分光光度法測定阿司匹林中殘留酚

1、分光光度法測定阿司匹林中的殘留酚一、實驗?zāi)康?. 掌握分光光度法的基本原理；2. 掌握分光光度計的基本結(jié)構(gòu)及其實驗方法二、實驗原理水楊酸（SA）與Fe3+pH值=3.0下發(fā)生1:1的絡(luò)合反應(yīng)，形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物， 該絡(luò)合物 的在一定濃度范圍內(nèi)，絡(luò)合物的濃度與吸光度滿足朗伯一比爾定律：A= sb C?？紤]到Fe3+水合離子（黃色）對吸光度的影響，選用相同濃度的 Fe3+溶液作參比液。有關(guān)分光光度法以及分光光度計的基本內(nèi)容請參照書本P228頁，并做好預(yù)習(xí)。三、儀器與試劑儀器：722分光光度計；電子分析天平；容量瓶；比色管；移液管。試劑：自制阿司匹林；乙醇pH值=3.0的CH3C00H CHsC

2、OONa緩沖溶液：取冰醋酸 50mL，加水800mL混合后，用 NaOH調(diào)節(jié)pH值至3.0，再加水稀釋至1000mL。0.0100mol L-1 Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 FeC13 6H2O 0.2703g,用上述pH值=3.0的緩沖 溶液稀釋定容于100mL容量瓶。0.01000mol L -1水楊酸（SA）標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液：準(zhǔn)確稱取 0.6904g水楊酸，用乙醇稀釋定容 于500mL容量瓶中。四、實驗步驟1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按表1配制標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL的比色管中，用pH值=3.0的HAc-NaAc緩沖液定容。表1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制序號01234567Fe3+溶液 /ml5.005.005.005

3、.005.005.005.005.00SA加入量/ml00.100.200.400.600.801.001.502.吸收曲線的繪制以0號的溶液為參比，在500-550nm的波長范圍內(nèi)以5nm為間隔測定6號標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸 光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的波長為橫坐標(biāo)，繪制吸收曲線，確定該實驗條件下最大吸收波長。3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在上述實驗得到的最大吸收波長下，以“0”號的溶液為參比，測定1-7號溶液的吸光度，以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的水楊酸總量（mg ）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4. 自制樣品中水楊酸殘留的測定準(zhǔn)確稱取自制的乙酰水楊酸0.80.9 g于100 mL小燒杯中，用95%乙醇溶解，并定

4、容于50 mL容量瓶，搖勻。在比色管中，加入5.00mL0.0100mol - L-1 Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液，用pH值=3.0的HAc-NaAc緩沖 溶液稀釋至約2/3 （小于20mL ）處，準(zhǔn)確移取上述溶液 1.00-5.00mL （視水楊酸含量適當(dāng)調(diào) 整），分幾次加入樣品溶液并輕輕搖勻后觀察溶液顏色，使顏色處于標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的中間， 準(zhǔn)確記錄加入的樣品溶液體積數(shù)后，再稀釋至25.00mL。以“ 0”號的溶液為參比，測定該溶液的吸光度。五、實驗結(jié)果1.吸收曲線的繪制入波長（nm）500505510515520525530吸光度3.自制樣品中水楊酸殘留的測定樣品質(zhì)量：ms = g；加入的樣品溶液體積數(shù) Vx= 吸光度Ax=；從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的水楊酸的質(zhì)量： 樣品中水楊酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) Wi=（計算過程請詳細(xì)列出） 六、思