鹵素水分測(cè)定操作規(guī)程

1、登海-先鋒 張虎森水分測(cè)定操作培訓(xùn)水分測(cè)定操作培訓(xùn)2021/8/62提綱提綱水分測(cè)定概述水分測(cè)定概述水分測(cè)定方法水分測(cè)定方法儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備測(cè)定程序測(cè)定程序水分測(cè)定儀測(cè)定水分水分測(cè)定儀測(cè)定水分3水分測(cè)定概述水分測(cè)定概述目的和意義：測(cè)定種子水分，為種子安全貯藏，運(yùn)輸包裝（尤其是密封包裝）提供依據(jù)。什么是種子水分：是指種子樣品在沒有引起任何化學(xué)變化的條件下，與周圍蒸汽壓平衡至零時(shí)所失去的重量。種子的安全水分一般為1214以下。 4水分測(cè)定方法水分測(cè)定方法測(cè)定方法:烘箱干燥法、電子儀器速測(cè)法（GAC2100b）。GBT3543.61995所規(guī)定種子水分測(cè)定方法為烘箱烘干法，該法以濕重為基礎(chǔ)，并把

2、水分定義為：按規(guī)程規(guī)定的程序?qū)⒎N子樣品在烘箱內(nèi)烘干，用失去水分重量占供檢樣品原始樣品重量的百分率來表示種子水分。 5一、種子水分與水分測(cè)定關(guān)系種子水分分類：種子中的水分按其特性可分為自由水和束縛水兩種。 1、自由水：自由水是生物化學(xué)的介質(zhì)，存在于種子表面和細(xì)胞間隙內(nèi)，具有一般水的特性，可作為溶劑，100沸點(diǎn)，0 結(jié)冰，故很容易蒸發(fā)出去。6測(cè)水分時(shí)要采取措施，扦樣時(shí)用保水容器，并立即測(cè)定，如不能則須放置于5左右的冰箱中，測(cè)定處理樣品時(shí)，從取樣、磨碎、稱重等操作過程要迅速，時(shí)間不超過2分鐘為宜；高水分種子和自由水含量更高，更易蒸發(fā)，需磨碎的高水分種子采用高水分預(yù)先烘干法。 7 2 2、束縛水：束縛

3、水與種子內(nèi)的親水膠體如淀粉，蛋白質(zhì)等物質(zhì)中的化學(xué)基團(tuán)，如羧基、氨基與肽鏈等以氫鍵或氧橋等牢固結(jié)合。不能在細(xì)胞間隙中自由流動(dòng)，不易受外界環(huán)境條件影響。種子中有些化合物如糖類，含有一定比列的能形成水分的氫氧元素。通常稱為種子中有些化合物如糖類，含有一定比列的能形成水分的氫氧元素。通常稱為化合水或分解水，如果失掉這種水分，糖類就會(huì)分解變質(zhì)，如用較高溫度化合水或分解水，如果失掉這種水分，糖類就會(huì)分解變質(zhì)，如用較高溫度（130130）烘干時(shí)間過長(zhǎng)，或過高的溫度（超過）烘干時(shí)間過長(zhǎng)，或過高的溫度（超過130130），有可能使樣品烘成焦），有可能使樣品烘成焦黃色，使水分測(cè)定結(jié)果百分率偏高。黃色，使水分測(cè)定結(jié)

4、果百分率偏高。8水分測(cè)定水分測(cè)定儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備 水分測(cè)定工作區(qū)：理想的種子水分測(cè)定工作區(qū)是有理想的種子水分測(cè)定工作區(qū)是有一間單獨(dú)的房子，盡量避免空氣快一間單獨(dú)的房子，盡量避免空氣快速流動(dòng)，條件不許可的情況下，通速流動(dòng)，條件不許可的情況下，通常采用凈度分析室的一角作為水分常采用凈度分析室的一角作為水分測(cè)定工作區(qū)。測(cè)定工作區(qū)。9水分工作區(qū)可分為兩個(gè)部分，水分工作區(qū)可分為兩個(gè)部分，第一部分是熱和噪音區(qū)，主要第一部分是熱和噪音區(qū)，主要放置烘箱，粉碎機(jī)，篩子，干放置烘箱，粉碎機(jī)，篩子，干燥器，真空除塵器，工作臺(tái)，燥器，真空除塵器，工作臺(tái)，也可放置水分快速測(cè)定儀器等也可放置水分快速測(cè)定儀器等設(shè)備；設(shè)

