分離、提純、氣體的檢驗及常見氣體的實驗室制備

1、（二）分離、提純、氣體的檢驗及常見氣體的實驗室制備 【高考說明】1. 常見物質(zhì)分離和提純;常見離子和氣體的檢驗。2. 掌握常見氣體的實驗室制法（包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法）【重難點】常見物質(zhì)分離、提純、檢驗、常見氣體的實驗室制備、除雜、干燥、檢驗、收集、性質(zhì)探究、尾氣處理?！菊n前預(yù)習(xí)區(qū)】1、下列有關(guān)除雜的實驗操作合理的是 （ C ）A 除去二氧化碳中混入的少量一氧化碳：通過適量的氧氣后點燃B 除去氧氣重少量氮氣 ：是氣體通過熾熱的銅粉C 除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾D 除去氯化鈉中少量純堿：加入足量氯化鈣，過濾、蒸發(fā)，結(jié)晶2、（13全國）下列實驗中，所采取的分離方法與

2、對應(yīng)的原理都正確的是（D）選項目的分離方法原理A分離溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3中混有的NaCl 重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾二者的沸點差別較大3、下圖是常見的制取和收集某些氣體的實驗裝置。分別在表格中選擇填寫制備裝置和收集裝置（選擇4、5時要指明“長進短出”還是“短進長出”）123451.用Zn與稀鹽酸反應(yīng)制H2 ；2.用CaCO3與稀鹽酸反應(yīng)制CO2 3.用固體NaOH和濃氨水制NH3 4.用Cu與稀HNO3反應(yīng)制NO 5.用MnO2與雙氧水反應(yīng)制O2 6.碳酸鈉與濃硫酸SO2 7.用MnO2

3、與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2 8.氯化銨與氫氧化鈣制NH3序號反應(yīng)裝置收集裝置序號反應(yīng)裝置收集裝置15263748【課堂互動區(qū)】 一物質(zhì)分離、提純、檢驗烘干灼燒浸泡海帶海帶灰海帶灰懸濁液殘渣含碘離子的溶液操作（1）操作（3）適量Cl2含碘水溶液操作（2）試劑A下層含碘有機溶液碘單質(zhì)【典型例題1】下列從海帶提取碘的流程，回答下列問題： 1、實驗室制備的Cl2會含有少量的H Cl，除去H Cl常將混合氣體通過盛有 試劑的 裝置除去。2、海帶烘干灼燒時，需要的的儀器是 。3、試劑A為 ，選擇A的依據(jù)：_，如何證明操作（2）后碘已經(jīng)被萃取完全了？_4、操作（3）為_ _用到的主要玻璃儀器為_ ， 【規(guī)律總結(jié)1

4、】1分離提純物質(zhì)遵循的原則：不增，不減，能轉(zhuǎn)化，易分離 2以“測定硫酸鈉和氯化鈉混合物中硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，加入過量氯化鋇溶液，測定硫酸鋇質(zhì)量 ”為例，常考的知識點：（1）如何判斷SO42-是否沉淀已經(jīng)完全？（2）過濾完畢為何要洗滌沉淀？ 如何洗滌沉淀？ (3) 如何判斷沉淀是否洗滌干凈？【變式訓(xùn)練1】已知FeSO4在不同條件下分解得到的產(chǎn)物不同，可能是FeO和SO3，也可能是Fe2O3、SO3和SO2。某研究小組探究在酒精噴燈加熱條件下FeSO4分解的氣體產(chǎn)物。已知SO3的熔點是16.8，沸點是44.8。 FeSO4 （1）裝置的試管中不裝任何試劑，其作用是_，試管浸泡在50的水浴中，目的是_

5、。（2）裝置和裝置的作用是探究本實驗氣體產(chǎn)物成分。請完成實驗設(shè)計，填寫檢驗試劑、預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論。限選試劑：3 mol·L1 H2SO4、6 mol·L1 NaOH、0.5 mol·L1 BaCl2、0.5 mol·L1 Ba(NO3)2、0.01 mol·L1酸性KMnO4溶液、0.01 mol·L1溴水。檢驗試劑預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論裝置的試管中加入_。產(chǎn)生大量 ，證明氣體產(chǎn)物中含有SO3。裝置的試管中加入_。(1)_(2)_（3）裝置的作用是防止尾氣污染環(huán)境，燒杯中應(yīng)加入的試劑是 ?！敬鸢浮浚?）防止溶液倒吸入裝置 防止SO3液化或凝固（

