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文檔簡介

1、精品文檔二氧化硅的紅外光譜特征研究二氧化硅的紅外光譜特征研究1引言二氧化硅是建筑材料的基石,化學(xué)式為SiO2,在自然界分布很廣,種類繁多,如石英、石英砂、水晶、瑪瑙、蛋白石、白炭黑等。隨著科學(xué)技術(shù)不斷發(fā) 展,現(xiàn)在出現(xiàn)了很多人工合成的二氧化硅,如納米二氧化硅、二氧化硅 乳液、介空 二氧化硅等。而且不同的二氧化硅具有不同的作用,如石英、石 英砂,用來制造石 英玻璃;納米二氧化硅用來制造陶瓷材料、涂料、粘接齊I、防水材料等。紅外光譜的產(chǎn)生源于物質(zhì)分子的振動,不同的物質(zhì)分子具有不同的振動頻 率可 形成不同的紅外光譜圖,故紅外光譜又被稱為物質(zhì)分子的“指紋圖譜”。根據(jù)被測 樣品紅外光譜的特征峰進行對比分析

2、,可以作為物質(zhì)識別和比較的重要依據(jù)。傅里 葉變換紅外(FTIR)光譜法具有操作簡單、快速靈敏、重復(fù)性好和成 本低等優(yōu)點, 可作為二氧化硅的一種定性、快速的檢測技術(shù)。本文分析研究了八種不同來源的二 氧化硅樣品,尋找二氧化硅在其紅外特征譜中的反映,比較其紅外光譜的異同,提 供最直接有效的鑒別方法,為人們在建筑材料上開發(fā)、研究及選用合適的二氧化硅 提供理論指導(dǎo)。2實驗2.1實驗儀器紅外光譜在Nexus型傅立葉變換顯微紅外光譜儀上進行。KBr壓片法制樣, KBr分束器,DTGSKBr檢測器,分辨率:4 cm1,掃描次數(shù):64,測試范 圍4000400 cm"。2.2樣品白炭黑(自制)、納米二

3、氧化硅粉末(為浙江舟山明日納米材料有限公司產(chǎn)品)、二氧化硅乳液(自制)。3結(jié)果與討論3.1 白炭黑的紅外光譜白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產(chǎn)品的總稱,主要是指沉淀二氧化 硅、氣相二 氧化硅、超細二氧化硅凝膠和氣凝膠,也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。白炭黑化學(xué)式 SiO2.nH2O即水合二氧化硅。圖6為白炭黑(由稻殼,按文獻方法制備)的紅外光譜,由圖可見,1095(1-1強而寬的吸收帶是$0-5反對稱伸縮振動峰,798cm- 1> 466cm-1處的峰為Si-O鍵對稱伸縮振動峰,3450 cm處的寬峰是結(jié)構(gòu)水-OH反對稱伸縮 振動 峰,1638cm-1附近的峰是水的 峰OH

4、彎曲振動峰,955 cm*處的峰屬于SiOH的彎曲振動吸收 峰。其紅外光譜圖與文獻報導(dǎo)一致。SO8ONM35C4C3O2Ce Anlnf斗 DM 350030002500 2QM 1-510M 5WWiiVt-riLiBliercin'圖1白炭黑的紅外光譜Fig 1 FTIR of white carbon black3.2 納米二氧化硅粉末的紅外光譜所用納米二氧化硅粉末(為浙江舟山明日納米材料有限公司產(chǎn)品)未燃燒的樣品KBr壓片紅外譜圖見圖7所示。由圖7中可以看出樣品吸收峰與二氧化硅凝 膠標 準譜圖吻合,均為SQ2.XH2。的特征峰。1093 cm-1強而寬的吸收帶是Si-O-Si反

