實驗室常用試劑配制

1、實驗室常用溶液及試劑配制實驗室常用溶液、試劑的配制表一 普通酸堿溶液的配制名稱比重含量近似摩欲配溶液的摩爾濃度（mol/L ）（分子式）(d)(w/w%)爾濃度6321(mol/L)配制1L溶液所用的ml數（或g）鹽酸（HcL）1.181.1936 381250025016783硝酸（HN03）1.391.4065 681538119112864硫酸（H2SO4）1.831.8495 981884422814冰醋酸（Hac）1.0599.91725317711859磷酸（H3PO4 ）1.6985153919126氨水(NH3- H2O )0.900.91281540020013477氫氧化鈉

2、（NaOH）(240)(120)(80)(40)氫氧化鉀（KOH ）(339)(170)(113)(56.5)表二常用酸堿指示劑指示劑PKH變色范圍InpH百里酚藍（麝香草酚藍）1.6512. “-2.8紅黃0.1%的20%乙醇溶液甲基橙3.43.1 “-4.4紅橙黃0.05%水溶液溴甲酚綠4.93.8 “-5.4黃藍0.1%的20%乙醇溶液或0.1g指示劑溶于2.9ml 0.05mol/L NaOH 加水稀釋至100ml甲基紅5.04.4 “-6.2紅黃0.1%的60%乙醇溶液溴百里酚藍（麝香草酚藍）7.36.2 “-7.3黃藍0.1%的20%乙醇溶液中性紅7.46.8 “-8.0紅黃橙0.

3、1%的60%乙醇溶液百里酚藍（第二變色范圍）9.28.0 “-9.6黃藍0.1%的20%乙醇溶液酚酞9.48.0 “-10.0無色紅0.5%的90%乙醇溶液百里酚酞10.09.4 “-10.6無色藍0.1%的90%乙醇溶液表三混合酸堿指示劑指示劑組成（體積比）變色點pH酸色堿色備注一份0.1%甲基橙水溶液一份0.25%靛藍二磺酸鈉水溶液4.1紫綠燈光下可滴定一份0.02%甲基橙水溶液一份0.1溴甲酚綠鈉鹽水溶液4.3橙藍綠PH3.5黃色PH4.05綠黃PH4.3淺綠三份0.1%溴甲酚綠20%乙醇溶液一份0.2%甲基紅60%乙醇溶液5.1酒紅綠顏色變化極鮮明一份0.2%甲基紅乙醇溶液一份0.1%

4、次甲基藍乙醇溶液5.4紅紫綠PH5.2紅紫PH5.4暗藍PH5.6綠色一份0.1%溴甲酚綠鈉鹽水溶液一份0.1%綠酚紅鈉鹽水溶液6.1黃綠藍紫PH5.6藍綠PH5.8藍色PH6.0淺紫PH6.2藍紫一份0.1%溴甲酚紫鈉鹽水溶液一份0.1溴百里酚藍鈉鹽水溶液6.7黃紫藍PH6.2黃紫PH6.6 紫PH6.8藍紫一份0.1中性紅乙醇溶液一份0.1次甲基藍乙醇溶液7.0藍紫綠PH7.0為藍綠必須保存在棕色瓶中一份0.1甲酚紅鈉鹽水溶液三份0.1%百里酚藍鈉鹽水溶液8.3黃紫PH8.2玫瑰色PH8.4紫色一份0.1%百里酚藍50%乙醇溶液三份0.1酚酞50%乙醇溶液9.0黃紫PH9.0綠色表四容量分

5、析基準物質的干燥基準物質干燥溫度和時間基準物質干燥溫度和時間碳酸鈉（NaCO3）500 650 °C,40-50min氯化物（NaCl）500-650 C,干燥40-50min草酸鈉（H2C2O4）150-200 C, 1-1.5h硝酸銀（AgNO3 ）室溫，硫酸干燥器中 至恒溫草酸(H2C2 2H2O )室溫，空氣干燥2-4h碳酸鈣（CaCO3 ）120 C,干燥至恒重硼砂(Na2B2O 10H2O )室溫，在NaCl和蔗糖飽和液的干燥器中，4h氧化鋅（ZnO）800 C灼燒至恒重鄰苯二甲酸氫鉀（KHC6H4O4 ）100-120 C,干燥至恒重鋅（Zn）室溫，干燥器24h以上重鉻