6、2）檢驗試劑預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論裝置的試管中裝有BaCl2溶液。產(chǎn)生大量白色沉淀，證明氣體產(chǎn)物中含有SO3。裝置的試管中裝有酸性KMnO4溶液。(1)若溶液紫色褪去，證明氣體產(chǎn)物中含有SO2；(2)若溶液紫色無明顯變化，證明氣體產(chǎn)物中不含SO2；或：檢驗試劑預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論裝置的試管中裝有溴水。(1)若溴水橙色褪去，證明氣體產(chǎn)物中含有SO2；(2)若溴水橙色無明顯變化，證明氣體產(chǎn)物中不含SO2；（3）NaOH溶液 【規(guī)律總結(jié)2】（1）物質(zhì)的檢驗主要包括：常見陽離子（NH4+、Fe2+、 Fe3+、Al3+、Cu2+）的檢驗常見陰離子的檢驗（OH-、Cl-、SO42-、CO32-等） 常見氣體的檢驗（H

7、2、O2、CO2、 SO2、 Cl2等）。物質(zhì)檢驗操作：取試樣，加試劑，說操作，觀現(xiàn)象，得結(jié)論。(2)常見干擾離子的檢驗方法。溶液中存在SO42，干擾離子CO32 或者 SO32？：處理方法：先加足量稀鹽酸排除干擾，再加BaCl2 溶液檢驗。 (SO32 檢驗不可以加HNO3和 Ba(NO3)2)溶液中存在Cl，干擾離子SO42：處理方法：先加足量Ba(NO3)2溶液排除干擾，再加AgNO3溶液檢驗.不能加BaCl2溶液，會引入Cl。 溶液中存在Fe2+，干擾離子Fe3+：處理方法：選擇高錳酸鉀溶液，不能加氯水再加硫氰化鉀溶液【變式練習(xí)1】某同學(xué)在探究廢干電池內(nèi)的黑色固體回收利用時，進行如圖所

8、示實驗：查閱教材可知，普通鋅錳電池的黑色物質(zhì)主要成分為MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物質(zhì)。請回答以下問題：(1) 操作的名稱是 ；操作的名稱是 ；（2）操作灼燒濾渣時所用主要儀器有酒精燈、玻璃棒、 、 和三腳架；操作灼燒濾渣中的黑色固體時，產(chǎn)生一種使澄清石灰水變渾濁的氣體，由此推測濾渣中還存在的物質(zhì)為 。(3) 操作的試管加入中所得黑色濾渣，試管中迅速產(chǎn)生能使帶火星的木條復(fù)燃的氣體，據(jù)此可初步認定黑色固體為 。(4)該同學(xué)要對濾液的成分進行檢驗，確認含有NH4Cl和ZnCl2，若想從濾液中得到溶質(zhì)固體，還應(yīng)進行的操作是 ，該過程使用的儀器與固體灼燒相比，不同的儀器是 ， 過濾后，若要將所得

9、的溶質(zhì)固體中的物質(zhì)加以分離，可用 法?！敬鸢浮浚?）溶解 過濾 （2）坩堝，泥三角 C(碳) (3)二氧化錳（MnO2） （4）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、不用泥三角，將坩堝換成蒸發(fā)皿、 加熱【規(guī)律總結(jié)2】寫出下列溶液得到晶體步驟，并體會規(guī)律？（1）從氯化鈉溶液得到食鹽晶體：（2）CuSO4· 5H2O的溶液得到食鹽晶體：（3） 從溶液硫酸亞鐵溶液中得到綠礬晶體及硫酸濃度影響。（4）從FeCl3溶液中得到FeCl3.6H2O晶體的操作為：（5）根據(jù)Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲線，從Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液得到Na2SO4固體和較純凈的Na2Cr2

10、O7溶液。20604080T/Na2Cr2O7·2H2ONa2SO4Na2SO4·10H2O20406080S/g【參考】 （1）加熱蒸發(fā)，用玻璃棒不斷攪拌，當(dāng)出現(xiàn)較大量晶體時，停止加熱，用余熱蒸干。 。（2）“蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾” （3）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾。若硫酸試劑的濃度過小會導(dǎo)致不利于晶體析出。（4） 在HCl的氛圍中，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾（5）：將Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液加熱濃縮，然后趁熱過濾可得到Na2SO4固體和較純凈的Na2Cr2O7溶液。二、氣體的制備流程【典型例題2】某班同學(xué)設(shè)計氨催化氧化實驗(在催化劑存在時氨被氧氣氧化生成N

