工作曲線中的參比與空白

1、工作曲線中的參比與空白工作曲線中的參比與空白（2021-09-01 10:42:17） 轉(zhuǎn)載 分類：專業(yè)知識(shí)工作曲線中參比（空白）有好多種，如溶劑參比，試劑參比，樣品參比，褪色參比等等，溶劑參比是指用純?nèi)軇┳鳛閰⒈?，如你測(cè)定的樣品的溶劑是水，那么溶劑 參比就是用水做參比，溶劑是丙酮，那么溶劑參比就是指用內(nèi)酮做參比。一般我們選擇 溶劑參比的時(shí)候比較少，一般都用試劑做參比，試劑參比是指參比與樣品溶液平行操作， 樣品溶液里面加什么參比中就加什么，只是不加樣品的混合液，也就是不加含有待測(cè)樣品 的物質(zhì)。其實(shí)，參比和空白是一個(gè)概念的不同說(shuō)法，在做工作曲線時(shí)用水（溶劑）做參比調(diào)節(jié) 儀器的滿度，那么這時(shí)你測(cè)定

2、的工作曲線上濃度為0的那一個(gè)吸光度讀數(shù)可能不為零（也 可能為零），那么你的工作曲線（標(biāo)準(zhǔn)曲線）就可能不過(guò)零點(diǎn)，如果你在做工作曲線時(shí)以 你配制的工作曲線中濃度為零的那一個(gè)為參比的話，那么濃度為零的這一溶液吸光度一定 也為零，曲線就應(yīng)該過(guò)零點(diǎn)。在測(cè)定吸光度時(shí)，應(yīng)根據(jù)不同的情況選擇不同的參比溶 液。（1）如果被測(cè)試液、顯色劑及所用的其它試劑均無(wú)顏色，可選用蒸餡水做參比溶液。 （2）如果顯色劑有顏色而被測(cè)試液和其它試劑無(wú)色時(shí)，可用不加被測(cè)試液的顯色劑溶液 作參比溶液。（3）如果顯色劑無(wú)顏色，而被測(cè)試液中存在其它有色離子，可用不加顯色 劑的被測(cè)試液作參比溶液。（4）如果顯色劑和被測(cè)試液均有顏色，可將一份

3、試液加入適 當(dāng)?shù)难诒蝿?，將被測(cè)組分掩蔽起來(lái)，使之不再與顯色劑作用，而顯色劑和其它試劑均按照 操作手續(xù)加入，以此作為參比溶液，這樣可以消除顯色劑和一些共存組分的干擾。工作曲線法乂稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法，它是實(shí)際工作中使用最多的一種定量方法。工作曲線的 繪制方法是：配制四個(gè)以上濃度不同的待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以空白溶液為參比溶液， 在選定的波長(zhǎng)下，分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱 坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制曲線（如圖L19）,此曲線即稱為工作曲線（或稱標(biāo)準(zhǔn)曲線）。實(shí) 際工作中，為了避免使用時(shí)出差錯(cuò)，在所作的工作曲線上還必須標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)曲線的名稱、所 用標(biāo)準(zhǔn)溶液（或標(biāo)樣）名稱和濃度、坐標(biāo)分度

4、和單位、測(cè)量條件（儀器型號(hào)、入射光波長(zhǎng)、吸收池厚 度、參比液名稱）以及制作日期和制作者姓名。給你個(gè)氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的例子標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7. 00和10 mL錢(qián)標(biāo)準(zhǔn)液于50 mL比色管中,加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液混勻。加1.5 mL納氏試劑,加水至標(biāo)線，混勻。放置10 min后， 在波長(zhǎng)420 nm處，用光程20 mm比色皿，以水為參比測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度一零濃度空白管的吸光度二校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg/mL)對(duì) 校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)一 空氣中氮氧化物的日變化曲線大氣中主要含氮化合物有N20、NO、N02、NH3、HNO2、HN

5、O3、亞硝酸酯、硝酸酯、亞 硝酸鹽、硝酸鹽和鉞鹽等。大氣氮氧化物主要指一氧化氮和二氧化氮，用NOx表示。NOx是大氣中主要的氣態(tài)污染物 之一，它的天然來(lái)源主要是生物有機(jī)體腐敗機(jī)氮轉(zhuǎn)化為YO, NO繼續(xù)被氧化成N02；另外有機(jī)體中的氨基酸分解產(chǎn)生的氨也可被 H0 氧化成NOx：閃電亦可產(chǎn)生NOx。NO是礦物燃料的燃燒，包括汽車(chē)及一切內(nèi)燃機(jī)所排放的尾氣，也有一部分來(lái)白生產(chǎn)和使 用硝酸的化工廠、鋼鐵廠、金屬冶煉廠等排放業(yè)窯爐、氮肥生產(chǎn)和汽車(chē)排放的NOx量最多。礦物燃燒過(guò)程中所產(chǎn)生的NOx以NO為 主，通常占90%以上，其余為N02。城市NOx來(lái)自汽車(chē)尾氣等的排放，交通干線空氣中NOx的濃度與汽車(chē)流量