6、酸鉀(K2Cr2O7 )100-110 C,干燥3-4h氧化鎂（MgO）800 C灼燒至恒重表五緩沖溶液的配制1、 氯化鉀-鹽酸緩沖溶液0.2mol/LKCI ( ml)505050505050500.2mol/LHCI ( ml)97.064.341.526.316.610.66.7水（ml）53.085.5108.5123.7133.4139.4143.3PH(20 C)1.01.21.41.61.82.02.22、 鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液0.2mol/LKHC6H4O4 (ml)50505050500.2mol/LHCl(ml)46.7032.9520.329.902.63水（

7、ml）103.30117.05129.68140.10147.37PH (20 C)2.2 2.63.03.43.83、鄰苯二甲酸氫鉀-氫氧化鉀緩沖溶液0.2mol/LKHC6H4O4 (ml)50505050500.2mol/LHCl(ml)0.407.5017.7029.9539.85水（ml）149.60142.50132.20120.05110.15PH (20 C)4.04.44.85.25.64、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液0.2mol/LHAc (ml)1851641268042190.2mol/LNaAc (ml)153674120158181PH(20 C)3.64.04.44.85

8、.25.65、磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液0.2mol/LKH2PO4 ( ml)0.2mol/LNaOH( ml)水(ml)5050505050503.728.6017.8029.6339.5045.20146.26141.20132.20120.37110.50104.80PH (20 C)5.86.26.67.07.47.86、硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液0.2mol/L硼砂(ml)9080706050400.2mol/LNaOH (ml)102030405060PH(20 C)9.359.489.669.9411.0412.327、氨水-氯化銨緩沖溶液0.2mol/LNH3 -H2O ( m

9、l)11128320.2mol/LNH4Cl (ml)3282111PH (20 C)8.08.589.19.810.411.08、常用緩沖溶液的配制PH配制方法3.6NaAc - 3H2O 8g，溶于適量水中，加 6mol/LHAc 134ml ，稀釋至 500ml4.0NaAc - 3H2O 20g 溶于適量水中，加 6mol/LHAc 134ml ，稀釋至 500ml4.5NaAc - 3H2O 32g 溶于適量水中，加 6mol/LHAc 68ml，稀釋至 500ml5.0NaAc - 3H2O 50g 溶于適量水中，加 6mol/LHAc 34ml，稀釋至 500ml8.0NH4Cl

10、 50g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 -H2O 3.5ml，稀釋至 500ml8.5NH4Cl 40g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 -H2O 8.8ml，稀釋至 500ml9.0NH4Cl 35g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 -H2O 24ml，稀釋至 500ml9.5NH4Cl 30g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 -H2O 65ml，稀釋至 500ml10NH4Cl 27g 溶于適量水中，加 15mol/LNH3 -H2O 197ml，稀釋至 500ml實驗室常用試驗方法 2九、檸檬酸（C6H8O7 H20 ）稱取試樣1.5g （精確到0.00

11、02g ）于三角瓶內，加入水 50ml溶解，加酚酞指示劑 3滴，用1mol/L氫氧化鈉標準溶液 滴定至粉紅色為終點，同時做空白試驗。計算：X% （一水）=（V1-V0）XCX 0.06404mx （1-0.08566 ） X100X% （無水）=（V1-V0 ） XCX0.06404mX 100V1 消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml;V0-空白所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml;C氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L ;m-樣品質量。十、鈣含量測定（磷酸氫鈣CaHPO4、磷酸二氫鈣 Ca （H2PO4 ） 2 H2O、鈣粉等）稱取2g （精確到0.0002g ）樣品，用10ml鹽酸（1+1 ）溶解

