AQT1068-2008 煤自燃傾向性的氧化動(dòng)力學(xué)測(cè)定方法

1、AQ/T1068-2008煤自燃傾向性的氧化動(dòng)力學(xué)測(cè)定方法The test method of oxidation kinetics for the propensity of coal to spontaneous combustion自  2009-1-1  起執(zhí)行 目 次前言1 范圍2 規(guī)范性引用文件3 術(shù)語(yǔ)和定義4 方法提要5 測(cè)試系統(tǒng)與輔助器材6 測(cè)試步驟7 煤自燃傾向性判定指數(shù)的計(jì)算8 煤自燃傾向性分類(lèi)及其指標(biāo)9 測(cè)試重復(fù)性附錄A(規(guī)范性附錄) 煤樣罐附錄B(規(guī)范性附錄) 測(cè)試煤樣的采取方法前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家

2、安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局、國(guó)家煤礦安全監(jiān)察局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煤礦安全分技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)礦業(yè)大學(xué)煤炭資源與安全開(kāi)采國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王德明、仲曉星、周福寶、戚緒堯、李增華、秦波濤。 煤自燃傾向性的氧化動(dòng)力學(xué)測(cè)定方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤自燃傾向性的氧化動(dòng)力學(xué)測(cè)定方法的測(cè)試系統(tǒng)、測(cè)試條件、測(cè)試步驟、分類(lèi)與分類(lèi)指標(biāo)，并界定了相關(guān)的術(shù)語(yǔ)和定義。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤自燃傾向性的鑒定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本

3、標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 4741996 煤樣的制備方法GB 4821995 煤層煤樣采取方法GB/T 192222003 煤巖樣品采取方法GB/T 201042006 煤自燃傾向性色譜吸氧鑒定法JJG 7001999 氣相色譜儀檢定規(guī)程3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1煤自燃傾向性 propensity of coal to spontaneous combustion煤在常溫下氧化能力的內(nèi)在屬性。3.2氧化動(dòng)力學(xué) oxidation kinetics從化學(xué)動(dòng)力學(xué)角度研究煤氧化反應(yīng)過(guò)程的方法。3.3

4、程序升溫 programmed-temperature heating煤樣所在控溫箱的溫度按預(yù)先設(shè)定的升溫速率進(jìn)行升溫。3.4交叉點(diǎn)溫度 crossing point temperature在程序升溫條件下，煤樣幾何中心溫度與控溫箱溫度相等時(shí)的溫度即為交叉點(diǎn)溫度，記作Tcpt。3.5標(biāo)準(zhǔn)氣樣 calibration gas標(biāo)準(zhǔn)氣樣是一種高度均勻、穩(wěn)定性良好和量值準(zhǔn)確的氣體，本標(biāo)準(zhǔn)指氧氣濃度為20.96%的干空氣。3.6判定指數(shù) classification index綜合反映煤自燃傾向性的鑒定指標(biāo)。4 方法提要本標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)測(cè)試在程序升溫條件下煤樣溫度達(dá)70時(shí)煤樣罐出氣口氧氣濃度和之后的交叉點(diǎn)溫度

5、，得出煤自燃傾向性的判定指數(shù)，根據(jù)該指數(shù)對(duì)煤自燃傾向性的分類(lèi)作出鑒定。5 測(cè)試系統(tǒng)與輔助器材5.1 測(cè)試系統(tǒng)本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試系統(tǒng)由干空氣瓶、氣體預(yù)熱銅管、煤樣罐、控溫箱、氣體采集及分析系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)等部分組成(圖1)。 圖1 煤自燃傾向性鑒定系統(tǒng)5.1.1 干空氣瓶總壓力滿足氣瓶使用規(guī)定，減壓閥出口壓力穩(wěn)定在0.5MPa。5.1.2 氣體預(yù)熱銅管氣體預(yù)熱管路為純銅材質(zhì)管路，長(zhǎng)50m、外徑2 mm、內(nèi)徑1mm。5.1.3 控溫箱控溫箱內(nèi)壁為不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)壁和外殼之間裝設(shè)有石棉保溫層，能夠?qū)崿F(xiàn)恒溫、程序升溫兩種運(yùn)行方式，其可控溫度范圍為室溫350，控溫精度為±0.5?？赏ㄟ^(guò)設(shè)定參數(shù)，對(duì)氣