6、密切相關(guān)，而汽 車(chē)流量往往隨時(shí)間而變化，因此，交通干線也隨時(shí)間而變化。NOx在大氣氣相反應(yīng)中具有特殊重要性。N02的光解反應(yīng)是其在大氣中最重要的化學(xué) 反應(yīng)，是大氣中03生成的引發(fā)反應(yīng)，為來(lái)源。NOx能在大氣和云霧顆粒中轉(zhuǎn)化成硝酸和亞硝酸，通過(guò)顆粒物吸附和降水、 雨刷過(guò)程帶到地面。NOx與光化學(xué)煙霧有著應(yīng)，鏈引發(fā)反應(yīng)主要是N02的光解。體健康的危害不僅比單獨(dú)NOx嚴(yán)重得多，而且大于各污染物的影響之和。成條件是大氣中有NOx和碳?xì)浠衔锏拇嬖?，大氣溫度較低，而且有強(qiáng)的陽(yáng)光照射； 03濃度升高是光化學(xué)煙霧污染的標(biāo)志；光化NOx對(duì)呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是導(dǎo)致支氣管哮喘等疾病不斷增加的原因之一 N

7、02、S02、懸浮顆粒物共存時(shí)，能產(chǎn)2繪制城市交通干線空氣中氮氧1掌握氮氧化物測(cè)定的基本原理和方法。 化物的日變化曲線。在測(cè)定NOx時(shí)，先用三氧化銘將NO等低價(jià)氮氧化物轉(zhuǎn)化成N02：二氧化氮被吸收在溶 液中形成亞硝酸，與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)的亞硝酸鹽含量計(jì)）。線性范圍為0.03-1.6 Pg/mLo在與鹽酸蔡乙二筱偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，用比色法在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光 度值。方法的檢出限為0.01 U g/mL （按與L儀器（1）大氣采樣器：青島產(chǎn)KCOC6D型大氣采樣器（2）分光光度計(jì)：上海產(chǎn)722型數(shù)顯分光光度計(jì)（3）棕色多孔玻板吸收管（4）雙球玻璃管（裝氧化劑）（5）干燥管（6）比色管

8、：10 mL（7）移液管：1 mL 2.試劑（1）對(duì)氨基苯磺酸-鹽酸蔡乙二胺吸收原液：稱取5.0 g對(duì)氨基苯磺酸于燒杯中，將50 mL冰醋酸與900 mL水混合，分?jǐn)嚢枋怪芙?，并迅速轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，待對(duì)氨基苯磺酸溶解完全后，加入 0. 050 g鹽酸蔡乙二胺，溶解后，用水稀釋色瓶中，低溫避光保存。（2）對(duì)氨基苯磺酸-鹽酸蔡乙二胺吸收液：采樣當(dāng)天用取4份吸收原液F1份水混合 配制。（3）三氧化銘-石英砂氧化管：取約20 g 2040目的石英砂，用1OU2鹽酸溶液 浸泡過(guò)夜，用水洗至中性，烘干。把三重量比1OU40混合，加少量水調(diào)勻，放在烘箱里于105C烘干，烘干過(guò)程中應(yīng)攪拌幾 次。

9、制好的三氧化銘-石英砂應(yīng)是松散的：若增加一些石英砂重新制備。將此砂裝入雙球 氧化管中，兩端用少量脫脂棉塞好，放在干燥器中保存。（4）亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1500 g亞硝酸鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24 h） 溶于水，移入1000 mL容量瓶中，即配得100 Hg/mL亞硝酸根溶液，將其貯于棕色瓶中, 在冰箱中保存可穩(wěn)定3個(gè)月。（5）亞硝酸根工作液：取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25. 00 mL于VOO mL容量瓶中，用水稀 釋至刻度，即得5 Ug/mL亞硝酸根1 .采樣在多孔玻板吸收管內(nèi)裝5 mL吸收液，接上氧化管、干燥管，并使管口微向下傾斜， 朝上風(fēng)口，如圖1.所示。以0.3L/mi3040 m