12、，轉移至100ml容量瓶中定溶，用移液管吸取10ml于250ml 錐形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L ），2ml三乙酸胺（1+1 ），1ml乙二胺（1+1 ），1滴孔雀綠指示液（1g/L ）， 滴加氫氧化鉀溶液（200g/L ）至無色，再過量10ml，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都要搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點。Ca%= CXVX0.4008m X100C-EDTA標準溶液的濃度，mol/L ;V-消耗EDTA標準溶液的體積，ml;m樣品質量。（二）氟（FJ含量的測定：1、標準曲線的繪制；2

13、、試樣含量的測定：稱取0.5g （精確到0.0002g ）置于50ml納氏比色管中，力口 1mol/L鹽酸10ml，密閉提取1h （不時搖動），避免粘于管壁，提取后加總離子強度緩沖液25ml，加水至刻度，以濾紙過濾。以氟電極測平衡電位值。結果計算：X= CX 50X1000 rX 1000 = 50C mX-試樣中氟含量，m-試樣質量，g;C-據電位值查得的濃度，總離子強度緩沖液：現配現用，3mol/L乙酸鈉；0.75mol/L檸檬酸鈉，配成（1+1 ）。測定時，用蒸餾水洗電極裝置至值為-370以后。（三）磷（P）的測定磷標準曲線的繪制：準確移取磷標準溶液（分析純的磷酸二氫鉀，在105 

14、9;C干燥1h，冷卻后稱取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸 3ml，用水稀釋至刻度，得到50ug/ml溶液），分別吸取 0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加入磷顯色液（釩 -鉬酸銨顯色液：偏釩酸銨1.25g，加250ml硝酸于1000ml容量瓶中；鉬酸銨25g于燒杯中，加400ml水溶解，冷卻下，將此液倒入容量瓶中，定容） 10ml，用蒸餾水定容，搖勻放置 10min以上，以0.0為參比，在400nm波長測定各溶液的吸光度。以橫坐標為磷含量，縱坐標為吸光度，作標準曲線。樣品的測定（磷酸氫鈣）：移取測鈣時所用的試樣溶液

15、5ml于100ml容量瓶中，用水定容，搖勻，準確移取2ml于50ml容量瓶中，加磷顯色液 10ml，用水定容，測其吸光度。P%= W 稀釋倍數m 沐06 >100W-以吸光度算岀的濃度，m試樣質量，g。十一、硫酸銅（CuSO4 5H2O ）鑒別：1、Cu2+，取試樣溶液，加 0.5ml乙二胺四乙酸二鈉溶液（15%，m/v）， 0.5ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L），1ml乙酸乙酯，振搖，有機層顯黃棕色。2、SO42-，取試樣溶液，置于白色瓷板上，力口BaCl2溶液（5%，m/v），即有白色沉淀生成，在鹽酸和硝酸中不溶。測定：稱取0.35g左右（精確到0.0002g ）置于碘量瓶中，加

16、50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘化鉀（10mlKI溶液），搖勻，于暗處放置10min，用Na2S2O3標準溶液滴定至淡藍色， 加2ml淀粉，繼續(xù)滴定至無藍色（或藍色剛剛消失為終點）。硫酸銅 %= CX VX0.06355m X100CNa2S2O3標準溶液的濃度，mol/L ;V-消耗Na2S2O3標準溶液體積，ml;m樣品質量，g。十二、硫酸鋅（ZnS04 H2O ）稱取0.2g試樣，加50ml水溶解，加3g酒石酸鉀鈉，2ml濃氨水，50mg絡黑體，用EDTA標準溶液（0.05mol/L ） 滴定至紫色變?yōu)榧兯{色。ZnSO4%= C< VX0.06537m X100%C-EDTA

17、標準溶液的濃度，mol/L ;V-消耗EDTA標準溶液的體積，ml;m樣品質量。十三、硫酸亞鐵（FeS04 H2O ）稱取0.35g試樣于250ml三角瓶中，加50ml水，5ml濃硫酸（緩慢加入），2ml濃磷酸，冷卻至室溫，用 0.1mol/L 高錳酸鉀標準溶液滴定至粉紅色即為終點。FeS04%= (X VX0.05585100%C高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L ;V消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml;m-試樣的質量。十四、砷1、原理：在酸性介質中，金屬鋅將砷化物還原為砷化氫，砷化氫在溴化汞試紙上形成棕黃色砷斑與標準砷進行比較。2、 試劑：鹽酸（HCI），碘化鉀（KI），氧化亞錫鹽酸溶液（4