6、體流量、控溫方式及控溫箱溫度等條件進(jìn)行控制。5.1.4 氣體采集與分析系統(tǒng)通過(guò)外徑2 mm、內(nèi)徑1 mm的不銹鋼管將煤樣溫度達(dá)70時(shí)的煤樣罐出氣口氣樣送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。5.1.5 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)對(duì)煤樣幾何中心的溫度和煤樣罐所處控溫箱的內(nèi)部溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)采集。5.1.6 煤樣罐煤樣罐為黃銅材質(zhì)圓柱體，結(jié)構(gòu)見(jiàn)附錄A。5.2 輔助器材a) 煤樣粉碎機(jī)。b) 標(biāo)準(zhǔn)分析篩。c) 天平(精度：0.1 g)。6 測(cè)試步驟6.1 測(cè)試準(zhǔn)備6.1.1 煤樣的采取按GB 4821995、GB/T 192222003的規(guī)定采取煤樣，同時(shí)應(yīng)遵照附錄B的規(guī)定。6.1.2 煤樣的制備按GB 4741996制

7、備煤樣，同時(shí)符合以下規(guī)定：a) 用堆錐四分法縮分至500 g600 g，用于制備分析煤樣，其余煤樣密封后存封，以備存查。b) 將煤樣粉碎后篩分0.18 mm0.38 mm粒度范圍，并按GB 4741996空氣干燥方法制成40空氣干燥煤樣作為待測(cè)煤樣。c) 待測(cè)煤樣在廣口瓶中密封保存，并于7天內(nèi)完成相關(guān)參數(shù)的測(cè)定。d) 原始煤樣及分析煤樣在鑒定報(bào)告完成后繼續(xù)封存6個(gè)月。6.1.3 儀器檢查與裝樣a) 檢查儀器的氣密性。b) 檢查鉑電阻溫度傳感器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的運(yùn)行狀態(tài)，并對(duì)存在的問(wèn)題進(jìn)行調(diào)試。c) 對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試，熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD除滿足JJG 7001999的規(guī)定外還須達(dá)到以下條件：柱箱控

8、溫精度為±0.1%；基線噪聲30V(峰對(duì)峰)，基線漂移150V/30 min；靈敏度S3000 mVgml/mg。d) 確認(rèn)氣密性良好、各種相關(guān)儀器運(yùn)行正常后，裝入(50±0.1)g待測(cè)煤樣，煤樣上方均勻覆蓋一層厚度為2 mm3 mm的石棉，對(duì)氣流進(jìn)行過(guò)濾防止堵塞氣路。e) 裝樣完畢后應(yīng)再次檢查儀器氣密性。6.1.4 氣相色譜儀的校準(zhǔn)氣相色譜儀的校準(zhǔn)應(yīng)滿足以下條件：連續(xù)兩次標(biāo)準(zhǔn)氣樣的分析結(jié)果之間的差值在±0.02%以?xún)?nèi)。6.2 氧氣濃度和交叉點(diǎn)溫度的測(cè)定a) 以96 ml/min的穩(wěn)定流量向煤樣罐通入干空氣(氧氣濃度為20.96%)，同時(shí)控溫箱設(shè)定為40恒溫運(yùn)行。

9、b) 煤樣溫度達(dá)到35時(shí)，將通入煤樣罐的干空氣流量調(diào)為8 ml/min并保持穩(wěn)定，控溫箱仍然40恒溫運(yùn)行。c) 煤樣溫度達(dá)到40后，將控溫箱設(shè)定為0.8/min程序升溫，同時(shí)開(kāi)啟數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)對(duì)溫度參數(shù)進(jìn)行采集。d) 煤樣溫度達(dá)到70時(shí)，利用氣相色譜儀對(duì)煤樣罐出口氧氣濃度 進(jìn)行測(cè)定，并記錄。e) 氣相色譜儀進(jìn)樣完畢后，立即將通入煤樣罐的干空氣流量調(diào)為96 ml/min，控溫箱繼續(xù)以0.8/min的速率程序升溫。f) 當(dāng)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集的煤樣溫度超過(guò)控溫箱溫度5時(shí)停止數(shù)據(jù)采集，并記錄煤樣在程序升溫條件下的交叉點(diǎn)溫度Tcpt。g) 數(shù)據(jù)的記錄與處理。6.3 注意事項(xiàng)a) 鉑電阻溫度傳感器頂端置于煤樣

