WatersUPLCIClassSYNAPTG2S操作規(guī)程

1、文件編號：HX-QT002第1頁，共61頁Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：操作規(guī)程G2-S第A版第0次修訂發(fā)布日期：2013年4月25日Waters UPLC LClass SYNAPTG2-S操作規(guī)程編寫人：日期:日期：審核人:日期：批準(zhǔn)人:文件編號：HX-QT002第2頁，共61頁Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：G2-S操作規(guī)程第A版第0次修訂發(fā)布日期：2013年4月25日術(shù)語說明Ultra Performance Liquid ChromatographyUPLC超高效液相色譜儀Ion Source Source離子源Time of

2、 Flight TOF飛行時間質(zhì)譜Quadrupole Quad四級桿Full scan全掃描模式 Scan文件編號：HX-QT002第3頁，共61頁Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：操作規(guī)程G2-S第A版第0次修訂發(fā)布日期：2013年4月25日目錄1 .目的42 .適用范圍43 .設(shè)備、化學(xué)試劑、實驗室備件44 .儀器操作步驟45 .維護保養(yǎng)606 .記錄61HX-QT002文件編號：第4頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-SWaters UPLC I-Cl

3、ass SYNAPT G2-S 操作規(guī)程1 .目的規(guī)范Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S聯(lián)用儀操作管理12作，確保技術(shù)人員對該儀器進行安全、 熟練、高效、有序的操作。2 .適用范圍適用于Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S的操作管理匚作。3 .設(shè)備、化學(xué)試劑、實驗室備件3.1 設(shè)備：序號設(shè)備名稱型號7890A安捷倫氣相色譜1Waters UPLC I-Class沃特世超高效液相色譜儀2Waters SYNAPT G2-S沃特世四級桿3 -飛行時間質(zhì)譜3.2化學(xué)試劑：亮腦叩:肽（leucine enkephalin）： CAS: 58822-

4、25-6 ；甲酸鈉（NaFA）： CAS:141-53-74 .儀器操作步驟4.1 UPLC SYNAPT G2-S聯(lián)用儀的開啟4.1.1 打開電腦,輸入用戶名:waters,密碼：waters（4.1.2 打開液相各個模塊電源（沒有順序）。1.1.1 開氮氣發(fā)生器的電源，確認壓力指示lOOpsi:打開氫氣減壓閥確認壓力指示在7 psi；高分辨質(zhì)譜還需打開氨氣減壓閥確認壓力指示在7 psi,此時關(guān)閉sample cone的isolation valve o4.1.4 打開質(zhì)譜電源開關(guān)，在質(zhì)譜背面板右側(cè)位置有四個黑色可以上下搬動的開關(guān)，按照從下到 上的順序依次將這四個開關(guān)搬到向上的位置。4.1.

5、5 等待約5分鐘，待儀器與電腦網(wǎng)絡(luò)通訊連接好，雙擊案向Masslynx V4.1圖標(biāo)，打開Masslynx軟件，等待軟件主窗口狀態(tài)欄中部偏右位置出現(xiàn)Not Scanning的信息。,在右側(cè) QTOElntellistartG2Swapt 窗口，左邊欄依次選中 ConsoleMS 打開 4.1.6文件編號：HX-QT002 第5頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S窗口中點擊。perate快捷圖標(biāo)。（點擊。perate圖標(biāo)后應(yīng)該能聽到外置真空泵發(fā)出很大噪音，隨后 聲音逐漸變小）MS TUI

6、U4.1.7打開MS tune窗口，單擊氨氣的控制開關(guān)，關(guān)閉氨氣。等待右下角紅色方塊變?yōu)榫G色，表 明儀器可以工作了（通常這個過程需要7-8個小時?？梢詮腗S tune/viexv/vacuume時，右下角 紅色方塊會變成綠色），此的真空度小于L2el0中觀察真空度的變化，當(dāng)TOF時可打開isolation valve o4.2 液相系統(tǒng)的灌注準(zhǔn)備流動相，如用到緩沖鹽流動相需用0.22 um的濾膜過濾，所有緩沖鹽流動相和超純水都要 新配置，且使用不得超過兩天；所有樣品都要用初始流動相來溶解，并用0.22 14 nl的濾膜過濾。&在MassLynx軟件主界而點擊Mass Console圖標(biāo)，打開液