5、備；第二部分是舒適和干凈工作區(qū)，第二部分是舒適和干凈工作區(qū)，主要放置電子天平，天平工作主要放置電子天平，天平工作臺(tái)，試驗(yàn)臺(tái)，計(jì)算器以及水分臺(tái)，試驗(yàn)臺(tái)，計(jì)算器以及水分測(cè)定的其他用具和儀器貯藏空測(cè)定的其他用具和儀器貯藏空間間。10儀器設(shè)備儀器設(shè)備1 1、恒溫烘箱：、恒溫烘箱：烘箱可選用數(shù)控電熱干燥箱，并且使整個(gè)烘烘箱可選用數(shù)控電熱干燥箱，并且使整個(gè)烘箱內(nèi)各個(gè)部位溫度保持均勻一致，控制范圍箱內(nèi)各個(gè)部位溫度保持均勻一致，控制范圍50-30050-300之間，自己準(zhǔn)備一只精度為之間，自己準(zhǔn)備一只精度為0.50.5的的溫度計(jì)，放在靠近感溫器的層網(wǎng)的樣品旁邊。溫度計(jì)，放在靠近感溫器的層網(wǎng)的樣品旁邊。升溫速度

6、應(yīng)能在預(yù)熱到所需溫度后，打開烘箱升溫速度應(yīng)能在預(yù)熱到所需溫度后，打開烘箱門放入樣品盒后，可在門放入樣品盒后，可在1515分鐘內(nèi)回到所需的溫分鐘內(nèi)回到所需的溫度。度。11重力對(duì)流或機(jī)械對(duì)流的類型重力對(duì)流或機(jī)械對(duì)流的類型 智能型與傳統(tǒng)電控式烘箱升溫曲線對(duì)比圖0204060801001201400 10 15 20 25 30 32 33 34 35 38 45 55 65時(shí)間(分鐘)溫度()智能型烘箱傳統(tǒng)電控式烘箱（圖一）電熱恒溫干燥箱電熱恒溫干燥箱 1 1、溫度傳感器、溫度傳感器 2 2、配線接線板、配線接線板 3 3、鼓風(fēng)機(jī)、鼓風(fēng)機(jī) 4 4、石棉、石棉 5 5、溫度計(jì)、溫度計(jì) 6 6、烘件托架

7、、烘件托架 7 7、玻璃門、玻璃門 8 8、加熱器、加熱器 122 2、粉碎機(jī)：要求、粉碎機(jī)：要求 不吸濕材料制成。（金屬、塑料）不吸濕材料制成。（金屬、塑料） 其構(gòu)造要有密封性，盡量避免受室內(nèi)空氣影響。其構(gòu)造要有密封性，盡量避免受室內(nèi)空氣影響。 磨碎速度要均勻，不致因快速磨碎使其發(fā)熱，空氣對(duì)流引起水分喪失。磨碎速度要均勻，不致因快速磨碎使其發(fā)熱，空氣對(duì)流引起水分喪失。 磨椨機(jī)需備孔徑為磨椨機(jī)需備孔徑為1.01.0MMMM的金屬絲網(wǎng)的金屬絲網(wǎng)133 3、干燥器：、干燥器：要有變色硅膠，也可用五氧化要有變色硅膠，也可用五氧化二磷，活性礬土，缺點(diǎn)是吸濕二磷，活性礬土，缺點(diǎn)是吸濕后不明顯。后不明顯。

