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1、固體從溶液中的吸附實(shí)驗(yàn)報(bào)告院(系)生化系年級(jí)10級(jí)專(zhuān)業(yè)化工XX學(xué)號(hào)課程名稱(chēng)物化實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期2012年11月29日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)3棟指導(dǎo)老師一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?熟悉溶液吸附法測(cè)定固體比表面的原理和實(shí)驗(yàn)方法。2測(cè)定活性炭的比表面。二、實(shí)驗(yàn)原理:吸附能力的大小常用吸附量表示之。通常指每克吸附劑上吸附溶質(zhì)的物質(zhì) 的量。吸附量的大小與吸附平衡時(shí)溶質(zhì)的濃度C有關(guān),常用的關(guān)聯(lián)式有兩個(gè):(1) Freundlich經(jīng)驗(yàn)公式:式中,X表示吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量(mol) ; m表示吸附劑的質(zhì)量仗);。表 示吸附平衡時(shí)溶液的濃度(niol/L) ; l=,n表示經(jīng)驗(yàn)常數(shù),由溫度、溶劑、吸附 質(zhì)與吸附劑的性質(zhì)決定。以lg F對(duì)1
2、實(shí)作圖可得一直線(xiàn),由直線(xiàn)的斜率和截距可求得n和反(2) Langmuir吸附方程:式中,8表示飽和吸附量;。表示吸附平衡時(shí)溶液的濃度;K為常數(shù).用C/對(duì)C作圖得一直線(xiàn),由此直線(xiàn)的斜率和截距可求得8,并進(jìn)一步計(jì)算出吸 附劑的比表面積S。三、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:1儀器:電動(dòng)振蕩器、分析天平、堿式滴定管、帶塞錐形瓶(5個(gè))、移液管、錐形瓶2 :藥品:活性炭;HAC(0.4mol ml'3); NaOH (0.1 mol ml'3);酚駄指示劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟:1. 分別放入1-5號(hào)洗凈干燥的帶塞錐形瓶中約lg (準(zhǔn)確到O.OOlg)的活性炭用滴定管分別按下列數(shù)量加入蒸餾水 與醋酸溶液瓶號(hào)1234
3、5V醋酸溶液 /ml50.0030.0015.0010.005.00V蒸憎水/ml50.0070.0085.0090.0095.00取樣量/ml10.0020.0020.0040.0040.00配好各瓶溶液 用磨口瓶塞塞好 搖動(dòng)錐形 放于振蕩器中,溫度設(shè)定在30° C蓋好固定板,振蕩30min從1號(hào)瓶中取10.00ml, 2、3號(hào)瓶振蕩結(jié)朿后 中取各取20.00ml, 4、5號(hào)瓶中各 (取40.00ml上層醋酸淸液用移液管取10.00ml原始醋酸溶標(biāo)泄器準(zhǔn)確濃度液于錐形瓶中五、注意事項(xiàng)1 溶液的濃度配制要準(zhǔn)確,活性炭顆粒要均勻并干燥2醋酸是一種有機(jī)弱酸,其離解常數(shù)Ka= 1.76X1
4、05,可用 標(biāo)準(zhǔn)堿溶液直接滴定,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是NaAc,是一種強(qiáng)堿 弱酸鹽,其溶液pH在8.7左右,酚駄的顏色變化X圍是8-10,滴定 終點(diǎn)時(shí)溶液的pH正處于其內(nèi),因此采用酚豔做指示劑,而不用甲 基橙和甲基紅。直到加入半滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液使試液呈現(xiàn)微紅色, 并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。3變紅的溶液在空氣中放置后,因吸收了空氣中的CO2,又 變?yōu)闊o(wú)色。4. 以標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存時(shí)若吸收了空氣中的CO2,以它測(cè)定醋酸的濃度,用酚St做為指示劑,則測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高。為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,應(yīng)盡量避免長(zhǎng)時(shí)間將NaOH溶液放置于空氣中。六、數(shù)據(jù)處理1 > 已知 aOH=0.1040 m