7、相控制臺窗口。選擇ACQUITYUPLC System界面下的Control/PnmeAB solvents,分別灌注Al、Bl和A2、B2流路3 min：然后選擇 ACQUITY UPLC System 界而下的 Control- Prime Seal Wash,灌注 SealWash流路，觀察Seal Wash管路沒有氣泡后，點擊Pcme Seal Wash,停止灌注Seal Wash：選擇 ACQUITY UPLC System 目錄樹的 Sample Manager,點擊右側(cè)的 ControLPrime syringes,灌注進 樣針和洗針系統(tǒng).3 M打戶I小儲科出廠楝氣川、I ,r

8、f- -個 w RsnzsDmnr二卜叫f 叫懺了產(chǎn)HX-QT002文件編號：61頁，共頁 第6第A版 第0次修訂Waters UPLC I-ClassSYNAPTG2-S操作規(guī)程標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日4.3 新項目的建立注：如在已有的項目下進行試驗，此步驟可以不做。4.3.1 在 MassLynx 主窗 口選擇 File/Project Wizardo2d432當(dāng)出現(xiàn)以下窗口時，點擊Yes。Select ProjectWhen changing to a new Project some services are automatically closed down. Conti

9、nue?。Next輸入項目名稱,點擊433文件編號：HX-QT002 第7頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.3.4 選擇 Create using existing project as template,點擊 Browse 選擇新建項目的模板，點擊 Next。Create ProjectDescriptionLocationProject nameCancel4.4 .質(zhì)譜質(zhì)量數(shù)粗校在 MassLynx 主界而點擊 Mass Time 圖標(biāo)進入 Mass Tune 界面，Loc

10、kSpiay Flow0按設(shè)定流速進樣、下的三個按鈕功能從左至右依次為：Control停止進樣、灌注管路.將實時校正液放在設(shè)置瓶號位置，點擊灌注管路，排除氣泡。點擊Spiayer Position設(shè)定擋板位置在LockSpray：設(shè)定Reservoir為實時校正液瓶號位置（B ）：設(shè)定Flow0State為Infusion模式：設(shè)定Infusion Flow Rate，通常為5 H L/min ；點擊按鈕，進樣，如圖 文件編號：HX-QT002 第8頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程)

11、，口4 4后 anscni w j ii5 433 U. 2 vM uC5 42 ； j “i“心 43。回國Bu*IBI.v rm.，Mr*F-八l2HWarva)U* C *|3國田I *W 陶；cBK iUat. ”k ；/s vrtwcs 一-二 a，。 J(+的準(zhǔn)確質(zhì)LE-H） ES十時，（實時校正液（4.4.1 LE）進樣，信號穩(wěn)定后觀察主峰的質(zhì)量數(shù)，.的準(zhǔn) 確質(zhì)量數(shù)為554.2615）,觀察實測質(zhì)量數(shù)與理論準(zhǔn)確LE-H量數(shù)為556.2771, ES-時，（質(zhì)量數(shù)的 差別，如果其差值在0.1則可省去粗校步驟；如果差值較大，進行粗校。442點擊MS Tune主界面上部菜單的Setup

12、,彈出下拉菜單，點擊System View,在彈出的窗口輸入密碼：access,點擊OK,進入system view模式。N ?LiAh Vwa* iourcs Acc Moda &， V:1Kn二MH j寸叵l（H；國Q;8 Wile.E： kxrI，% ywu.p=.區(qū)|反）回We 11 77 e，Ormrtr方 8XZnr=：5U、*hinsFsI 69r-/rmWw-Fil7Mo(2N,，:%oa、ti CMQS!iS0Q”2tU6Cir，iruni“c0 Sulu*.4.43在system view模式下點擊上部菜單的System,彈出下拉菜單，點擊Acquisition Setti