18、0%、m/v ），無砷金屬鋅，乙酸鉛棉花溴化汞試紙，砷標準溶液（1ug/ml ）。3、測定：稱取1g試樣（精確到0.01g ）置于廣口瓶中，用水稀釋至70ml，加6ml鹽酸，搖勻，加1g碘化鉀（5mIKI溶液、200g/L ），再滴加氯化亞錫，直到溶液由黃色變成無色或白色，搖勻，放置10min，加2.5g無砷金屬鋅，裝好置于暗處25-30 'C放置1-1.5h，溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準。十五、硫酸鎂（MgS04 ）無色結晶或白色粉末。稱取試樣1g （精確到0.0002g ），用水溶解，轉移至100ml容量瓶中，定容，準確吸取 25ml溶液至250ml錐形瓶中，加30ml水，10

19、ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10 ），及5滴鉻黑體指示劑（0.5% ），用EDTA滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點。X%= CX VX0.02431mX 100C-EDTA標準溶液的濃度，mol/L ;V-消耗EDTA標準溶液的體積，ml;m-樣品質量，g。另：沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨潤土，只測Pb、Cd和As三、維生素一、甜菜堿鹽酸鹽1、原理，采用非水滴定法，用乙酸汞將甜菜堿鹽酸鹽轉化為乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介質中用高氯酸滴定溶液對生成的乙酸鹽進行滴定。2、 試劑，冰乙酸；乙酸汞溶液，將50g乙酸汞研細，加1000ml冰乙酸溶解，置棕色瓶中，密閉保存。結晶紫指示劑；2g/L，取

20、2g結晶紫，加100ml冰乙酸；高氯酸標準滴定液，0.1mol/L的溶液。3、測定取試樣預先在105 'C烘箱中干燥至恒重，稱取干燥試樣 0.4g （精確到0.0002g ），加50ml冰乙酸加熱溶解，加 25ml乙酸汞溶液，冷卻，加結晶紫指示劑2滴，用0.1mol/L的高氯酸標準溶液滴定到溶液呈綠色，同時作空白試驗。X%= （V-V0 ） 心0.01536MX 100C-高氯酸標準溶液的濃度 mol/LV-試驗組消耗高氯酸標準溶液的體積mlV0-空白組消耗高氯酸標準溶液的體積mlm-試樣質量。二、氯化膽堿稱取經105 C干燥至恒重的試樣1g （精確到0.0002g ），置于100ml

21、容量瓶中，加水70ml混勻，在約80 C水浴上 加熱15min，取出，在電動振蕩器振蕩20min，用水定容至100ml，過濾，吸取10ml濾液于100ml高型燒杯中，在冰箱內冷卻到5 C以下，力口 10ml雷氏鹽溶液（2% ），不時攪拌反應30min （再令沉淀靜置陳化15min ），然后將沉淀定量到轉移 到事先在105 C烘干至恒重的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽濾，在用水洗滌沉淀3-4次，每次10ml，將裝有沉淀的坩堝濾器放入烘箱，105 C烘2h稱重。氯化膽堿%=沉淀重X3.3045樣品重量X100%雷氏鹽甲醇溶液（2% ）： 2g雷氏鹽，溶于100ml甲醇中，放置于低溫下保存。胺鹽定性分析：稱

22、取 3-4g試樣，煮50ml水至70-80 C,在加樣品，搖勻充分溶解，過濾于 150ml三角瓶中，加入 1ml濃硫酸，搖勻，將濾液煮沸，用氨制硝酸鹽試劑沾濾紙測其氣，觀察試紙顏色是否發(fā)黑，繼續(xù)煮1-2min，從電爐上取下放冷，加40%氫氧化鈉5ml再煮沸，用PH濕潤試紙測其蒸氣的 PH值，PH在7-8為合格。氨制硝酸銀溶液：取硝酸銀1g，加水20ml，滴加氨試劑（取濃氨水 400ml，加水至1000ml ），邊加邊攪拌，至棕色沉淀將近全溶，過濾，置于棕色瓶中，在暗處保存。（二）仲裁法（非水滴定法）：原理：采用非水滴定法，用乙酸汞將氯化膽堿轉化成乙酸鹽和難電離的氯化汞，在乙酸介質中，以高氯酸對

