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文檔簡介
1、PP/nano-CaCO3(納米碳酸鈣-聚丙烯)復合材料的注射成型及力學性能實驗一 、 實驗目的 1 了解納米CaCO3對PP的增韌效果、原理。 2 熟悉PP復合材料的注射成型制備過程。 3 了解復合材料的力學性能測試。 4 了解電鏡測樣原理和具體步驟。二 、實驗原理 1、納米CaCO3對PP的增韌效果原理聚丙烯(PP)是一種綜合性能較優(yōu)異的熱塑性塑料,廣泛應用于醫(yī)療器具、汽車零部件、家庭用品、辦公用品、建筑材料、化工管道以及大量的運輸和包裝材料等方面,制品具有耐熱好、化學穩(wěn)定性高和成型性好等優(yōu)點。但同時PP也存在沖擊韌性低,低溫易脆裂,耐候性差強度、模量、硬度低,成型收縮大,尺寸穩(wěn)定性差,制
2、件易變形等缺點。這些缺點大大限制了PP的應用,并且給實際生產帶來了許多麻煩,因此,對PP進行改性研究以拓寬其應用領域成了學者們研究的熱點。納米碳酸鈣(nano-CaCO3)填充PP是一種具有廣泛應用前景的復合材料,nano-CaCO3原料來源豐富且價廉易成型加工,制品的耐熱性、硬度、剛性及尺寸穩(wěn)定性均優(yōu)于PP塑料所以引起了國內外眾多學者的廣泛關注。本實驗通過熔融共混的方法將nano-CaCO3填充到PP中,研究了nano-CaCO3用量對PP力學性能的影響及其在PP中的分散狀況2、PP復合材料的注射成型制備過程合模與開模。合模是動模前移,快速閉合。在與定模將要接觸時,依靠合模系統(tǒng)的自動切換成低
3、壓,提供低的合模速度,低的合模壓力,最后切換成高壓將模具合緊。開模是注射完畢后,動模在液壓油缸的作用下首先開始低速后撤,而后快速后撤到最大開模位置的動作過程。注塑階段。模具閉合后,注塑機機身前移使噴嘴與模具貼合。油壓推動與油缸活塞桿連接的螺桿前進,將螺桿頭部前面已塑化均勻的物料以規(guī)定的壓力和速度注射入模腔,直到熔體充滿模腔為止。保壓階段。熔體充模完全后,螺桿施加一定的壓力,保持一定的時間,是為了解決模腔內熔體因冷卻收縮造成制品缺料時,能及時補塑,使制品飽滿。冷卻階段。保壓時間到達后,模腔內復合材料熔體通過冷卻系統(tǒng)調節(jié)冷卻到玻璃化溫度或熱變形溫度以下,使復合材料制品定型的過程叫冷卻。這期間需要控
4、制冷卻的溫度和時間。原料預塑化。制品冷卻時,螺桿轉動并后退,同時螺桿將樹脂向前輸送、塑化,并且將塑化好的樹脂輸送到螺桿的前部并計量、貯存,為下次注射做準備,此為復合材料的預塑化3、PP復合材料的力學性能測試復合材料的拉伸性能是復合材料力學性能中最重要、最基本的性能之一。幾乎所有的復合材料都要考核拉伸性能的各項指標,這些指標的高低很大程度地決定該種復合材料的使用場合。拉伸性能的好壞,可以通過拉伸試驗進行檢驗。如拉伸強度、拉伸斷裂應力、拉伸屈服應力、偏置屈服應力、拉伸彈性模量、斷裂伸長率等。從這些測試值的高低,可對復合材料的拉伸性能作出評價。拉伸試驗測出的應力、應變對應值,可繪制應力-應變曲線。從
5、曲線上可得到材料的各項拉伸性能指標值。曲線下放所包括的面積代表材料的拉伸破壞能。它與材料的強度和韌性有關。強而韌的材料,拉伸破壞能大,使用性能也佳。拉伸試驗可為質量控制,按技術要求驗收或拒收產品。研究、開發(fā)與工程設計及其他目的提供數據。所以說,拉伸性能測試是非常重要的一向試驗。4、掃描電子顯微鏡的工作原理 掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒,成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要 的成像信號。由電子槍發(fā)射的能量為 5 35keV 的電子,以其交 叉斑作為電子源,經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度 和束斑直徑的微細