13、ngs, 彈出質(zhì)量數(shù)粗校窗口，如圖文件編號：HX-QT002第9頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-SMrd Vtewm SetupHrip W H S 5 QUIB 畫bi (RFa：G- uwy“deVacu.w5I-at Hide1 明2d S S Ld，加 |“ ,尸 r，lnhrcn%cR ZOOA-Qjo-v W，浜 “ Senw FScxsEsrQKa，umcIltwsab Oi)，Uu”zg；UurrU*iOrrff Setrrr P，ee TeM Luctwree t

14、fctturclsd*，2m， 1；TO Ivte l“(rud,-G65e Wee lUvatI電編丘 , I3lb%pr)*：ku ms s s$皿：9HHHB電燕的回lBt6%cQe pn?ql (I ,0-51w104.4.1 在質(zhì)量數(shù)粗校窗口右側(cè)，勾選Calculate and set Veff,設(shè)定計算并設(shè)置Veff值：Reference Mass：輸入LE （實時校正液在該模式下的準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)，Measured Mass：輸入剛觀察到的實際 檢測質(zhì)量數(shù)，點擊Calculate,然后點擊Update,質(zhì)量數(shù)粗校完成。點擊Close退出粗校窗口。4.4.2 在System View窗口

15、點擊上部菜單的Setup,彈出下拉菜單，點擊System View,彈出系統(tǒng) 參數(shù)保存窗口，點擊保存 Both Tuning Parameters and System Setting,點擊 OK 退出 模式。System Mew文件編號：HX-QT002 第10頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程:，icw ，。:wjl IVJ Axurc Scm Kpi-ia卷金畫I bi1.Iq -哈 lnevffert 口“切工33。5aH H H 0rt* 二r，ILgcup latks.8a

16、me So.- MVcfccn hlsrr，*明A.Q6un 夕如， Cenmun:Gcn Slahjt ./ /Virw“MnSaccciv.A 3mpcsh tic:%:sm h vcSar raitJTa-t pa;，M4 3，什敗，“ x-vrre* IVP 卜.1 皿 HiX ，七伊伊12 ，7* ，皿 XB 221 kiR, *T，S3jrmzw P；i-i*4 ，4i F 爾* ixir 才eu Tt ir，wec_x* .nrrim,i n rn no is: 1 I .i in-f, ii，XJH：4II H：rX4 IKIJiinnu k：i vU 4X?力3.簫4ZX J

17、n.11 Uli x/i* g IZUr）夕wa?:花，工3 X PVt ”，詢不-3于肉工”處r ；f-rv4 -h ：f TwnX”心 H XM砍，17 H I- m 1A)JHW N：猿即 IX)WHMM wr-cr* ，4，一U .，* AP*2IT 乃標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S文件編號：HX-QT002 第12頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.3 彈出校正文件編輯向?qū)?。點擊左下角Calibration Profile Editor按鈕，進

18、入CalibrationPio” Editor界面，點擊FileNew,建立新的校正文件，輸入校正文件名稱，如圖。文件編號：HX-QT002 第13頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC LClass SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.4 編輯校正文件。在Mass Range右側(cè)點擊Edit按鈕，編輯質(zhì)量數(shù)范圍，通常設(shè)定質(zhì)量，如 圖50-1200Da數(shù)范圍.文件編號：HX-QT002第14頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S