8、14155 5、樣品盒：、樣品盒：樣品盒是鋁盒，盒與蓋有相同的號(hào)碼，緊湊合適，規(guī)格是直徑樣品盒是鋁盒，盒與蓋有相同的號(hào)碼，緊湊合適，規(guī)格是直徑5.55.56 6cmcm，高高2-2-2.5 2.5 cmcm，盛樣品盛樣品4.54.55 5g g，可達(dá)到樣品在烘盒內(nèi)的厚度每平方厘米不超過可達(dá)到樣品在烘盒內(nèi)的厚度每平方厘米不超過0.3 0.3 g g的要求。的要求。用前須刷凈、烘干、放入干燥器中備用。用前須刷凈、烘干、放入干燥器中備用。使用前要在使用前要在130130預(yù)先烘干一小時(shí)，并放在干燥器中冷卻，（為了達(dá)到恒重，預(yù)先烘干一小時(shí)，并放在干燥器中冷卻，（為了達(dá)到恒重，也可重復(fù)做一次，使其重量?jī)纱?/p>

9、相差不超過也可重復(fù)做一次，使其重量?jī)纱蜗嗖畈怀^0.0020.002克?？?。166 6、其它用具、其它用具鋁制樣品盒鋁制樣品盒廣口帶蓋玻璃瓶廣口帶蓋玻璃瓶牛角匙牛角匙棉紗手套和線手棉紗手套和線手套套紙標(biāo)簽等用具紙標(biāo)簽等用具17水分水分測(cè)定程序測(cè)定程序 一、不需預(yù)先烘干的水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)程序1.高溫烘干法適用于下列種子：芹菜，石刁柏，甜菜，西瓜，甜瓜屬，南瓜屬，小麥，芹菜，石刁柏，甜菜，西瓜，甜瓜屬，南瓜屬，小麥，玉米玉米等等高溫烘干法測(cè)定時(shí)，對(duì)檢驗(yàn)空氣相對(duì)濕度要求相對(duì)較低（高溫烘干法測(cè)定時(shí)，對(duì)檢驗(yàn)空氣相對(duì)濕度要求相對(duì)較低（ 1 130302 -12 -1小時(shí)）小時(shí)） 。18必須磨碎的種子種類及磨碎

10、細(xì)度必須磨碎的種子種類及磨碎細(xì)度作 物磨 碎 細(xì) 度燕麥、甜蕎、黑麥、 高梁屬、小麥屬、玉米 至少有50的磨碎成分通過0.5mm篩孔的金屬絲篩，而留在1.0mm篩孔的金屬絲篩子上不超過10 花生、大豆、菜豆屬 、蓖麻需要粗磨，至少有50的磨碎成分通過4mm篩孔.棉屬、西瓜、向日葵切成薄片，每片厚1mm左右 （亦可磨碎）19(二)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定程序1、打開烘箱使之預(yù)熱至140145（高溫烘干法）或110115（低溫烘干法）。202、準(zhǔn)備好需磨碎的樣品，烘干至恒重的鋁盒，廣口玻璃瓶，錐形漏斗，毛刷等放置在粉碎機(jī)附近。21 3、檢查粉碎機(jī)電源電源是否接好，打開倉(cāng)門，檢查內(nèi)部是否清潔干凈，如無問題關(guān)閉粉碎機(jī)

11、倉(cāng)門。 4、充分混合樣品：把用保水容器存放的樣品充分?jǐn)嚢?，不要只取表面的樣品?2 5、磨碎種子,快速將種子放入粉碎機(jī)的料斗中，然后開啟粉碎機(jī)，慢慢拉開料斗閂門，不堵塞為宜，（用聲音判斷），完成后關(guān)機(jī)，操作時(shí)要戴細(xì)紗棉手套）。 6、快速?gòu)哪ニ椴牧现腥〕鰳悠罚湃腩A(yù)稱重的樣品合中，重量為4.5-5克，并蓋好鋁蓋。 7、在原始記載表中，記錄樣品檢測(cè)號(hào)，鋁盒號(hào)和空盒重量，如記載表，以及樣品+盒重，并保留三位小數(shù)。放入干燥器中，以備烘干（每個(gè)樣品必須做一個(gè)重復(fù)）。 238、 當(dāng)烘箱達(dá)到設(shè)的溫度時(shí)，打開烘箱，快速放入箱內(nèi)上層，距溫度傳感器水平位置，迅速關(guān)閉箱門。9、等到溫度計(jì)顯示烘箱回升到工作溫度（約1

