污水水質(zhì)檢測(cè)試驗(yàn)報(bào)告模板

1、實(shí)驗(yàn)題目：實(shí)驗(yàn)2-9校園內(nèi)湖塘接納污水水質(zhì)監(jiān)測(cè)姓 名:班 級(jí):指導(dǎo)教師:1.實(shí)驗(yàn)概述1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙笮@內(nèi)湖塘是校園生活污水和雨水的接納水體。 本實(shí)驗(yàn)旨在了解 各湖塘接納污水水質(zhì)情況，掌握銘法測(cè)定污水COB勺方法及原理，同 時(shí)了解其他水質(zhì)指標(biāo)，如SS NH-N、PO3-。1.2實(shí)驗(yàn)原理(1)重銘酸鉀法測(cè)定污水COD實(shí)驗(yàn)原理： 化學(xué)需氧量是用化學(xué)氧化劑氧化水中有機(jī)物污染物時(shí)所 消耗的氧化劑量，用氧量(mg/L)表示?；瘜W(xué)需氧量愈高，也表示水 中有機(jī)污染物愈多。常用的氧化劑主要是重銘酸鉀和高錠酸鉀。以高錠酸鉀作氧化劑時(shí)，測(cè)得的值稱CODI以重銘酸鉀作氧化劑時(shí)，測(cè)得 的值稱COD,或簡(jiǎn)稱COD重

2、銘酸鉀法測(cè)COD的原理是在水樣中加如一定量的重銘酸鉀和催 化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一段時(shí)間， 部分重銘酸鉀被水 樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵鉉滴定剩余的重銘酸鉀，根據(jù)消耗 重銘酸鉀的量計(jì)算COD勺值。(2)污水中懸浮物(S0的測(cè)定測(cè)定方法：用0.45m濾膜過(guò)濾水樣，留在濾料上并于103-105C烘 至恒重的固體，經(jīng)103-105 C烘干后得到SS含量。(3)污水氨氮的測(cè)定-納氏試劑分光光度法測(cè)定范圍：本方法測(cè)定氨氮濃度范圍以氨計(jì)為0.050mg/L-0.30mg/L。測(cè)定原理：氨氮是指以游離態(tài)的氨或鉉離子形式存在的氨。 氨氮與 納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色的絡(luò)合物，在400nm-500n

3、nM長(zhǎng)范圍內(nèi)與光 吸收成正比，可用分光光度法進(jìn)行測(cè)定。1. 3實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備(儀器、材料、試劑及注意事項(xiàng))(一)重銘酸鉀法測(cè)定污水CO或驗(yàn)條件：(A)儀器微波閉式COD肖解儀、氟塑消解罐，25mL或50mLB式滴定管、錐 形瓶、移液管、容量瓶等。(B)試劑重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c (l/6 K2C2Q=0.2500mol/L)，試亞鐵靈指示液，硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c ( NH )2Fe(SO)26HO=0.1mol/L,H2SQ-Ag2SO溶液(C)測(cè)量范圍號(hào):0.25mol/L重銘酸鉀溶液測(cè)定大于50mg/LCOD 0.025mol/L測(cè)定5-50mol/L的CODt。(二) 污水中懸浮物(S0的測(cè)定

4、儀器及注意事項(xiàng)烘箱，分析天平，干燥器，孔徑為0.45um、直徑45-60mmO莫， 玻璃漏斗，真空泵，內(nèi)徑為30-50mm稱量瓶，無(wú)齒扁嘴鑲子，蒸 館水或同等純度的水。注意事項(xiàng)：(1)樹(shù)葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。(2)廢水粘度高時(shí)，可加2-4倍蒸館水稀釋，搖均勻待沉淀物下 降后再過(guò)濾。(3)也可采用石棉坍蝸進(jìn)行過(guò)濾。(三) 污水氨氮測(cè)定的試劑、材料、儀器及注意事項(xiàng)試劑和材料：(1)無(wú)氨蒸館水：在每升蒸館水中加0.1mL濃硫酸進(jìn)行重蒸館?；蛴秒x子交換法，蒸館水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱來(lái)制 取。無(wú)氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，每升中加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)，以

5、利保存。(2)硫酸鋁溶液： 稱取18g硫酸鋁Al2(SC4)3- 18H2O溶于100mL水。50%(m+V)M氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉(NaOH水中。(4)酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC6O6 4HO)溶 于100mL中，加熱煮沸驅(qū)氨，待冷卻后用水稀釋至100mL(5)納氏試劑：稱取80g氫氧化鉀KOH,溶于60m吹中。稱取20g碘化鉀(KI)溶于60mL中。稱取8.7g氯化汞，加熱溶于125mLzk中，然后趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到 紅色沉淀不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢滴加 到上述混合液中，并稀釋至400mL于暗處?kù)o置24