5、ol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定醋酸:Vhac= 10.00 mlC NaoHV Naoll消耗NqoH的平均體積37.10ml2、利用C =r.C0=0.3858 mol/L瓶 號(hào)醋酸溶液 濃度C。(mol/1 )醋酸溶 液體積/ml活性炭 質(zhì)量/g消耗氫氧 化鈉體積/ml平衡濃度 C(mol/1)吸附量 T(mol/g)IgcIgTC/T10.19290101.0042015.840.164700.0220.7831.6577.48020.11574201.0032818.940.098480.0291.0071.5433.43930.05787201.003008.860.046070.0341.337
6、1.4701.36040.03858401.0060011.320.029430.0351.5311.4510.83150.01929401.002405.240.013620.0371.8661.4300.367C NmH y NaoHV樣胡3.吸附等溫線(xiàn)的繪制:以吸附量對(duì)平衡濃度c作出曲線(xiàn)。J-?i8001. 0000. 0001j3501. 400-1. 450-1. 5001. 550-1. 6001. 650y = 0. 2007x -1. 7001. 7721求彳X J=-4.983 k=0.01695. 由c/r=i/(rcx>*K)+c/Too得:求得:8=0.02128
7、 k= -0.034566、由8計(jì)算活性炭的比表面積。So =3112.966 (m2/g)七、誤差分析對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響的原因可能如下:1、活性炭表面上吸附有水分子,而計(jì)算時(shí)忽略了被水分子占據(jù)的表面積。2、活性炭表面上有小孔,有的小孔脂肪酸不能鉆進(jìn)去。3、振蕩時(shí)間過(guò)短或過(guò)長(zhǎng)。4、活性炭在稱(chēng)量過(guò)程中,由于暴露于空氣中,會(huì)吸附空氣中的氣體。5、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。八、思考題1. 吸附作用與哪些因素有關(guān)?固體吸附劑吸附氣體與從溶液中吸附 溶質(zhì)有何不同?答:吸附作用與溫度、壓力、溶劑、吸附質(zhì)和吸附劑性質(zhì)有關(guān)。固體在溶液中的吸附,除了吸附溶質(zhì)還有溶劑,液固吸附到達(dá)平衡 時(shí)間更長(zhǎng);固體吸
8、附劑吸附氣體受溫度、壓力及吸附劑和吸附質(zhì)性 質(zhì)影響:氣體吸附是放熱過(guò)程,溫度升高吸附量減少;壓力增大,吸附 量和吸附速率增大;一般吸附質(zhì)分子結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,被吸附能力越高。2. 弗羅因德利希吸附等溫式與朗繆爾吸附等溫式有何區(qū)別?答:朗繆爾吸附等溫式是一個(gè)理想的吸附公式,它代表了在均勻 表面上,吸附分子彼此沒(méi)有作用,而且吸附是單分子層情況下吸附達(dá)平 衡時(shí)的規(guī)律性,有飽和吸附量值;弗羅因德利希吸附等溫式屬于真 實(shí)吸附,是經(jīng)驗(yàn)公式,但也有理論說(shuō)明,OX圍比Langmuir等溫式 要大一些,沒(méi)有飽和吸附量值。3. 如何加快吸附平衡的到達(dá)?如何判斷是否達(dá)到吸附平衡?答:提高振蕩速度;滴定兩次不同時(shí)間的醋酸濃度時(shí),兩次消 耗NaOH體積相同,即可判斷吸附已達(dá)到平衡。九、實(shí)驗(yàn)小結(jié)1.測(cè)定固體比表面時(shí)所用溶液中溶質(zhì)的濃度要選擇適當(dāng),即初始溶 液的濃度以及吸附平衡后的濃度都選擇在合適的X圍內(nèi)。既要防止 初始濃度過(guò)高導(dǎo)致出現(xiàn)多分子層吸附,又要避免平衡后的濃度過(guò)低 使吸附達(dá)不到飽和。2. 按朗格謬爾吸附等溫線(xiàn)的要求,溶液吸附必須在等溫條件下進(jìn) 行,使盛有樣品的磨口錐形瓶置于恒溫器中振蕩,使之達(dá)到平衡。 本實(shí)驗(yàn)是在空氣浴中將盛有樣品的磨口錐形瓶置于振蕩器上振蕩。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度會(huì)有變化,這樣會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。3. 由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,活性炭在醋酸溶液中的吸附為單分子層吸附,
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