11、O和H2O)，并將制得的NO進一步氧化為NO2，再用水吸收NO2并檢驗HNO3的生成。可供選擇的固體藥品有：NH4Cl、Ca(OH)2、KClO3、MnO2、CaO可供選擇的液體藥品有：濃氨水、過氧化氫、濃鹽酸、水可供選擇的儀器有：如圖另有鐵架臺、鐵夾、鐵圈、乳膠管若干，可供選擇。設(shè)計實驗時，A和B兩個制氣裝置允許使用兩次，其余裝置只能使用一次。（1）若制取氨氣用B裝置，則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。氨氧化制NO的化學(xué)反應(yīng)為_，該反應(yīng)應(yīng)在裝置_中進行。（2）為快速制NH3和O2，制取NH3的裝置最好選擇_，其化學(xué)反應(yīng)方程式為_；制取O2的裝置最好選擇_，其化學(xué)反應(yīng)方程式為_。（3）各儀器按氣流方

12、向連接的正確順序為A、BG C E （按裝置先后順序排列）（4）如果實驗前需收集一試管的氨氣，如何采用一種簡易方法檢驗試管中氨氣是否集滿（簡述操作、現(xiàn)象和結(jié)論） （5）裝置C的作用是_。（6）若經(jīng)充分反應(yīng)，從H中排出的氣體對大氣不會造成污染。裝置E的使用方法是將E倒置，為進氣口，為出氣口，插入H裝置中.H中溶液變紅，其原因是（用化學(xué)方程式表示）_?！敬鸢浮浚?）2NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O ; 4NH3+5O24NO+6H2O F（2） A，NH3·H2O+CaONH3+Ca(OH)2 A，2H2O2 = 2H2O + O2 （3）A、BGDFCEH（4）將濕

13、潤的紅色石蕊試紙貼在玻璃棒上靠近試管口，若試紙變藍則收集滿（5）除去過量的NH3和生成的H2O。（6）4NO2 + O2 + 2H2O = 4HNO3?！疽?guī)律總結(jié)3】思考氣體的制備的操作順序和各分裝置注意的問題，如何檢驗裝置的氣密性？操作順序：（裝置連接氣密性檢查裝固體藥品加液體藥品氣體制?。﹥x器接口的連接：吸收裝置應(yīng)“長”進“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進“細”出。凈化（干燥）裝置的先后順序：考慮干燥與除雜質(zhì)的順序時，若采用溶液除雜，干燥在后；若采用加熱除雜 ，則干燥在前； 兩種氣密性的檢查 1、將裝置的導(dǎo)管口一端浸沒于水中，再用雙手手掌握住

14、容器（試管可用一只手握住，如左圖；復(fù)雜儀器還可微熱），若在導(dǎo)管口處有氣泡冒出，松手后，水在導(dǎo)管里形成了一段水柱，則裝置的氣密性良好。概括為：微熱看氣泡，靜置看液面（又稱整體法）。2、如左圖，關(guān)閉止水夾后，從長頸漏斗向試管中注入一定量的水，使漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，靜置后若漏斗內(nèi)液面不下降，則裝置的氣密性良好；液面下降，則裝置的漏氣；概括為：注液靜置看液面（又稱局部法）。【變式練習(xí)2】利用炭在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硼、磷等雜質(zhì))，粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅（反應(yīng)溫度450500），四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的裝置示意圖。相關(guān)信息如下：四氯化硅

15、遇水極易水解；硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物；有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見下表：物質(zhì)SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸點/57.712.8315熔點/70.0107.2升華溫度/180300162（1）寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式 。（2）裝置A中g(shù)管的作用是 ；裝置C中的試劑是 ；裝置E中的h瓶需要冷卻的理由是 。（3）裝置E中h瓶收集到的粗產(chǎn)物可通過精餾（類似多次蒸餾）得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中，除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是 （填寫元素符號）。（4）寫出尾氣處理的離子方程式：_。（5）為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預(yù)處理，使鐵元素

16、還原成Fe2,再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進行氧化還原滴定，反應(yīng)的離子方程式是：5Fe2MnO48H5Fe3Mn24H2O滴定前是否要滴加指示劑？ （填“是”或“否”），請說明理由 。某同學(xué)稱取5.000g殘留物后，經(jīng)預(yù)處理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL試樣溶液，用1.000×102 mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。達到滴定終點時，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，則殘留物中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是 ?！敬鸢浮浚?）MnO24H2ClMn2Cl22H2O；（2）平衡壓強，使液體順利流出并防止漏氣；濃硫酸；產(chǎn)物SiCl4沸點低，需要冷凝收集；（3）Al、P、C

