卷煙主流煙中氨的測定連續(xù)流動法編制說明

1、卷煙 主流煙氣中氨的測定 連續(xù)流動法編制說明1 工作簡況任務來源；本項目被列入國家煙草專賣局 2011年度行業(yè)標準制修訂項目計劃中 （國煙科2011 165號），項目目標是制定采用連續(xù)流動分析儀測定卷 煙主流煙氣中氨釋放量的標準方法，項目起止日期為2011年5月-2011年12月。項目承擔單位、協(xié)作單位及主要分工；本標準項目承擔單位為安徽中煙工業(yè)有限責任公司，協(xié)作單位有鄭州 煙草研究院、中國煙草標準化研究中心、湖南中煙工業(yè)有限責任公司、河 南中煙工業(yè)有限責任公司、福建中煙工業(yè)有限責任公司、甘肅煙草工業(yè)有 限責任公司，承擔單位主要進行標準方法的研究、標準及技術報告起草編 制工作，協(xié)作單位主要進行

2、比對驗證、標準及技術報告修改完善。主要工作過程；1.3.1項目立項2011年5月項目牽頭單位安徽中煙工業(yè)有限責任公司， 協(xié)作單位鄭州 煙草研究院、中國煙草標準化研究中心、湖南中煙工業(yè)有限責任公司、河 南中煙工業(yè)有限責任公司、福建中煙工業(yè)有限責任公司、甘肅煙草工業(yè)有 限責任公司與國家煙草專賣局簽定卷煙主流煙氣中氨的測定連續(xù)流動 法標準項目合同。132項目啟動和文獻調研階段（2011年7月一2011年8月）項目負責人召開項目啟動會，對項目研究人員進行了明確分工，并制 定了項目實施方案。項目組有針對性地開展氨分析測定方法的調研和信息 收集工作，并對收集的資料進行匯總、整理、分類。同時，結合行業(yè)的實

3、際情況，提出初步意見和構想。2011年6月23日項目組在合肥召開項目 第一次研討會。鄭州煙草研究院、中國煙草標準化研究中心、湖南中煙工 業(yè)有限責任公司、河南中煙工業(yè)有限責任公司、福建中煙工業(yè)有限責任公 司、甘肅煙草工業(yè)有限責任公司等單位代表參加了會議，并協(xié)商制定項目實 施方案。133標準方法實驗室研究階段（2011年7月一2011年10月）項目組在文獻報道方法的基礎上，優(yōu)化了卷煙煙氣捕集條件和連續(xù)流 動檢測條件，并對該方法的線性、檢出限、重復性和回收率進行評價。比 較了連續(xù)流動法與離子色譜法兩種方法測定主流煙氣中氨含量的差異。1.3.4標準方法初稿起草階段（2011年11月）完成標準初稿的起草

4、工作，在前期大量實驗的基礎上撰寫項目技術報 告，并將標準方法文本及技術報告分發(fā)給各比對實驗室征求意見，根據各 實驗室的反饋信息對標準文本進行了修改。1.3.5比對試驗階段（2011年11月一2012年2月）在與各比對實驗室充分溝通的基礎上，項目組確定了肯塔基參比卷煙 2 個、烤煙型卷煙3個、混合型卷煙1個合計6個卷煙樣品作為比對實驗樣 品，采用所建立的方法，分別在安徽中煙工業(yè)有限責任公司、鄭州煙草研 究院、中國煙草標準化研究中心、湖南中煙工業(yè)有限責任公司、河南中煙 工業(yè)有限責任公司、福建中煙工業(yè)有限責任公司、甘肅煙草工業(yè)有限責任 公司7家實驗室進行了比對實驗，總獲取 8組有效實驗數據。136項

5、目總結階段2012年3月8日在合肥召開比對試驗工作會議。 鄭州煙草研究院、中 國煙草標準化研究中心、湖南中煙工業(yè)有限責任公司、河南中煙工業(yè)有限 責任公司、福建中煙工業(yè)有限責任公司、甘肅煙草工業(yè)有限責任公司等單 位代表參加了會議。與會代表充分肯定了比對試驗結果，并對卷煙主流煙氣中氨的測定 連續(xù)流動法標準征求意見稿進行了認真詳細的討論。根 據會議形成的意見，項目牽頭單位進一步修改完善了卷煙主流煙氣中氨的測定 連續(xù)流動法標準征求意見稿，并在此基礎上廣泛征求行業(yè)內外的 意見。標準主要起草人及其所做的工作等。本標準項目負責人是安徽中煙工業(yè)有限責任公司技術中心副主任徐迎 波高級工程師，主要負責本項目的組織