6、電子束,在掃描線圈驅動下,于試樣表面按一定時間、空間順 序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用,產生二次電子發(fā)射(以及其它物 理信號),二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集 轉換成電訊號,經視頻放大后輸入到顯像管柵極,調制與入射電子束同步掃描的 顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。掃描電鏡的主要結構: 1.電子光學系統(tǒng):電子槍;聚光鏡(第一、第二聚光鏡和物鏡);物鏡光闌。 2.掃描系統(tǒng):掃描信號發(fā)生器;掃描放大控制器;掃描偏轉線圈。 3.信號探測放大系統(tǒng):探測二次電子、背散射電子等電子信號。 4.圖象顯示和記錄系統(tǒng):早期SEM采用顯象管、照相機等。數字式SE
7、M采用電腦系統(tǒng)進行圖象顯示和記錄管理。 5.真空系統(tǒng):真空度高于 10 -4 Torr 。常用:機械真空泵、擴散泵、渦輪分子泵 6.電源系統(tǒng):高壓發(fā)生裝置、高壓油箱。三、實驗設備 3.1 雙螺桿注射機 納米CaCO3 PP粒料 偶聯(lián)劑 盆(供CaCO3與PP攪拌用) 電子天平 燒杯 3.2 電子萬能實驗機及相應設備 3.3 掃描電子顯微鏡及輔助設備 電子槍 鍍膜材料四、實驗內容 1 PP復合材料的注射成型制備1.1 具體步驟(1)詳細觀察、了解注塑機的結構,工作原理,安全操作等。(2)了解PP的規(guī)格及成型工藝特點,擬定各項成型工藝條件,對原料進行預熱干燥備用。先使硅烷偶聯(lián)劑與納米碳酸鈣混合,攪
8、拌至水泥裝,加入稱量好的PP樹脂手動攪拌至均勻,加料,注意,加料不要太多,以免堵塞。探究不同碳酸鈣下的PP強度。(3)安裝模具并進行試模。閉模及低壓閉模。由行程開關切換實現慢速快速低壓慢速充壓的閉模過程。上述操作程序重復幾次,觀察注射取得的樣品的情況,調整工作正常。(4)半自動。將選擇開關轉至“半自動”位置,關好安全門,則各種動作會按工藝程序自動進行。即依次完成閉模、穩(wěn)壓、注座前進、注射、保壓、預塑(螺桿轉動并后退)、注座后退、冷卻、啟模和頂出。開安全門,取出制品。(5)不論采用哪一種操作方式,主電動機的啟動、停止及電子溫度控制通電的按鈕主令開關均須手動操作才能進行。(6)除點動外,不論何種操
9、作方式,均設有冷螺桿保護作用。在加熱溫度沒有達到工藝要求的溫度之前,即電子溫度控制儀所調整的溫度,螺桿不能轉動,防止機件內冷料啟動,造成機筒或螺桿的損壞。但為了空車運行,自動循環(huán)時,可將溫控儀的溫度指示調到零位。(7)在行駛操作時,須把限位開關及時間繼電器調整到相應的位置上1.2實驗結果實驗最后得含不同含量的納米CaCO3的PP復合材料,以供下一實驗使用2 復合材料的力學性能測試 2.1具體步驟(1)在試樣中間平行部分坐標線,示明標距Go。(2)游標卡尺、千分尺測量標線間試樣的厚度和寬度,每個試樣測量3點,取算術平均值。(3)試驗速度應根據受試材料和,試樣類型進行選擇。(4)夾具夾持試樣時,要
10、使試樣縱軸與上、下夾具中心連線重合,且松緊要適宜。防止試樣滑脫或斷在夾具內。(5)根據材料強度的高低選用不同噸位的試驗機,使示值在表盤滿刻度的l0%90% 范圍內,示值誤差應在士1之內。并及時進行校準。(6)試樣斷裂在中間平行部分之外時,此試驗作廢,應另取試樣補做。(7)記錄實驗數據。2.2實驗結果表1.1碳酸鈣含量0%拉伸強度 M/ MPa斷裂拉伸應變B/拉伸強度拉伸應變M/拉伸屈服應力 y /MPa拉伸彈性模量 Et/MPa第 1 根20.551000.581031.6820.04184.83第 2 根18.281326.191323.8918.03407.79第 3 根19.331244
11、.351227.8619.43200.34平均值19.381190.371194.4819.17264.32表1.2碳酸鈣含量5%拉伸強度 M/ MPa斷裂拉伸應變B/拉伸強度拉伸應變M/拉伸屈服應力 y /MPa拉伸彈性模量 Et/MPa第 1 根20.381423.681428.3321.67198.98第 2 根23.071103.741128.9620.6185.75第 3 根22.451201.541227.8619.33200.34平均值21.971242.991261.7220.53195.23表1.3碳酸鈣含量10%拉伸強度 M/ MPa斷裂拉伸應變B/拉伸強度拉伸應變M/拉伸