12、0-15分鐘）開始計(jì)時(shí)，高溫需130-133，1小時(shí)；低溫103-105，8小時(shí)，可用鬧鐘定時(shí)。2410、烘干結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開烘箱門，迅速把鋁盒蓋蓋好，此時(shí)要用手套，并在烘箱內(nèi)完成，避免樣品暴露在空氣中時(shí)間過長(zhǎng)。11、把鋁盒放入干燥器中冷卻至室溫，約30-40分鐘。12、鋁盒稱重，保留三位小數(shù)。13、根據(jù)烘后失去重量計(jì)算含水分百分率 種子水分（ ）=(M2-M3 ) / ( M2-M1)*100 式中：M1=樣品盒和蓋重 M2=盒+蓋+樣品烘（前）重量 M3=盒+蓋+樣品烘（后）重量2514、兩次測(cè)定的結(jié)果誤差不得超過0.2 ，最后保留一位小數(shù)。如（10.3 ）15、清掃所有用過的儀器和

13、用具，用毛刷清掃即可。26二、結(jié)果處理二、結(jié)果處理一個(gè)樣品兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果間容許差距為0.2，其結(jié)果可用兩次重復(fù)的平均數(shù)表示，精確度為0.1，填報(bào)在檢驗(yàn)報(bào)告單的規(guī)定空格中。若兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果間的差超出了容許差距，應(yīng)重做兩次重復(fù)。27三、計(jì)算要精確三、計(jì)算要精確 種子水分含量計(jì)算過程中數(shù)據(jù)的進(jìn)舍，對(duì)結(jié)果影響很大。例如：玉米種子的水分例如：玉米種子的水分GB4404.2-1996GB4404.2-1996中規(guī)定不高于中規(guī)定不高于13.013.0，如計(jì)算結(jié)果為，如計(jì)算結(jié)果為13.0513.05，在把，在把13.0513.05修約為三位數(shù)字有效數(shù)字的過程中，把修約為三位數(shù)字有效數(shù)字的過程中，把5 5舍

14、去結(jié)果則為舍去結(jié)果則為13.013.0，種子水分含量即為，種子水分含量即為合格，如把合格，如把5 5進(jìn)上結(jié)果則為進(jìn)上結(jié)果則為13.113.1，種子水分含量則不合格。，種子水分含量則不合格。因此，在計(jì)算中數(shù)據(jù)修約進(jìn)舍規(guī)則；四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后皆零視奇偶，五前為偶則舍去，五前為奇則四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后皆零視奇偶，五前為偶則舍去，五前為奇則進(jìn)一。如，進(jìn)一。如，13.05413.113.05413.1；13.051313.0513；13.1513.213.1513.2；13.2513.213.2513.228二、高水分預(yù)先烘干法二、高水分預(yù)先烘干法 29n第二次將已初步

15、烘干的種子磨碎，從中稱取試樣兩份，用高溫烘干法烘干，冷卻、稱重、計(jì)算百分率。n樣品的原始水分可以第一次（預(yù)先烘干）和第二次所得結(jié)果，并按下列公式計(jì)算其百分率。 種子水分（%）=S1+S2-(S1*S2)/100 式中：S1-第一次整粒種子烘干后失去水分 。 S2-第二次磨碎后種子失去水分。30例如：現(xiàn)有高水分送驗(yàn)樣品，采用預(yù)烘法測(cè)定其水分 ，第一次測(cè)定時(shí)取整粒試樣25克，烘后重量為 22.284g，第二次測(cè)定時(shí)取磨碎試樣4.786g，烘 后重量為4.178，試求該樣品的種子水分？ 采用公式，須分別先求S1和S2 S1 = （25-22.284）/25100 = 10.864 S2 = （4.7