23、生成的乙酸鹽進行滴定。試劑：5%乙酸汞溶液、50g/L（稱取5g乙酸汞研細，用微熱的冰乙酸溶解并稀釋至 100ml，在棕色瓶中密封保存；0.2% 結晶紫、2g/L （稱取0.2g，力口 100ml冰乙酸）測定步驟：稱取試樣 0.3g （精確到0.0002g ）置于100ml錐形瓶中，加20ml冰乙酸，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞溶液 和2滴結晶紫指示劑，搖勻，用高氯酸標準溶液滴定至溶液呈純藍色。即為終點。同時做空白試驗。X%= CX （V1-V0 ） X139.63mx 1000 X100C高氯酸標準溶液的濃度，mol/L ;V1-試驗組消耗高氯酸溶液的體積，ml;V0-空白組消耗高氯酸溶液的

24、體積，ml;m-樣品的質量，g。139.63-氯化膽堿的分子量。三、維生素B6稱0.15g樣品（精確到0.0002g ），加冰乙酸20ml，乙酸汞溶液5ml，溫熱溶解，放冷，加結晶紫指示劑1滴，用高氯酸標準溶液滴定至溶液呈藍綠色，同時做空白校正。VitB6%= （V-V0） >FX0.02056mX 100V-樣品溶液耗高氯酸標準溶液的體積，ml;V0-空白溶液耗高氯酸標準溶液的體積，ml;F高氯酸標準溶液濃度，mol/L ;m樣品重，g。本法適用于化學合成制得的vitB6四、維生素B2 （核黃素）避光操作，稱取0.075g （精確到0.0002g ），置于燒杯中，加冰乙酸1ml和水75

25、ml，加熱溶解后，加水稀釋放冷，移置500ml容量瓶中，用水定容。搖勻，吸取10ml于100ml容量瓶中，加1.4%乙酸鈉溶液7ml。并用水定容，同時做空白試驗作對照。以444nm波長測吸光度。VitB2%= A323XLXCX100= 50A 323mX 100%A-樣品吸光度；323-維生素B2的系數；L光路長度1cm ;C-100ml溶液中樣品的g數。五、維生素C （包被）稱取0.2g于250ml三角瓶中，加水100ml （煮沸，冷卻），10ml冰乙酸，1ml1%淀粉指示劑，用0.1mol/L碘標準溶 液滴定至溶液為藍色。VitC%= V XFX0.00886mx 100V消耗碘標準溶液

26、的體積，ml;m試樣質量，g;F-濃度校正系數（碘標液/樣品液濃度）碘標準溶液的濃度， mol/L。四、氨基酸一、賴氨酸硫酸鹽含量的測定1、標準曲線的繪制標準貯備液：稱取L-賴氨酸2克左右于1000ml容量瓶中，加1mol/L鹽酸1ml用水溶解，定容。則濃度大約在0.2mg/ml.標準曲線的繪制：分別吸取3.0,5.0,10.0,11.0,12.0,13.0 和14.0ml標準貯備液于100ml容量瓶中，加水定容搖勻.在以上 各容量瓶中分別吸取 2.00ml于比色管中，然后在每只比色管中再加10ml印三酮顯色液，不定容，用力振搖.于沸水浴中水浴40分鐘.立即冷卻至室溫.同時作空白（只是不加分解