19、設(shè)定校正類型，通常選擇自動校正，如圖。4.5.5文件編號：HX-QT002 第15頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.6 點擊正離f模式或負離廣模式右下角的Edit鍵，編輯用于校正正離J,模式或負離廣模式校 準(zhǔn)物質(zhì)，如圖。通常選擇甲酸鈉為質(zhì)譜質(zhì)量軸校正物質(zhì)，編輯完成后如圖，點擊OK退出校正 文件編輯界面。.文件編號：HX-QT002 第16頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2

20、-SCdit CMfPgA”0 Cllji4S “a J： Exilic|4 Pkwicas3j%.rM.土72 b 1.236、 Ely3 4- frvr Ely今r*rpv3 Ml 憑 C 2dirr C* *rrrSMirt* ywU3tB 4環(huán)工令為喻wr，,wyn-twr2小wa 初 3文件編號：HX-QT002 第17頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S457點擊File正xit,又出現(xiàn)校正文件編輯向?qū)醉摚藭r選中的校正文件就是剛編輯好的校正文件，點擊Next。文件編號：

21、HX-QT002 第18頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.8 校正設(shè)置。此時選中的校正是正離子模式下靈敏度(Sensitivity)、分辨率(Resolution)、 高分辨率(HighResolution)三種模式的質(zhì)量軸校正，選擇要做的模式，通過右邊的勾去掉。 Next不需要模式下的校正；當(dāng)需要做不止種模式的質(zhì)量軸較正時最好分開做。點擊文件編號：HX-QT002 第19頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題:發(fā)布

22、日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程todur Ftmrato3*08&l刁 Is 9t H-CMt0 U：lc 二mc1 FIS；459校正數(shù)據(jù)采集參數(shù)設(shè)置，該界面可選擇單級質(zhì)譜模式或串聯(lián)質(zhì)譜模式；如果選擇/串，如 圖Next,需打開碰撞壓并設(shè)置其能量，點擊）MSMS聯(lián)質(zhì)譜模式（.文件編號：HX-QT002 第20頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S界面的參數(shù)設(shè)置進樣。MS Tune,按照Tune Page校正液流路設(shè)置，選擇4510文件編號：HX-QT002 第21頁，共61

23、頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.11 設(shè)置校正文件可接受標(biāo)準(zhǔn)，選擇ppm,在Threshold (ppm)輸入1,表示各個質(zhì)量數(shù)開 始校正，如圖Start,出現(xiàn)準(zhǔn)備校正窗口，點擊Next。點擊lppm的允許殘差為文件編號：HX-QT002 第22頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S文件編號：HX-QT002 第23頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC

24、I-Class SYNAPT 標(biāo)題:發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.12 校正完成后自動彈出校正報告，顯示Pass,表明校正通過。4.5.13 校正完成后，到MS Tune點擊NaFA停止進樣圖標(biāo)停止進樣。4.6 .實時校正離子源優(yōu)化4.6.1 在 MassLynx 主界面點擊 Mass Tune 圖標(biāo)，進入 Mass Tune 界面，設(shè)置 LockSpray Flow 回Control參數(shù)。先將實時校正液LE放在對應(yīng)位置，點擊灌注圖標(biāo)排除管路氣泡。設(shè)定SprayerPosition 為 LockSpray,設(shè)定 Infbsion Flow Rate,通常為 5 nL/m

25、in, Flow State 為1X1Inftision, Reservoir為實時校正液所放位置，灌注完成后點擊進樣按鈕4.6.2 與質(zhì)譜質(zhì)量軸校正相同，在Mass Console界面的Configure Mode模式下，點擊LockSpraySource setup,點擊右部的Start按鈕，進入到LockSpray Source setup編輯向?qū)В?。Next編輯窗 口，點擊 LockSpiay Source setup 進入 Next 點擊 文件編號：HX-QT002 第24頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC LClass SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：201

