【清華】試驗一未知樣品的紅外光譜定性分析

1、實驗一未知樣品的紅外光譜定性分析班級：化01實驗時間：20211022組員：常寬2021011839 郭雅容2021011822肖雅博2021011824孫悅2021011825一、實驗目的1, 了解鑒定未知物的一般過程,掌握用標準譜庫進行化合物鑒定的方法.二、實驗原理在相同的制樣和測定條件下, 被分析的樣品和標準純化合物的紅外光譜譜圖,假設吸收峰的位置、吸收峰的數(shù)目和峰的強度完全一致,那么可認為這兩者是同一化合物.三、儀器和試劑儀器：Perkin Elmer Spectrum One光譜儀,壓片和壓膜,瑪瑙研缽,鐐子, KBrAR 未知試樣：固體：C4H6O5, C6H6O2, C8H6O4

2、四、實驗內(nèi)容及步驟1,取200 mg枯燥的KBr粉末,在瑪瑙研缽中混均后研磨顆粒在2微米左右,壓片,測繪紅外背景吸收；2,取12 mg的未知樣品粉末與 200 mg枯燥的KBr粉末,在瑪瑙研缽中混均后研磨顆粒 在2微米左右,壓片,測繪紅外譜圖.根據(jù)分子式和譜圖,結合譜圖檢索確定未知化合物 的結構.五、數(shù)據(jù)記錄與分析1. C4H60s紅外吸收譜圖對于第一個樣品,我們經(jīng)過研磨壓片紅外分析之后,得到了如圖1所示的紅外光譜結果.我們利用軟件將主要的峰和系列峰標注在了譜圖之上.由圖中可見,主要的吸收峰為 3445 cm-1的尖峰,3000 cm-1的鈍峰,1720 cm-1的強度最 大的吸收峰.此外,在

3、1500 cm-1-1000 cm-1處有許多特征峰. 其中3446cm-1的尖峰是未締合 羥基的吸收峰；2992 cm-1的寬峰是竣酸的羥基締合峰；1688cm-1的峰是厥基的伸縮振動峰.根據(jù)我們所學過的相關知識,我們可以從紅外譜圖上推測樣品的結構.3445 cm-1的吸收峰說明可能有游離的羥基,2992 cm-1的吸收峰說明可能有締合的羥基,1688 cm-1的吸收峰說明存在談基,計算不飽和度為2,且共有5個氧原子,結合標準譜圖的比照,該化合物應為 HOOCCHCHOHCOOHSMIMADZU 1HMi,Fhk.州,加也出 2 144100UMF：明*國也上tt*.圖1 QH6O5紅外吸收

4、譜圖2. C6H6O2紅外吸收譜圖對于第二個樣品,我們經(jīng)過研磨壓片紅外分析之后,得到了如圖2所示的紅外光譜結果.我們利用軟件將主要的峰和系列峰標注在了譜圖之上.BHIMADZU百EF2m5''' i i' IQ,2m ：3» ii« 也： i«口細 Tim* C- S' J3 l?O2 ja注*K I IM掃R西卦以牽；i l/anf H電片班事彳加圖2 C6H6O2紅外吸收譜圖由圖中可見,主要的吸收峰為 3264 cm-1的強寬峰,1517 cm-1及旁邊的雙峰,826 cm-1處、 758 cm-1的峰.以及1300 c

5、m-1-1100 cm-1間的眾多的峰.其中3264 cm-1的峰應是羥基締合形 成的；830cm-1、759 cm-1的峰對應對位取代苯環(huán)上的 C-H伸縮振動.由分子式分析,該化合物不上&和度為 4,有兩個氧,推測可能為苯二酚, 比照標準譜圖, 應為對苯二酚.3. C8H6O4紅外吸收譜圖對于第三個樣品,我們經(jīng)過研磨壓片紅外分析之后,得到了如圖3所示的紅外光譜結果.我們利用軟件將主要的峰和系列峰標注在了譜圖之上.圖3 C8H6O4紅外吸收譜圖由圖中可見,主要的吸收峰有3000 cm-1附近的多處峰,應是苯環(huán)上的C-H伸縮振動；1686cm-1的尖峰對應著 C=O伸縮振動；1300 c

