)位。Ø 水分，殘渣，干燥失重檢測值小于1.0%時，檢測結(jié)果需保留兩位小數(shù)，當(dāng)檢測值大于或等于1.0%時，按規(guī)格位數(shù)報告。Ø 其它項目結(jié)果和規(guī)格位數(shù)一致。6.3.1 無特殊規(guī)定的情況下，檢測數(shù)據(jù)和最終報告數(shù)據(jù)的格式一般按如下原則：6.3.1.1 完整記錄分析過程中的所有檢測數(shù)據(jù)，并寫明檢測設(shè)備，例如：pH測量時儀器讀數(shù)為兩位小數(shù)，則應(yīng)記錄兩位小數(shù)；旋光儀讀數(shù)為三位小數(shù)，則應(yīng)記錄三位小數(shù)；紫外分光光度計吸光度讀數(shù)為三位小數(shù)，則應(yīng)記錄三位小數(shù)。目視設(shè)備的讀數(shù)應(yīng)保留一位可疑數(shù)字，例如：滴定時消耗滴定液的體積應(yīng)保留兩位小數(shù)。6.3.1.

24、2 最終的計算結(jié)果和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)格位數(shù)保持一致，例如：pH值一般保留一位小數(shù)。6.3.1.3 參與計算的中間值結(jié)果一般保留的有效數(shù)字至少與原始記錄的有效數(shù)字的位數(shù)一致，例如：含量無水計時，參與計算的水分平均值結(jié)果有效數(shù)字與原始結(jié)果的有效數(shù)字一致。但HPLC方法的EXCEL計算表中含量和雜質(zhì)中間計算結(jié)果保留四位小數(shù)，例如取平均值前的計算結(jié)果。6.3.1.4 含量計算結(jié)果：濕計含量至少保留2位小數(shù)，折干后最終計算結(jié)果1位小數(shù)。產(chǎn)品檢驗方法中另有規(guī)定的除外。6.3.1.5 雜質(zhì)的最終結(jié)果開具報告一般原則為：當(dāng)雜質(zhì)檢測值小于1.0%時，檢測結(jié)果需保留兩位小數(shù)，當(dāng)雜質(zhì)檢測值大于或等于1.0%時，檢測結(jié)

25、果可只保留一位小數(shù)。6.3.1.6 如未檢出雜質(zhì)或雜質(zhì)的檢測數(shù)值小于檢驗規(guī)程中規(guī)定的報告限度，則此雜質(zhì)應(yīng)報告為“<報告限”例如：當(dāng)雜質(zhì)檢測方法中注明“<0.05%”的雜質(zhì)忽略不計時，則該雜質(zhì)檢測值報告為“<0.05%”。當(dāng)雜質(zhì)不出峰時，也報告為“<0.05%”。具體參見H3-AM-10076“色譜圖的積分處理方法”。6.3.1.7 殘留溶劑書寫單位與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格保持一致，以%計時原始記錄及結(jié)果書寫方法同雜質(zhì)檢測，以ppm計時保留整數(shù)位。殘留溶劑未出峰或檢出值小于檢驗方法中報告限時，報告為“<報告限” 如檢驗規(guī)程中未給出報告限或忽略限，則未檢出雜質(zhì)報告為“ND”（未檢出

26、）。6.3.2 外銷報告單中雜質(zhì)檢測數(shù)據(jù)的最終結(jié)果小數(shù)點后保留位數(shù)與規(guī)格相同或多一位。其他客戶有特殊要求的按客戶要求取舍。6.3.3 根據(jù)以上原則進行有效數(shù)字的修約，規(guī)則為四舍五入，任何數(shù)據(jù)均一次修約而來，不需要考慮下位的數(shù)據(jù)而連續(xù)累進。例如：0.0050可修約至0.01；0.0049則修約至0.00。6.3.4 為避免重復(fù)修約的情況，當(dāng)實驗室內(nèi)部數(shù)據(jù)傳遞時，若第一次修約后的最后一位數(shù)為5，則需采用第一次修約前的原始數(shù)據(jù)進行修約，以避免此數(shù)值被二次修約而進位。例如：中間數(shù)據(jù)傳遞時0.1497，應(yīng)傳遞為0.1497。不能修約為0.15，否則當(dāng)此數(shù)據(jù)被傳遞后需要再次修約為一位小數(shù)就會被修約成0.2