6、協(xié)調工作；項目組成員瞿先中、陳 開波、汪華、張朝負責方法研究、比對試驗、標準及技術報告起草等工作； 協(xié)作單位項目組成員王洪波、蔣錦鋒、趙藝強、吳清輝、李壞奇、李紹曄、 楊宇銘等主要負責比對試驗。2 相關領域的國、內外標準研究和制修訂情況目前國際標準化組織ISO以及CORESTA還沒有制定卷煙主流煙氣中氨 的測定相關標準。國內煙草行業(yè)2010年頒布了離子色譜法測定卷煙主流煙 氣中的氨行業(yè)標準YC/T 377-2010，其原理是利用陽離子交換柱分離樣品 中的銨離子，電導檢測器測定。國際標準化組織ISO標準ISO 11732-2005Water quality Determ in ati on of

7、 ammon ium n itroge nMethod by flow an alysis (CFA and FIA) and spectrometric detecti on是利用連續(xù)流動分析儀測定水中氨氮含量，亞硝基鐵氰化納作為催化劑， 樣品中的銨離子與二氯異氰脲酸納、水楊酸鈉在線反應生成靛藍化合物， 在660nm處對反應產物進行測定。3 標準編制原則及主要內容確定的依據標準適用范圍；本標準適用于卷煙主流煙氣中氨的測定。標準編制原則；3.2.1符合煙草行業(yè)標準制修訂管理工作規(guī)程對編制程序和工作的規(guī)定和 要求。3.2.2符合煙草行業(yè)檢測技術的有關要求，適應行業(yè)的技術特點。3.2.3標準的科學

8、性、先進性、實用性。標準的技術指標確定要有可靠的技 術支撐。3.2.4符合國家法律、法規(guī)的有關要求，不與已有標準沖突。3.3標準主要內容確定的依據本標準在制定過程中，仔細研究了國際標準化組織ISO測定水中氨氮的方法ISO 11732-2005、行業(yè)標準 YC/T 377-2010 及專利 CN102012418A，對煙氣捕集過程中氨的穩(wěn)定性進行了詳細的研究，并對連 續(xù)流動法和離子色譜法兩種方法檢測結果進行了比較。對連續(xù)流動分析儀 測定主流煙氣中氨檢測方法中涉及的相關儀器條件及方法的回收率、重復 性、檢測限等指標進行了考察，經不同地區(qū)、不同實驗室共同實驗驗證了 方法的可靠性。3.4本標準與被修訂

9、標準在標準技術內容、水平方面的對比情況。本標準未涉及該內容。4 標準預期產生的社會、經濟效益隨著中國加入 WTO的進程加快，卷煙市場的逐步開放，WHO國際控 煙框架的形成，國內外消費者對吸煙與健康問題和卷煙安全性的問題日益 關注。目前，國內煙草行業(yè)已經將卷煙煙氣中的氨含量在內的七種煙氣成 分納入卷煙安全性質量評價指標，卷煙煙氣中氨的檢測方法的制定，將有 利于行業(yè)減害降焦工作的進一步開展，作為卷煙生產和消費的大國，制定 這個標準對卷煙制品的質量評價具有較重要的現實意義和社會意義。5 采用國際標準和國外先進標準的情況據可查到的信息資料，國際標準化組織ISO以及CORESTA無相關標準，本項目為非采

10、標項目。6 與有關的現行法律、法規(guī)和強制性標準的關系符合現有相關法律、法規(guī)，與強制性標準無沖突。7 重大分歧意見的處理經過和依據本標準未涉及該內容。8 作為強制性標準或推薦性標準的建議及主要依據近期，國煙科（2009）127號國家煙草專賣局關于大力推進卷煙 減害降焦努力提升技術創(chuàng)新水平的意見以及國煙科（2009）211號國 家煙草專賣局關于啟動卷煙減害技術重大專項的通知的兩個文件中，均 將卷煙煙氣中的氨含量評價作為表征行業(yè)減害降焦工作的重點以及卷煙本 身安全性的指標之一，目前，行業(yè)內各企業(yè)及單位也在著重開展這方面的 工作，由此可見，在行業(yè)內規(guī)范和統(tǒng)一該項指標的檢測方法是非常有必要 的，故本標準建議作為推薦性行業(yè)標準予以報批和發(fā)布。9 標準宣貫的要求和措施建議卷煙 主流煙氣中氨的測定 連續(xù)