6、h,傾出上清液， 貯于棕色瓶?jī)?nèi)，用橡膠塞塞緊，存放在暗處，此試劑至少穩(wěn)定一個(gè)月。(6)磷酸鹽緩沖溶液：稱取7.15g無(wú)水磷酸二氫鉀(KHPO)及45.08g磷酸氫二鉀(KHPO 3HO)溶于500mL水中。(7) 2%( m+V硼酸溶液：稱取20g硼酸(HBO),溶于1000mLzk中。(8)氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L):吸取10.00mL氨氮貯備溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，用時(shí)現(xiàn)配。儀器：500mL玻璃蒸館器，20mni匕色皿，分光光度計(jì)注意事項(xiàng)：渾濁水樣需先過(guò)濾2.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程（實(shí)驗(yàn)步驟、記錄、數(shù)據(jù)、分析 ）（一）重銘酸鉀法測(cè)定污水CO族驗(yàn)步驟：（A）用移液管依次各吸取水樣5.0

7、0mL（同時(shí)吸取1-2份蒸館水做 全程空白），K2Cr2O宥肖解液5.00mL, H2SO4-Ag2SO45.0mlzf消解 罐中（B）加好水樣和試劑的消解罐加蓋旋緊，然后均勻放入微波爐玻 璃盤(pán)周邊上，關(guān)好爐門(mén)。（C）按功率鍵1次，按照（1）式規(guī)定的消解時(shí)間按動(dòng)10分鍵或1分鍵設(shè)定消解時(shí)間，最后按啟動(dòng)鍵進(jìn)行消解。CODC消解時(shí)間（分）=消解罐數(shù)（個(gè)）+2 （1）（D）消解完后，打開(kāi)爐門(mén)讓其冷卻或取出（注意：戴手套，手抓 住罐的上部）豎放入冷水盆中速冷，冷至45以下，小心旋開(kāi)罐帽， 將試樣轉(zhuǎn)入150mL錐形瓶中，用小量水沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部2-3次， 洗出液并入錐形瓶中，控制總量30-40mL待用，

8、將罐蓋好即可下 次直接使用。（E）將錐形瓶中的標(biāo)定樣和消解好的試樣（含空白），各加入1-2滴 試亞鐵靈指示劑，在搖動(dòng)中用硫酸亞鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)液滴定， 顏色由黃色經(jīng) 藍(lán)綠色至清亮的紅褐色為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵鉉的用量。（二）污水中懸浮物（S0測(cè)定步驟（1）用無(wú)齒扁嘴鑲子將濾膜放在稱量瓶中，打開(kāi)瓶蓋，移入烘箱 中于103-105C烘干0.5h后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其 重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重（兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg）。（2）去除懸浮物后震蕩水樣，量取充分混合均勻的試樣100mL抽 吸過(guò)濾，使水分全部通過(guò)濾膜，再以每次10mL蒸館水連續(xù)洗滌三 次，繼續(xù)吸濾以去除恒量水分。如樣品中

9、含有油脂，用10mL石油 酬分兩次淋洗殘?jiān)?。?）停止吸濾后，仔細(xì)取出載有SS的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103-105C下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫， 稱其重量，反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差=0.4mg為止。（三）污水氨氮的分析步驟（1）樣品預(yù)處理取100mL樣品，加入1mL硫酸鋁溶液及2-3滴氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH約為10.5,經(jīng)混勻沉淀后，上清液用于測(cè)定。若采用上述方法后， 樣品仍渾濁或有色，影響直接比色測(cè)定，應(yīng)采用蒸館法預(yù)處理，取50mL樣品用氫氧化鈉（1mol/L ）或硫酸（1mol/L）調(diào)至中性，然后 加10mL磷酸鹽緩沖溶液進(jìn)行蒸館。用5mL硼酸

10、溶液吸收，收集50mL館出液進(jìn)行測(cè)定。(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在8個(gè)50mL比色管中，分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的 氨氮含量分別為0.0ug、5.0ug、10.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80.0ug和100ug,加水至標(biāo)線。加入1.0mL酒石酸鉀鈉，搖勻，再加 入納氏試劑1.5mL或1.0mL搖勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm下， 用20nm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量(ug)為橫坐 標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。(3)空白試驗(yàn)(4)樣品測(cè)定直接取樣品或預(yù)處理后水樣50mL按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸 光度。根據(jù)所測(cè)得的吸光度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的對(duì)應(yīng)的氨氮含量。(2)式中：VO- 滴定空白所消耗的硫酸亞鐵鉉，mLV1-滴定水樣的硫酸亞鐵鉉用量，mLV2-取水樣的體積，mLC-硫酸亞鐵鉉的標(biāo)定濃度，mol/L8-氧(1/2。2)的摩爾質(zhì)量，g/mol懸浮固體SS (mg/L) =(A-B)*1000*1000/V式中：A-懸浮固