26、3年4月25 E1操作規(guī)程G2-S-iT- r Al.Hai jFwVvc*FHFWv-Ctrwif vAEMnbll-+ Zrwr PrAvrrn -仙loiot obw d Vtf rula. MH 萬 / SwU Vv. * epCc4C*5-j2匚匚廠rcLMr；,* I si na g皿 9：? 33?II .lev Vltzr Rxv* or-f*4ntv北1-*MMfu ;M*r-Todai jLH VtfmJa. MnOYCs* ardu * gJ Icrc Liwgr注：如果設(shè)定為單質(zhì)譜模式（Mode： MS）,正離子模式選擇質(zhì)量數(shù)556.2771,負離廣模式選擇 質(zhì)量數(shù)55

27、4.2615：如果設(shè)定為串聯(lián)質(zhì)譜模式（Mode： MSMS）,則需開啟碰撞能量，正負離子模 式除了單質(zhì)譜模式選擇的質(zhì)量數(shù)外，可再添加一個響應(yīng)較高的質(zhì)量數(shù)。4.6.5 此時自動彈出Lock Mass Editor窗口，點擊File/Exit退出。如圖Next編輯向?qū)Ы缑妫c擊LockSpray回至IJ 4 6 6文件編號：HX-QT002 第28頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S467進入LockSpray Setup設(shè)置，設(shè)置自動或自定義Setup類型，選擇Custom,點擊Next

28、,如圖4.6.8 設(shè)定LockSpray的錐孔電壓及分析然傳輸，選擇Tune Page的編輯好的參數(shù)，點擊Next,如 圖文件編號：HX-QT002 第29頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.6.9 設(shè)置實時校正樣品流路，選擇Tune Page,點擊Next,如圖o LockSpray Source Setup9開始運行Start彈出窗口如下,點擊4610文件編號：HX-QT002 第30頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題

29、：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4611實時校正完成后自動彈出報告，顯示Pass,表明實時校正通過。4.6.12 實時校正設(shè)定完成后回到MSTune界而，點擊LE停止進樣圖標(biāo)停止進樣。4.7 .檢測器設(shè)置471同461,設(shè)置LE進樣參數(shù)。4.7.2 在MS Console界面的Configure模式下，點擊Detector Setup,點擊右部Start按鈕，如圖 文件編號：HX-QT002 第31頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.7.3 進入 Detector S

30、etup 向?qū)?，點擊 Next.如圖Next編輯界面，點擊Detector Setup進入4.7.4文件編號：HX-QT002 第32頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S4.7.5 設(shè)置Detector Setup的樣品流路,選擇TunePage,點擊Next,如圖文件編號：HX-QT002第33頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S 4.7.6彈出如下界面,點擊Start。4

31、.7.7 Detector Setup完成后自動彈出報告。卜閭4.7.8 回到MS Tune界而，點擊LE停止進樣。停止進樣圖標(biāo)4.8.數(shù)據(jù)的采集4.8.1 液相方法的編輯在MassLynx主界而點擊Inlet Method圖標(biāo)，編輯液相方法。點擊新建或打開快捷鍵，新建或打 開已有的液相方法見下圖文件編號：HX-QT002第34頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-Siriac點擊Inlet Method主界面上的Inlet圖標(biāo)，編輯流動相洗脫方法。選擇相應(yīng)的流動相管路Al、B1、 A2、

32、B2 （Al, A2不能同時選擇，BK B2不能同時選擇），設(shè)置流動相洗脫梯度、Seal Wash （柱 塞桿）清洗頻率、Run Time （方法總運行時間）。點擊Inlet Method主界面上的Auto Sampler圖標(biāo)選項卡下設(shè)置進樣General,在模式、強洗弱洗 體積、樣品室管理器溫度。.文件編號：HX-QT002 第35頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程在該界面Column Manager選項卡下設(shè)置色譜柱位置、溫度。Q Modify ACQUITY Sample Ma