6、m-1及1400 cm-1附近的峰也比擬強,此外在1100 cm-1-600 cm-1范圍內(nèi)存在著一系列的峰.其中741cm-1推測可能有苯環(huán).從化學式上分析,不飽和度為6,且有4個氧,可能為苯二酸,比照標準譜圖,推測該物質應為鄰苯二甲酸.六、思考題1、不飽和燒,厥基化合物和芳香煌的主要特征是什么它們的系列峰分別是什么答：不飽和燒的特征是有大于3000cm-1的C-H收縮峰.烯煌的系列峰是 30103095 cm-1 C-H伸縮振動,16201680 cm-1 C=C伸縮振動；煥燃的系列峰是約 3300cm-1 C-H伸縮振動,21002260 cm-1 碳碳叁鍵的伸縮振動.厥基化合物的特征是

7、 16901750 cm-1之間有吸收峰,而且強度很大.芳香煌的特征是在 1450, 1500, 1580, 1600 cm-1有苯環(huán)骨架伸縮振動吸收. 系列峰是約3030 cm-1 C-H伸縮振動,以及650900 cm-1間有各種強度較強的峰C-H面外彎曲.2、如果樣品量例如只有幾微克很少,應該如何測定 答：通過屢次掃描以積累信號的方法,從而提升信噪比.使用電子比率式的紅外分光光度計,盡可能減小樣品在紅外光束中的透光面積.聚焦光束輻照范圍,使微量樣品盡可能多地落在其中.3、紅外光譜有哪些最新進展答：主要開展趨勢：小型化、微型化、低本錢、高穩(wěn)定性.1儀器日益智能化,實際上是光譜儀的高度自動化

8、,由于計算機技術和自動化技術在儀 器中的廣泛使用,使得紅外光譜儀的調(diào)整、限制、測試及結果的分析大局部由計算機程序控 制和完成,如顯微紅外光譜中的圖像技術.2不同類型的專用儀器及多功能聯(lián)用技術的開展,如近紅外光譜儀,紅外氣體分析儀, 紅外油品分析儀,紅外半導體分析儀,遙感紅外光譜儀如用于氣象,專用紅外顯微鏡干 涉儀與顯微鏡一體化,JASCO等.3在中藥限制領域突破了檢測樣品有損、存在大量廢物的問題,形成一種無損、環(huán)保的新體系,如中藥材鑒定中的紅外三級鑒定法、水平衰減全反射紅外變換光譜法、FTIR光譜法等.4便攜式分析：隨著儀器制造水平的提升以及社會開展帶來的新需求,便攜式紅外光譜 儀已被越來越多

9、地應用于質量、環(huán)境、有害物質泄漏應急監(jiān)測等多個領域.從儀器類型來看, 多數(shù)便攜式儀器仍采用傅里葉變換型,但也有其他類型,如陣列檢測器型等. 從測量對象來看,有適合多種形態(tài)樣品如氣體、粘稠液體、固體粉末等的專用便攜式儀器.這些便攜式儀器在結構上都做了改良,適合應用于非常苛刻的現(xiàn)場環(huán)境,如有些儀器可以在 0100%濕度,-10 C50 C的環(huán)境條件下使用.5在線過程分析：由于紅外光纖性能的原因,光纖式的紅外在線分析儀遠沒有近紅外和 拉曼光譜儀應用的廣泛.但近些年隨著在線商品儀器,尤其光纖新材料的不斷出現(xiàn)和革新, 紅外光譜被越來越多地用于反響過程的監(jiān)測分析,如反響動力學研究、反響機理研究和反響體系反響物、產(chǎn)物及中間產(chǎn)物相對濃度的定量測定等.在反響過程監(jiān)測分析中,最常用的是光纖ATR探頭測量方式,尤其是對于含水體系和微小固態(tài)顆粒如菌體的反響體系如發(fā)酵過程,ATR探頭更具優(yōu)勢,可將 ATR探頭直接插入反響釜中實現(xiàn)實時分析.也可通過 泵從反響釜中自動取樣和過濾后,采用極短光程的流通池進行在線測量.通過光學切換技術,一臺光譜儀還可用于多套反響裝置的監(jiān)測分析.光譜儀經(jīng)特殊設計后,可放置在生產(chǎn)現(xiàn)場, 用于化工廠中型或生產(chǎn)裝置的在線分析.七、實驗總結這次實驗是本學期儀分試驗課最后的一次實驗,由于實驗換了新的壓片設備,并且