10、in。將采樣點(diǎn)設(shè)于人行道上，距馬路1. 5 m,采樣高度為1. 5 m,同時(shí)統(tǒng)計(jì) 車(chē)流量。記錄采樣時(shí)間和地點(diǎn)，根據(jù)采樣17:00、17:3018:00幾個(gè)時(shí)間段進(jìn)行采樣。2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制出采樣體積。把一天分為 7:007:30、8:008:30、9:009:30、10:3011:00、 12:0012:30、 13:3014:00、 15:00取7只10 mL比色管,配制為NO2-含量分別為0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2. 5, 3.0 ug,將各管搖勻，避免陽(yáng)光直射，放福水為參比，用1 cm比色皿，在540 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。根據(jù)吸光度與濃度的對(duì) 應(yīng)關(guān)系，用最小二乘

11、法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回式中：y 一一 （A-AO）,標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度（A）與試劑空白吸光度（A0）之差；xN02-含量，M g：a、b 一一回歸方程式中的截距和斜率。3.樣品的測(cè)定采樣后放置15 min,將吸收液直接倒進(jìn)1 cm比色皿中，在540 nm處測(cè)定吸光度。量對(duì)交通干線空氣中氮氧化物濃度變化的影響。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和樣品的吸光度值，計(jì)算出不同時(shí)間空氣樣品中氮氧化物的濃 度，繪制氮氧化物濃度隨時(shí)間變化的曲A 一一樣品溶液的吸光度;式中：P NOx氮氧化物濃度，mg/ m3：A、AO、a、b意義同上式：L； 0. 76 N02 （氣）V標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（25, 760 mmHg）的采樣體積,裝換乘

12、N02-（液）的轉(zhuǎn)換系數(shù)。1 .氮氧化物與光化學(xué)煙霧有什么關(guān)系？產(chǎn)生光化學(xué)煙霧需要哪些條件？2.通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，你認(rèn)為交通干線空氣中氮氧化物的污染狀況如何？3 .空氣中氮氧化物日變化曲線說(shuō)明什么？4 . Cr03氧化管起什么作用？5 .二氧化氮被吸收液吸收，是否可能全部轉(zhuǎn)化為亞硝酸？公式中的轉(zhuǎn)化系數(shù)0.76從 理論上怎樣解釋？1 .本實(shí)驗(yàn)用水為不含亞硝酸鹽的重蒸水或電導(dǎo)水。2 .實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要讀取氣溫值，以便將采樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。3 .采樣過(guò)程中，若氮氧化物含量較低，可適當(dāng)增加采樣量，采樣至吸收液呈淺玫瑰紅 色為止。4.在采樣、運(yùn)送和存放過(guò)程中，吸收管要注意避光保存，并及時(shí)測(cè)定。5

13、 .在采樣過(guò)程中，如吸收液體積縮小明顯，應(yīng)用水補(bǔ)充到原來(lái)的體積（事先做好標(biāo) 線）°實(shí)驗(yàn)二空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的污染揮發(fā)性有機(jī)化合物(Volatile Organic Compounds)是指沸點(diǎn)在50260c之間、室溫 下飽和蒸氣壓超過(guò)1 mmHg的易揮內(nèi)外空氣中普遍存在且組成復(fù)雜的一類有機(jī)污染物。它主要來(lái)自有機(jī)化工原料的加工 和使用過(guò)程，木材、煙草等有機(jī)物的不完全燃的排放。此外，植物的自然排放物也會(huì)產(chǎn)生 VOCso隨著工業(yè)迅速發(fā)展，建筑物結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大變化，使得新型建材、保溫材料及室內(nèi)裝 璜材料被廣泛使用；同時(shí)各種化妝品、品種繁多的洗滌劑也大量應(yīng)用于家庭。其中有機(jī)化合物有的可直接揮發(fā)

14、，有的可在長(zhǎng) 期降解過(guò)程中釋放出低分子有機(jī)化合物，由此物的污染。由于VOCs的成分復(fù)雜，其毒性、刺激性、致癌作用等對(duì)人體健康造成較 大的影響。因此，研究環(huán)境中VOCs的存在遷移轉(zhuǎn)化及其對(duì)人體健康的影響一直受到人們 的重視，并成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。1. 了解VOCs的成分、特點(diǎn)。2. 了解氣相色譜法測(cè)定環(huán)境中VOCs的原理，掌握其基本操作。將空氣中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等揮發(fā)性有機(jī)化合物吸附在活性炭采樣管上，用二 硫化碳洗脫后，經(jīng)色譜柱分離，火焰離以保留時(shí)間定性，峰高(或峰面積)外標(biāo)法定量。甲苯為0.004 mg/m3；二甲苯(包括鄰、間、對(duì))及乙苯均為0.010 mg/m3o本法檢出限：苯L25ng：甲苯LOOng：二甲茉(包括鄰、間、對(duì))及乙苯均為2. 50ngc當(dāng)采樣體積為100L時(shí)，最低檢出濃度苯L儀器(1)容量瓶：5 m