17、l； （4）Cl2 +2OH- = Cl - + ClO- + H2O （5）否；KMnO4溶液的紫紅色可指示反應(yīng)終點；4.480%；【規(guī)律總結(jié)4】總結(jié)總結(jié)如何保證實驗儀器裝置的流暢和安全：（防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防泄漏、防堵塞等）。1、 若制備的物質(zhì)極易潮解、水解（如SnCl4、AlCl3等），則需在尾部加裝干燥裝置，以防空氣中的水蒸氣進入造成水解使產(chǎn)品不純。2、 通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用經(jīng)典儀器有： a b c d a用于NaOH吸收Cl2 、NO2、H2S等；b用于收集少量氣體然后處理；c收集極易溶且溶解很快的氣體。如HCl、SO2、NH3等；d 、用于

18、處理難以吸收（有毒）且可燃的氣體。如H2、CO等。3、防倒吸安全裝置 4、防堵塞安全裝置： 5.氣體測量裝置及使用注意問題讀數(shù)時注意以下兩點：調(diào)節(jié)使容器、量筒內(nèi)的液面相平；視線要與溶液的凹面的最低點相切。【課后鞏固區(qū)】 1.下列各組混合物不能用分液漏斗分離的是 （B）A苯和水 B苯和汽油CCCl4和水D酒精和水2.現(xiàn)有三組混合液：四氯化碳和氯化鈉溶液乙醇和水 溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是（C）A分液、萃取、蒸餾B萃取、蒸餾、分液C分液、蒸餾、萃取D蒸餾、萃取、分液3.下列裝置或操作能達到實驗?zāi)康牡氖牵?C ）3如圖是實驗室常見的氣體制取、干燥和收集裝置若用過氧化氫和

19、催化劑二氧化錳制取干燥的氧氣，則合理的裝置組合為 ( C ) A BC D4、為了證明在實驗室制備得到的Cl2中會混有HCl，甲同學(xué)設(shè)計了如下圖所示的實驗裝置，按要求回答下列問題。AgNO3abCu粉粉cd濃H2SO4ef(1)請根據(jù)甲同學(xué)的示意圖，實驗裝置從左至右的連接順序為：裝置 ；(2)裝置中玻璃儀器的名稱_、_、_、_；(3)實驗室制備Cl2的離子方程式為_；(4)裝置中Cu的作用 (用化學(xué)方程式表示)；(5)乙同學(xué)認為甲同學(xué)實驗設(shè)計仍然存在缺陷，不能證明最終通入AgNO3溶液中的氣體只有一種。為此，乙同學(xué)提出氣體通入裝置之前，要加裝一個檢驗裝置，以證明最終通入AgNO3溶液中的氣體只

20、有一種。你認為裝置應(yīng)放入 。如果最終通入AgNO3溶液中的氣體只有一種，裝置應(yīng)觀察到的現(xiàn)象 。(6)丙同學(xué)看到乙同學(xué)設(shè)計的裝置后提出無需多加裝置，只需將原來燒杯中的AgNO3溶液換掉。你認為應(yīng)將溶液換成 ，如果觀察到 的現(xiàn)象，則說明甲的實驗不可靠。(7)實驗結(jié)束，處理多余Cl2的常用試劑是_，有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。【答案】(1) (2)酒精燈、圓底燒瓶、分液漏斗、導(dǎo)管 (3) MnO2 + 4H+ + 2Cl Mn2+ + 2H2O + Cl2 (4)Cl2 + Cu CuCl2 (5)濕潤的KI淀粉試紙(或潤濕的有色布條) 試紙不變藍(或有色布條不褪色) (6)紫色石蕊試液 紫色石蕊試液

21、變紅又褪色 (7)NaOH (2分) Cl2 + 2NaOH = NaCl + NaClO + H2O 5在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得納米級碳酸鈣（粒子直徑在110nm之間）下圖所示AE為實驗室常見的儀器裝置（部分固定夾持裝置略去），請根據(jù)要求回答問題（1）實驗室制取、收集干燥的NH3，需選用上述儀器裝置的接口連接順序是（選填字母）：a接 ， 接 ， 接h；（2）向濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2氣體制納米級碳酸鈣時，應(yīng)先通入的氣體是 ，試寫出制納米級碳酸鈣的離子方程式 ；（3）在濃CaCl2溶液和NH3用量正確的情況下，CO2不足或過量都會導(dǎo)致納米級碳酸鈣產(chǎn)量下降，若CO2過量溶液中大量存在的離子有（不考慮弱電解質(zhì)的電離和鹽類水解產(chǎn)生的少量離子）_,（4）取反應(yīng)后去除CaCO3的溶液分別做以下實驗，下列實驗判斷合理的是：_ A滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀說明CO2一定不足 B滴加少量鹽酸，若有氣泡，CO2一定過量 C