33、nager Imtrument Het. X,2J.lUmbdcaai1sBiCaltrycnire|j I nrr %7/噌 WUiri M： Wc(K參數(shù)設(shè)置完成后，點擊OK退出Inlet和Aut。Sampler編輯界而，回到Inlet Method主界文件, 如圖XX.wvhp下拉菜單，將方法另存為File面，點擊左上角.文件編號：HX-QT002 第36頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程力匕rituf *m.TSHA MoOH 3.wvhp. TSHAMoOH 3.w22OO

34、- Inkt MethodOt-MC1UGtJ”. 9：3區(qū)廠*，團4力 | .wflMD ，juabk-c | . . jv- . 2.3C既 I .ns-；I ：例Ur5n 4 5$Q： YWABSave As?岡6eMn|tADQuve 3 e 9 CE,與 Finr i 3Y).cxr ri r、r 2m 1tx * asinclsxh.”， g .夕42“ jQ JJUrr 2 v*kn”WO Q 行m A3 1sMPA2：0lnr Z EwW 亙-79 EpjjT：XWn LOlnr 4 sNkRLIC a ySE，A*U qu. W3 -Sr 1 WX7.W.M 3 P4MK t

35、tw” 2l：X tM自R2U min皿 IliU.J:” ,E.；3.，”“5如3*0丫，3 CM I4.8.2 質(zhì)譜方法的編輯y yd在MassLynx主界而點擊圖標(biāo)，編輯MS File方法文件。如圖為MS File方法編輯,新建個窗口。點擊新建或打開按鈕新建或打開個已有的MS Filu方法：點擊of M3, Time 0.00 to 18.00. Mass 50.00 to 1200.00 ES-Function 9雙擊已有的Function nJ打開已有的 lo出口朝RM?h)d Events進行編輯；點擊LockSpray編輯方法，編輯實時校正：點擊圖標(biāo)事件。文件編號：HX-QT00

36、2 第37頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S4.8.2.1 Function 的編輯在Acquisition選項卡下，設(shè)置此Function的采集時間、離廣源、采集模式（包括極性、分 析器模式、動態(tài)范圍、靈敏度，通常后兩者為默認值）。o) Continuex Centroid (數(shù)據(jù)類型，Scan Time設(shè)置采集質(zhì)量數(shù)范圍,選項卡下,TOFMS在文件編號：HX-QT002第38頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題:發(fā)布日期

37、：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S若Function為MS模式，則不需要對Trap CE Control和Transfer CE Control兩個選項卡參數(shù)進行 設(shè)置。4.8.2.2 LockSpray 參數(shù)設(shè)置.Lod5次點擊LockSpray圖標(biāo)，編輯實時校正參數(shù)。選擇采集實時校正并校正，調(diào)用實驗前做好的 LockSpiay Source Setup文件，設(shè)置實時校正采集參數(shù)，包括Scan Time、間隔。OK,質(zhì)譜窗口, 設(shè)置完成后點擊Scans to Average時間、.文件編號：HX-QT002 第39頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Cl

38、ass SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S482.3方法事件編輯在MS File文件編輯主窗口，點擊圖標(biāo)編輯方法事件。勾選事件下的個，如圖：4,使編輯的方 法事件運行。通常方法中的事件包括以下Enable文件編號：HX-QT002 第40頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.8.3 MS Tune方法的編輯在此於51僻主界而點擊岱11比圖標(biāo)，進入調(diào)諧方法編輯界面，如圖。點擊快捷菜單欄的新建 或打開按鈕，新建或打開已有的調(diào)諧文件：點擊正離子或負離子快捷鍵回

39、（國,切換正負離F模式；點擊靈敏度、分辨率、高分辨率快捷鍵，實現(xiàn)三，實現(xiàn)單級質(zhì)譜與串聯(lián)質(zhì)譜模式的切換；快捷鍵、種模式的切換；點擊MSMSMS打開或關(guān)閉碰撞氣氧氣。點擊，打開或關(guān)閉我氣氮氣；點擊設(shè)置好實驗所需的條件后，在ES選項卡下編輯離子源毛細管電壓、錐孔電壓，離子,源補償、離 子源溫度、脫溶劑氣溫度、錐孔反吹氣流速、脫溶劑氣流速等參數(shù)。o Sample為Spray Position, LC選項卡下設(shè)置樣品流路狀態(tài)為Fluidics在.文件編號：HX-QT002 第41頁，共61頁第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC LClass SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日