27、液）.在分光光度計上于 475nm波長處，以空白調零，測量各吸光度，以吸光度為 縱坐標，濃度為橫坐標，作圖.2、樣品的測定:稱取樣品1.5克左右，加1mol/L的鹽酸7ml充分溶解樣品，用水定容，過濾，吸取2.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，搖勻。其它同作標準曲線的步驟。測岀吸光度。3、計算：于標準曲線上查岀所測樣品的濃度，代入公式X （ %） = C X500 MC 為從標準曲線上查得的樣品的濃度。M樣品的質量。500-為樣品稀釋的倍數和轉變?yōu)榘俜趾康南禂怠＃瞻准訕悠芬汉涂瞻自囈?。）（一）原理：賴氨酸?PHK 3.0是與茚三酮反應生成紅色化合物，其顏色深淺與賴氨酸含量存在性性關

28、系。（二）試劑：1、茚三酮A液，稱取茚三酮1.50g于燒杯中，量取110ml乙二醇-甲謎于燒杯中，溶解。2、茚三酮B液，稱取1.80g二水氯化銅（CuCI2 -2H2O ）于燒杯中，再量取 0.1mol/L檸檬酸39ml于燒杯中，攪拌使其溶解。3、將A、B兩液全部轉入1000ml容量瓶中定容，搖勻得茚三酮顯色液。4、賴氨酸空白顯色液、 稱取1.80g二水氯化銅（CuCl2 -2H2O ）于燒杯中，再量取0.1mol/L檸檬酸39ml于燒杯中,攪拌使其溶解。轉移至 1000ml容量瓶中定容，搖勻即可。二、蘇氨酸的檢測允許相對偏差不得超過 0.3%.項目指標一級二級含量98 . 595 . 0比旋

29、度-26.0-29.0-25.528.5干燥失重1.0銨鹽0.040.50灼燒殘渣0.30.5重金屬（以鉛計）,20砷(以砷計)2含量：試樣先在105度干燥至恒重，稱取樣品0.2克，置于250ml的三角瓶中，加3ml甲酸和50ml冰乙酸使之溶解，5ml 乙酸汞，10滴a奈酚苯基甲醇指示劑，用0.1mol/L的高氯酸標液滴定至橙黃 -黃綠色為終點，并做空白試驗校正.若滴定樣品時與標定高氯酸滴定液時的溫度差在10度,則應重新標定，若未超過10度，則可根據下式將高氯酸滴定濃度加以校正.8= C01+0.0011(t1-t0)結果計算：樣品中L-蘇氨酸的含量按式計算：X%= 0.1191 XC1X(V

30、1-V0) >100m%鑒別試驗：本鑒別試驗采用薄層層析法試劑和溶液：L-蘇氨酸標準品：生化試劑BR,硅膠GF254薄層層析板.若發(fā)現受潮，需要80度烘干30分鐘,恢復活性后使用.展開劑：正丁醇:醋酸:水=6.17:2.86:1(體積比)顯色劑:0.5%茚三酮丙酮溶液.鑒別步驟：取適量樣品與L-蘇氨酸標準品，用蒸餾水分別制成濃度 30毫克每毫升的溶液，照薄層色譜法試驗.取上述兩種 溶液0.5毫升分別點樣于同一硅膠薄層板上，將點好的樣的薄層板放入層析缸的展開劑中展開，展開后于70度烘干.以0.5%茚三酮顯色劑噴霧,70度烘干顯色.供試品與L-蘇氨酸標準品均顯紫紅色，兩者主斑點位置相同，則判

31、定本品為L-蘇氨酸.試劑：鹽酸：1 + 3;冰乙酸：6%( v/v )溶液；硫化鈉：1克硫化鈉溶于10ml水中，臨用時新配制；鉛標準溶液：1 ml比旋度：稱取干燥試樣 3g，用水溶解，轉移至50ml容量瓶，加水定容，搖勻過濾，測定，預熱旋光儀后，用蒸餾水調零，潤洗至少2遍。蘇氨酸為右旋用-”三、賴氨酸1、失重(水分)，稱取約 1g試樣于105 °C烘箱中烘至恒重。2、含量測定：稱取約0.2g試樣，加水3ml甲酸（使之溶解后），加 5ml冰乙酸和5ml乙酸汞，加10滴a指示劑，用0.1mol/L高氯酸的冰乙酸標準溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)辄S綠色為終點。X%= CX （V-V0 ） &g