10、幾何中心。b) 氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD衰減不超過(guò)3。c) 干空氣瓶減壓閥出口端的氣壓穩(wěn)定在0.5 MPa，干空氣氧氣濃度為20.96%。d) 煤樣溫度達(dá)到70，應(yīng)及時(shí)對(duì)煤樣罐出氣口氣樣進(jìn)行分析，避免延遲造成誤差。e) 利用氣相色譜儀對(duì)煤樣罐出氣口氣樣進(jìn)行分析時(shí)，每次進(jìn)樣的時(shí)間為(20±2)s。7 煤自燃傾向性判定指數(shù)的計(jì)算將測(cè)定的 和Tcpt按式(1)和(2)求得無(wú)量綱量 和 ，并代入式(3)得到煤白燃傾向性判定指數(shù)I： 8 煤自燃傾向性分類(lèi)及其指標(biāo)8.1 煤自燃傾向性分類(lèi)煤自燃傾向性劃分為容易自燃、自燃和不易自燃。8.2 煤自燃傾向性的分類(lèi)指標(biāo)根據(jù)計(jì)算得到的煤自燃傾向性判定指數(shù)

11、I，按表1中的分類(lèi)指標(biāo)對(duì)煤自燃傾向性進(jìn)行分類(lèi)。表1 煤自燃傾向性分類(lèi)指標(biāo) 9測(cè)試重復(fù)性煤溫70時(shí)煤樣罐出氣口氧氣濃度 和交叉點(diǎn)溫度Tcpt測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性如表2所示。表2 測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性 附錄A(規(guī)范性附錄)煤樣罐A.1 煤樣罐的材質(zhì)煤樣罐為純銅材質(zhì)，熱傳導(dǎo)性能良好。A.2 煤樣罐的形狀尺寸罐體呈圓柱形，其外徑47 mm，內(nèi)徑45 mm，外高為101 mm，內(nèi)高為100 mm。罐底頂兩端分別設(shè)進(jìn)出氣口，罐幾何中心部分安設(shè)一直徑2 mm的鉑電阻溫度傳感器，傳感器頂端正好位于煤樣罐幾何中心。如圖A.1所示。 圖A.1 煤樣罐示意圖 附錄B(規(guī)范性附錄)測(cè)試煤樣的采取方法B.1 設(shè)計(jì)礦井前、延深水

12、平或開(kāi)采新采區(qū)之前，即對(duì)所有開(kāi)采煤層和分層的采煤工作面或掘進(jìn)工作面采取具有代表性的原始煤樣。B.2 同一采樣區(qū)域(如礦井、水平、煤層、采區(qū)、工作面等)采取的煤層煤樣不得少于3個(gè)。B.3 采樣地點(diǎn)符合下列情況之一時(shí)，應(yīng)分別加采煤樣，并描述采樣點(diǎn)的具體情況：B.3.1 地質(zhì)構(gòu)造復(fù)雜、破壞嚴(yán)重(如褶曲、斷層等造成的破壞帶、巖漿侵入等情況)的地帶。B.3.2 煤巖成分在煤層中分布狀態(tài)明顯，如鏡煤和亮煤集中存在并含有絲炭的地點(diǎn)。B.3.3 煤層中富含黃鐵礦的地點(diǎn)。B.3.4 采取矸石堆樣品或在露天礦采樣時(shí)，應(yīng)按有關(guān)規(guī)定布置采樣點(diǎn)，采取有代表性的煤樣；開(kāi)采臺(tái)階較高時(shí)應(yīng)在有代表性的區(qū)段上采樣。B.4 對(duì)煤層

13、進(jìn)行采樣時(shí)，按照GB 4821995中第5部分的規(guī)定進(jìn)行。B.5 將初采煤樣打碎到40 mm50 mm大的粒度，混合均勻，依次按錐堆四分法，縮分到2 kg左右，作為原始煤樣裝入鐵筒(或厚塑料袋)中，密封后送實(shí)驗(yàn)室或寄運(yùn)。B.6 新采煤層或分層首次采樣進(jìn)行自燃傾向性鑒定時(shí)，應(yīng)在同一煤層或分層的不同地點(diǎn)采取34個(gè)煤樣進(jìn)行鑒定。B.7 地質(zhì)勘探鉆孔取煤芯樣B.7.1 從鉆孔中取出煤芯，立即將夾矸、泥皮和煤芯研磨燒焦部分等清除，必要時(shí)將煤芯用水清洗，但不要泡在水中。B.7.2 將清理好的煤芯立即裝入鐵筒(或厚塑料袋)中，封嚴(yán)送實(shí)驗(yàn)室或寄運(yùn)。B.7.3 所取煤芯同樣應(yīng)具有代表性，并注明煤層、厚度和傾角等參數(shù)。B.8 每個(gè)煤樣應(yīng)備有兩張標(biāo)簽，分別放在裝煤樣的容器(務(wù)必用塑料袋包好，以防受潮)中和貼在容器外，標(biāo)簽按要求填寫(xiě)，字跡要清楚。B.9 標(biāo)簽