16、86-4.178）/4.786100 = 12.704 種子水分=S1+S2-(S1*S2)/100 = 10.864+12.704-(10.86412.704)/100 =22.2 31水分測(cè)定過程中注意項(xiàng)： 檢測(cè)過程中如發(fā)生意外停電，需重新檢測(cè)（用磨碎裝在玻璃瓶中的試樣）。 操作過程中如有失誤，如稱量過程中樣品散落天平表面等，要重新稱取。 如于儀器設(shè)備運(yùn)行不正常等情況，則要重新做。 在烘箱內(nèi)烘干過程中，不要打開風(fēng)扇強(qiáng)制通風(fēng)，以免樣品吹散，數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。32儀器：儀器：GAC水分測(cè)定儀測(cè)定水分3334GAC水分儀的操作水分儀的操作菜單操作簡(jiǎn)單直觀，開機(jī)后菜單操作簡(jiǎn)單直觀，開機(jī)后 1.將要測(cè)的谷物

17、將要測(cè)的谷物 2.按按“進(jìn)料進(jìn)料”鍵，鍵， 3.測(cè)試，測(cè)試，10秒鐘內(nèi)顯秒鐘內(nèi)顯通過鍵盤選擇谷物品種；通過鍵盤選擇谷物品種； 倒入漏斗；倒入漏斗； 自動(dòng)進(jìn)樣；自動(dòng)進(jìn)樣； 示出結(jié)果并打印出來示出結(jié)果并打印出來操作簡(jiǎn)單，只需操作簡(jiǎn)單，只需3步！步！35鮮穗水分測(cè)試的具體步驟：鮮穗水分測(cè)試的具體步驟：363738GAC 技技 術(shù)術(shù) 參參 數(shù)數(shù) 功能功能 特點(diǎn)特點(diǎn) 測(cè)試原理：電容、傳感器和稱重設(shè)置測(cè)試原理：電容、傳感器和稱重設(shè)置 校準(zhǔn)容量：內(nèi)存可容納校準(zhǔn)容量：內(nèi)存可容納64套校準(zhǔn)套校準(zhǔn)適用范圍：谷物、油料種子、草籽、適用范圍：谷物、油料種子、草籽、 語言：語言： 共共8種，供用戶自行選擇種，供用戶自行

18、選擇蔬菜種子、豆類、顆粒狀飼料蔬菜種子、豆類、顆粒狀飼料顯示參數(shù)：水分、溫度和容重顯示參數(shù)：水分、溫度和容重 信息輸出：信息輸出：2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的RS232打印機(jī)端口打印機(jī)端口水分范圍：水分范圍：5-45%（取決于谷物的校準(zhǔn)）（取決于谷物的校準(zhǔn)）溫度差異：室溫與谷物樣品之間的溫度差異不應(yīng)大于溫度差異：室溫與谷物樣品之間的溫度差異不應(yīng)大于20 安安 裝裝 要要 求求: 操作溫度：操作溫度：5-45溫度補(bǔ)償：自動(dòng)化溫度補(bǔ)償：自動(dòng)化 水分要求：水分要求： 5-95%非凝結(jié)非凝結(jié)重復(fù)率：重復(fù)率： 0.1% 電源供給：電源供給：85-264V/48-62Hz/20VA （取決于谷物與校準(zhǔn)）（取決于谷物與校準(zhǔn)） 規(guī)格：規(guī)格：分辨率：分辨率： 0.1%的水分的水分 重量：重量：11.8千克（千克（26磅）磅）樣品形狀要求：顆粒狀樣品形狀要求：顆粒狀 裝船重量：裝船重量：16.0千克（千克（35.5磅）磅）樣品量：樣品量： 250克左右克左右39GAC 校準(zhǔn)值（校準(zhǔn)值（K值）值）40GAC 校準(zhǔn)值（校準(zhǔn)值（K值）值）41水分測(cè)定儀測(cè)定水分注意事項(xiàng)第一，使用水分儀測(cè)定水分前，必須和烘干減重法進(jìn)行校對(duì)，第一，使用水分儀測(cè)定水分前，必須和烘干減重法進(jìn)行校對(duì)，以保證測(cè)定結(jié)果的正確性，并注意儀器性能的變化，及時(shí)校以保證測(cè)定結(jié)果的正確性，并注意儀器性能的變化，及時(shí)校驗(yàn)。驗(yàn)。第二，樣品中的