32、t;0.09132mX100C-標準溶液的濃度，mol/L ;V-消耗標準溶液的體積，ml;V00.05ml ;m試樣質量，g。溶液的比旋度：指在液層長度為1dm，濃度為1g/mp，溫度為20 C及用鈉光譜線波長測定的旋光度，符號用 a20表示，單位（°度，左旋以負值，右旋以正值表示：3、比旋度：稱取約2g樣品，加0.5g活性炭，用10ml （1+1 ）鹽酸溶解，煮沸過濾，用（1+1 ）洗滌數次，轉入50ml容量瓶中，用（1+1 ）鹽酸定容。賴氨酸為左旋用“+”不用。a10D= 100a L C四、DL-蛋氨酸性狀：本品為白色或淡黃色的結晶粉末，具有微弱的含硫化合物或蛋氨酸的特殊氣味

33、，易溶于水，稀酸或稀堿，微溶于乙醇，不溶于乙醚，無旋光性，熔點為281 C分解，其1%的水溶液的PH值為5.6-6.1。鑒別：1、取本品25mg于干燥燒杯中，加入由無水硫酸銅飽和的硫酸1ml，應立即顯黃色。2、取本品0.5g，加20ml水溶解時，溶液是無色至淡黃色，差不多是澄清液。樣品測定：將本品在 105 'C烘干至恒重，準確稱取 0.2-0.25g （0.26 ）（精確到0.0002g ）置于500ml錐形瓶中，加水100ml，磷酸氫二鉀 （K2HPO4 ） （500g/L ） 10ml，磷酸二氫鉀（KH2PO4 ）（200g/L ） 10ml，碘化鉀（KI） （200g/L ）

34、10ml，充分振蕩溶解后，準確加入 0.1mol/L碘溶液50ml （ 0.2mol、25ml），加塞搖勻，用水沖洗碘塞，并用水封口，在暗處放置30min，用0.05mol/LNa2S203 標準溶液（滴定過量的碘）至溶液微黃色時，以淀粉作為指示劑，再滴溶液由黑色至無色，同時做空白試驗。X%= CX （V2-V1 ） >0.07460mx 100C-Na2S2O3 標準溶液的濃度，mol/L ;V1-試驗組消耗Na2S2O3標準溶液的體積，ml;V空白組消耗Na2S2O3標準溶液的體積，ml;m試樣質量，g。五、抗生素一、鹽霉素含量測定（分光光度法）1、 香草醛試劑（現配現用），稱取 1

35、.5g香藍素溶于50ml甲醇，加0.25ml濃硫酸。2、鹽霉素標準貯備液，準確稱取一定量的鹽霉素標準品，用甲醇配成1000ug/ml標準貯備液于棕色瓶中，冰箱內保存。3、標準中間工作液（現配現用），準確吸取標準鹽霉素貯備液5ml用甲醇稀釋至100ml。4、標準曲線的繪制，取 5個50ml容量瓶，分別準確加入 3中溶液：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，150ug/ml的鹽霉素標準中間工作液，各加 3ml香草素試劑，轉動，使之混合，60 C水浴25min，其中搖動瓶數次，冷卻，用甲醇定容，于分光光度計518nm處，測定吸光度，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線圖并建立回歸方程。

36、5、樣品制備稀釋10000倍，12%稱取0.35g （10%的稱取0.49 g ）于250ml碘量瓶中，加100ml甲醇，加塞，攪拌30min，過濾，吸取濾液10ml于100ml容量瓶中，用甲醇定容，吸取上液5ml于50ml容量瓶中，各加3ml香草醛試劑，水浴定容，測得吸光度代入回歸曲線方程。X%= CX稀釋倍數m X100%C-吸光度在回歸曲線方程查得的濃度，m 試樣的質量，g。六、其他一、氮（N）含量的測定（魚粉）稱取0.5g樣品，用濾紙將樣品包好置干燥500ml凱氏燒瓶中，依次加入硫酸鉀（ K2SO4 ）或無水硫酸鈉（Na2SO4 ）10g，硫酸銅（CuSO4 ）粉末0.5g，沿壁緩緩加