12、屈服應力 y /MPa拉伸彈性模量 Et/MPa第 1 根21.991432.931432.9320.28142.73第 2 根22.031058.651029.2419.49252.83第 3 根22.331244.351227.8619.43242.34平均值22.121245.311230.0119.73212.63表1.4碳酸鈣含量30%拉伸強度 M/ MPa斷裂拉伸應變B/拉伸強度拉伸應變M/拉伸屈服應力 y /MPa拉伸彈性模量 Et/MPa第 1 根17.521269.581265.4514.41227.72第 2 根18.41129.71110.8114.4221.83第 3
13、根16.651155.81128.714.58219.96平均值17.521185.031168.3214.46223.172.3 實驗結論材料的拉伸強度、斷裂拉伸應變、拉伸強度拉伸應變、拉伸屈服應力、拉伸彈性模量都隨納米CaCO3的增加先增加,而后減小,在四中試樣中納米CaCO3的含量在5%的時候最大。而且在納米CaCO3等于30%時各種性能減弱。3 電鏡測樣原理和具體步驟3.1具體步驟(1)試樣制備 對試樣的要求:試樣可以是塊狀或粉末顆粒,在真空中能保持穩(wěn)定,含有水分的試樣應先烘干除去水分,或使用臨界點干燥設備進行處理。表面受到污染的試樣,要在不破壞試樣表面結構的前提下進行適當清洗,然后烘
14、干。新斷開的斷口或斷面,一般不需要進行處理,以免破壞斷口或表面的結構狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進行適當的侵 蝕,才能暴露某些結構細節(jié),則在侵蝕后應將表面或斷口清洗干凈,然后烘干。對磁性試樣要預先去磁,以免觀察時電子束受到磁場的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸,不能過大,樣品座尺寸各儀器不均相同,一般小的樣品座為35mm,大的樣品座為3050mm,以分別用來放置不同大小的試樣,樣品的高度也有一定的限制,一般在510mm左右。 掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導電材料,除了大小要適合儀器樣品座尺寸外,基本上不需進行什么制備,用導電膠把試樣粘結在樣品座上,即可放在掃描電鏡中觀
15、察。對于塊狀的非導電或導電性較差的材料,要先進行鍍膜處理,在材料表面形成一層導電膜。以避免電荷積累,影響圖象質量。并可防止試樣的熱損傷。 粉末試樣的制備:先將導電膠或雙面膠紙粘結在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再鍍上一層導電膜,即可上電鏡觀察。 鍍膜:鍍膜的方法有兩種,一是真空鍍膜,另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是:在低氣壓系統(tǒng)中,氣體分子在相隔一定距離的陽極和陰極之間的強電場作用下電離成正離子和電子,正離子飛向陰極,電子飛向陽極,二電極間形成輝光放電,在輝光放電過程中,具有一定動量的正離子撞擊陰極,使陰極表面的原子被逐出,稱為濺射,如果陰極表面為用來
16、鍍膜的材料(靶材),需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺上,則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上,形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時常用的氣體為惰性氣體氬,要求不高時,也可以用空氣,氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比,其主要優(yōu)點是:( 1 )裝置結構簡單,使用方便,濺射一次只需幾分鐘,而真空鍍膜則要半個小時以上。( 2 )消耗貴金屬少,每次僅約幾毫克。( 3 )對同一種鍍膜材料,離子濺射鍍膜質量好,能形成顆粒更細、更致密、更均勻、附著力更強的膜。(2)電鏡觀察試樣1. 打開樣品室,裝樣,關閉樣品室,抽真空;2. 將抽真空后的樣品放進載物臺,調節(jié)載物臺,找到所放置的樣品;3. 調節(jié)對比度和亮度,使樣品在顯示屏
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