5、 對稱伸縮振動,799 cm- 467 cm-1處的峰為Si-O鍵對稱伸縮振動和彎曲振動,3449 cm-1處的寬峰是結(jié)構(gòu)水OH反對稱伸縮振動峰,1637 cm-1附近的峰是水的H-O-H彎曲振動峰,958 cm”處的峰屬于Si-OH的彎曲振動吸收峰,煨燒 (550C煨燒)后該處的峰消失(紅外譜圖見圖8所示),說明燧燒過程中Si-OH完全縮合成Si-O-Si鍵。此外2961 cmC、2930 cmL 2857 cm-1等吸收峰 經(jīng)煨燒后也消失,這主要是由煨燒除去了有機物所致 瓦刀。,£I Z8RAQ4000350030002500200015001000500圖2未煨燒的納米二氧化硅

6、粉末的紅外光譜Fig. 7 FTIR of un bur ned nano meter silica powder11U 1W7i&IBJ J重 J k_L 主型 03(100 7 血丁 CO 1500-1000 SCO圖3納米二氧化硅粉末550c煨燒后的的紅外光譜Fig. 8 FTIR of burned nano meter silica powder at 55©3.3二氧化硅乳液的紅外光譜按文獻方法制備二氧化硅乳液,經(jīng)洗滌、離心分離后于 110(2干燥4人 所得白色疏松粉末經(jīng)KBr壓片后進行紅外光譜測試,結(jié)果如圖9所示,1113cm”附 近強而寬的吸收帶是SiOSi反

7、對稱伸縮振動,800 cm 473 cm”處的峰 為Si-0鍵 對稱伸縮振動峰,3 455 cm”處的寬峰是結(jié)構(gòu)水0H反對稱伸縮振動 峰,1635 cm附 近的峰是水的H-O-H彎曲振動峰,972 cm-1處的峰屬于Si-OH的彎曲振動吸收峰, 煨燒(700 C煨燒)后該處的峰消失(紅外譜圖見圖10所示),說明煨燒過程中 SiOH完全縮合成Si-0Si鍵。此外2923 cm“、2852 cm-1等吸收峰經(jīng)煨燒后也消 失,這主要是由煨燒除去了有機物所致瓦7,91 o20 11i11111111114000350030002500200015001000500波數(shù)圖4二氧化硅乳液110 干燥4 h

8、后紅外光譜Fig. 9 FTIR of silica latex of dring four hours at 110 C圖5二氧化硅乳液700 C煨燒后的紅外光譜Fig. 10 FTIR of burned silica latex at 700 管4結(jié)論在以上所研究的不同來源的二氧化硅中,每種均具有 1090 cm-1附近的Si-O- Si反對稱伸縮振動峰,800 cm-1附近的Si-O鍵對稱伸縮振動峰,470 cm1附近 的 Si-O鍵對稱伸縮振動峰,但不同來源的二氧化硅,又有各自的特征峰,這些 特征峰 可以很好地將它們區(qū)別開來。因此,傅里葉變換紅外光譜是快速、準確 鑒別建筑材 料基石二

9、氧化硅的一種有效手段,也是鑒別其它建筑材料不可缺的一種手段。參考文獻1芳明.納米二氧化硅的制備、表面改性和應(yīng)用前景J.精細化工原料及中間體,20110):19-23.2曹穎春,李蕭,邢玉屏,礦物紅外光譜圖譜前言與索引M.沈陽:遼寧省地質(zhì)局 中心實驗室,1982:NO.,2.10.3曹穎春,李蕭,邢玉屏,礦物紅外光譜圖譜前言與索引M.沈陽:遼寧省地質(zhì)局中心實驗室,1982: NO., 2.36.4郭樹軍,周新木,劉厚凡,稻殼制備高純白炭黑的工藝研究J,糧油食品科技,2010,18( 5):13-16.徐子頡,呂澤霖,甘禮華.SiO2氣凝膠小球熱處理過程中的相變研究J.人工晶體學(xué)報,2006,35(6):1176-1179.6韓靜香,余利娟濯立新,化學(xué)沉淀法制備納米二氧化硅J,硅酸鹽通報,2010,29(3):681 685.7楊儒,張廣延,李敏,超臨界干燥制備納米SQ2粉體及其

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