37、入濃硫酸 20ml，-消化：在凱氏燒瓶口放置一小漏斗，以45。角傾斜在電爐上加熱（大概4h ）。待溶液為明綠色后，繼續(xù)加熱30min，取下，放冷，沿瓶壁緩緩加水250ml，混勻放冷后，加氫氧化鈉溶液（40% ） 75ml，加鋅粒數粒-定氮，取硼酸50ml于500ml錐形瓶中，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴，將冷凝管 的一端浸入，加熱蒸餾，至接受液的總體積為250ml時，提出尖端，停止蒸餾，餾出液用0.05moll/L硫酸標準液滴定至溶液由藍綠色為灰紫色，同時作空白。X%= (V-V0 ) XFX0.001401mx (1-X1 ) X100V-滴定樣品蒸餾液消耗標準硫酸液的體積,ml ；V

38、0-滴定空白消耗硫酸標準液的體積，ml;F-硫酸標準溶液濃度校正系數，m-樣品質量，goX1-樣品干燥失重，七、標準溶液的配制及其標定一、硝酸銀（CAgNO3=0.1mol/L ）標準溶液的配制稱取硝酸銀17.5g，溶于1000ml水中，搖勻，溶液保存于棕色瓶中。溶液的標定：稱取基準氯化鈉（NaCI） 0.2g （110 'C高燥至恒重）（精確到0.0002g ），加水50ml溶解，再加2%淀粉（不含CI-）溶液5ml，碳酸鈣（CaCO3 ） 0.1g與熒光黃指示劑8滴，用配制好的硝酸銀溶液滴定至溶液由黃綠色變成微紅色。即為終點。CAgNO3= m （ NaCl）V （AgNO3 ）

39、X58.44 X000C-硝酸銀溶液的濃度，mol/L ;m-氯化鈉的質量，g ;V-消耗硝酸銀溶液的體積，ml;58.44-每mol氯化鈉的克數。二、碘（CI2=0.1mol/L ）標準溶液的配制稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，保存于棕色瓶中。溶液的標定：稱取0.15g基準三氧化二砷于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉（1mol/L ）溶解，加50ml水，2滴酚酞指示劑（10g/L ），用硫酸（1mol/L ）中和，加碳酸氫鈉（NaHCO3 ） 3g及3ml淀粉（5g/L ），用配制好的碘液滴定至溶液為淺藍色，同時作空白試驗。CI2= m（V1-V2 ） X

40、0.04946C-碘溶液的濃度，mol/L ;V1-試驗組消耗碘溶液的體積，ml;V2空白組消耗碘溶液的體積，ml;m-三氧化二砷的質量，go三、硫代硫酸鈉（CNa2S2O3=0.1mol/L ）標準溶液的配制稱取26gNa2S2O3 5H2O或16g Na2S2O3，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾備用。溶液的標定：稱取0.15g （精確到0.0001g ）于120 'C烘至恒重的基準重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸（20% ），搖勻，于暗處放置 10min，力口 150ml水，用配制好的 Na2S2O3 （0.1mol

41、/L ）滴定，近終點時加3ml淀粉指示劑（5g/L ），繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色，同時作空白試驗。C Na2S2O3= m(V1-V2 ) X0.04903CNa2S2O3 標準溶液的摩爾濃度，mol/L ;V1-試驗組消耗Na2S2O3溶液的體積，ml;V2空白組消耗Na2S2O3溶液的體積，ml;m重鉻酸鉀的質量，g o0.04903 與1.00ml Na2S2O3 標準溶液相當的以 g表示的重鉻酸鉀的質量。五、高氯酸（CHClO4=0.1mol/L ）標準溶液的配制量取8.5ml高氯酸，在攪拌下注入 500ml冰乙酸中，混勻。在室溫下滴加20ml乙酸酐，攪拌至溶液均勻。冷卻后用冰乙酸稀釋至1000ml，搖勻。溶液的標定：稱取 0.6g于105-110 C烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀（精確到 0.0001g ），置于干燥的錐形瓶中，加 入50ml冰乙酸，溫熱溶解。加2-3滴結晶紫指示劑（5g/L ），用配好的高氯酸