27、而導(dǎo)致誤差。6.3.5 化測和穩(wěn)定性崗位人員在匯總本上匯總數(shù)據(jù)碰到小數(shù)點后最后一位是5的時候，需在5后面用上下箭頭表示，表示如果再修約這個5還能進位，表示如果再修約這個5是已經(jīng)被進位過一次，不能再進行進位。7 參考或引用文件7.1 H3-SOP-01012 “GMP原始記錄管理程序”7.2 H3-SOP-71031 “第二人復(fù)核和審核管理程序”7.3 H3-SOP-72017 “樣品檢驗流程”7.4 USP 藥典版凡例，Ch.P.版凡例和EP 凡例7.5 H3-AM-10076“色譜圖的積分處理方法”8 附件8.1 H3-SOP-72027-R01理化檢驗原始記錄（一）8.2 H3-SOP-7

28、2027-R02理化檢驗原始記錄（二）8.3 H3-SOP-72027-R03理化檢驗原始記錄（三）8.4 H3-SOP-72027-R04理化檢驗原始記錄（四）8.5 H3-SOP-72027-R05理化檢驗原始記錄（五）8.6 H3-SOP-72027-R06理化檢驗原始記錄（六）8.7 H3-SOP-72027-R07理化檢驗原始記錄（七）8.8 H3-SOP-72027-R08理化檢驗原始記錄（八）8.9 H3-SOP-72027-R09理化檢驗原始記錄（九）8.10 H3-SOP-72027-R10重金屬檢驗原始記錄（CP方法二）8.11 H3-SOP-72027-R11重金屬檢驗原

29、始記錄（USP方法）8.12 H3-SOP-72027-R12重金屬檢驗原始記錄（USP方法）8.13 H3-SOP-72027-R13重金屬檢驗原始記錄（EP方法C）8.14 H3-SOP-72027-R14重金屬檢驗原始記錄（EP方法F）8.15 H3-SOP-72027-R15重金屬檢驗原始記錄（JP方法2）8.16 H3-SOP-72027-R16通用重金屬檢驗原始記錄8.17 H3-SOP-72027-R17干燥失重檢驗原始記錄8.18 H3-SOP-72027-R18比旋度檢驗原始記錄8.19 H3-SOP-72027-R19紫外分光光度法檢驗原始記錄8.20 H3-SOP-720

30、27-R20溶液澄清度與顏色檢驗原始記錄（EP）8.21 H3-SOP-72027-R21 pH檢驗原始記錄8.22 H3-SOP-72027-R22顆粒度檢驗原始記錄8.23 H3-SOP-72027-R23砷鹽檢測原始記錄（CP古蔡氏法）8.24 H3-SOP-72027-R24砷鹽檢測原始記錄（JP 二乙基二硫代氨基甲酸銀法）8.25 H3-SOP-72027-R25 TLC檢驗原始記錄8.26 H3-SOP-72027-R26電位滴定法檢驗原始記錄8.27 H3-SOP-72027-R27滴定法檢驗原始記錄8.28 H3-SOP-72027-R28氯化物檢驗原始記錄8.29 H3-SO

31、P-72027-R29硫酸鹽檢驗原始記錄8.30 H3-SOP-72027-R30高效液相色譜法檢驗原始記錄8.31 H3-SOP-72027-R31氣相色譜法檢驗原始記錄8.32 H3-SOP-72027-R32內(nèi)毒素檢驗原始記錄（凝膠法）8.33 H3-SOP-72027-R33內(nèi)毒素檢驗原始記錄（濁度法）8.34 H3-SOP-72027-R34熱源檢驗原始記錄8.35 H3-SOP-72027-R35異常毒性檢驗原始記錄8.36 H3-SOP-72027-R36降壓物質(zhì)檢驗原始記錄8.37 H3-SOP-72027-R37 X-射線粉末衍射檢驗原始記錄8.38 H3-SOP-72027-R38氣相質(zhì)譜法檢驗原始記錄8.39 H3-SOP-72027-R39溶液澄清度與顏色檢驗原始記錄（CP）8.40 H3-SOP-72027-R40可見異物及不溶性微粒檢驗原始記錄8.41 H3-SOP-72027-R41熔點檢驗原始記錄8.42 H3-SOP-72027