40、G2-S操作規(guī)程rirXrqJ， 4Tl V I n門.MWH卜JO回H S- Jv 13?rvYmrFV/& JlC一rti TO HillUr.:勿CslQ； (na，r，0 CMKI Ob c -，OTT10)fifVrtiw; 51 4曲的、1C，a 13 a f43，ic- HWracMCn lltMr.tr g-r(.4x編輯完成后點擊FileSave as保存，實驗時打開所需要的MS Tune文件即可。4.8.4 建立樣品測試序列表4.8.4.1 在MassLynx軟件主界面編輯樣品運行序列表。點擊新建或打開快捷鍵，新建或打開已有 的序列表，并根據(jù)需要添加行數(shù)。SMdnLynx

41、TSNA 20130503 TSNA.SPL與匕 vrs. Rm片H習(xí) 3 a口工各jrr.uru?，CW NU.?&G NJA-JT.lntru merit 。fr U 3，severe MonivxMG M；恰：dFit hwnuiuw力?？?oetoiu巧riUTO12 UI節(jié)由MweL3nUIXUD3當(dāng)1：1X01-cM-nS廣“IV加四w1.1X0012 r:r帽 Ni/mtsr 3f 54cr;is3.）】工加. Hurrfc c cf ：rretf e131XW.號工ctr.m Chprjto?r,r=3(1 丸”e? .文件編號：HX-QT002 第42頁，共61頁第 A 版

42、第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.8.4.2 建立序列表時需包含以下信息：File Name. File Text （樣品信息）、Bottle （樣品瓶位置）、 Sample Type （樣品類型）、Inlet Method （液相方法）、MS File （MS文件），其他參數(shù)可以酌情增 減。在此過程中，確保File Name的唯性。序列文件編輯完畢后，通過運行此序列，所有樣品將按順序進樣分析04.8.4.2序列表編輯完成后，點擊左上角File下拉菜單，將序列表另存為XX.SPL。如圖:I ifFIF71

43、/ u9onDr*ni(*1 立 Qg IIft 1w 7 -“ F- n-I -i -電 a Lh在TriWave控制界面，勾選Enable Manual Controls試驗中手動調(diào)整淌度參數(shù)。JW.PTl：.- -,.一 .f“ ww Scurc* Acq Mos 6aa cuaE bap Acqura Tp口目UE項名遍日固網(wǎng)w。,夕| vfl.loipHIjjflVS女 Immm Ia | .J*iW tflrw ,. 二. losCdH 卜esIlf i/njrl.vz?，X：1Wnx IVI3W淌度的推薦參數(shù)，IMS Wave Wlocity： 700； End Velocity

44、： 900?？筛鶕?jù)實際情況調(diào)整此參數(shù)，使淌度圖中總離廣流圖兩端均能碰到基線，各提取離廣的淌度峰能分離。若總離廣流圖兩端高于基線，說明會有部分離子流到其他淌度時間段0J WXQT GM Kt. ，許，；,，：1 : Wtl AW Vk Ai，t Tucgtj ji ainrs oa ，moiiTNAxE | TrV.r 號3!、3工NGK fii rcMk* i/D .stl.“3: ica 64o r.e X , M,re ur*n Gas Controk：調(diào)節(jié)各部位的氣體流量，推薦值如下，Trap： 2.0； Helium Cell： 180,增加此 值可減少Trap的碎片：IMS： 90,調(diào)節(jié)此值可改變淌度的dnfbme。TrapTraa$fer Collision 根據(jù)實際需要選擇和設(shè)置。Energ