1、鹽酸水解法測(cè)罐頭中蔗糖含量鹽酸水解法測(cè)罐頭中蔗糖含量鹽酸水解法測(cè)罐頭中蔗糖含量鹽酸水解法測(cè)罐頭中蔗糖含量一、蔗糖含量的測(cè)定意義一、蔗糖含量的測(cè)定意義二、蔗糖含量的測(cè)定原理二、蔗糖含量的測(cè)定原理三、所需試劑及儀器三、所需試劑及儀器四、測(cè)定步驟四、測(cè)定步驟五、結(jié)果計(jì)算五、結(jié)果計(jì)算六、本卷須知六、本卷須知一、蔗糖含量的測(cè)定意義一、蔗糖含量的測(cè)定意義 判斷原料的成熟度;判斷原料的成熟度; 鑒別飲料、白糖、蜂蜜等食品成品和原料鑒別飲料、白糖、蜂蜜等食品成品和原料的品質(zhì),控制果脯、糖果、乳制品的質(zhì)量的品質(zhì),控制果脯、糖果、乳制品的質(zhì)量指標(biāo)。指標(biāo)。二、測(cè)定原理二、測(cè)定原理 樣品脫脂后,用水或乙醇提取,提取液
2、樣品脫脂后,用水或乙醇提取,提取液經(jīng)澄清處理以出去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),再用鹽經(jīng)澄清處理以出去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),再用鹽酸進(jìn)行水解,使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。酸進(jìn)行水解,使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。 C12H22O11+H2O=C6H12O6+C6H12O6 (果糖)(果糖) (葡萄(葡萄糖)糖) 然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量,兩者差值即為由后樣品液中還原糖含量,兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量,即轉(zhuǎn)化糖的含蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量,即轉(zhuǎn)化糖的含量,乘以換算系數(shù)量,乘以換算系數(shù)0.95即為蔗糖含量。即為蔗糖含量。三、儀器及試劑三、儀器及試劑(一儀器(一儀器 2
3、50ml容量瓶,容量瓶,250ml燒杯,玻璃棒,漏斗,燒杯,玻璃棒,漏斗,錐形瓶,酸式滴定管,鐵架臺(tái),電爐,水浴鍋,錐形瓶,酸式滴定管,鐵架臺(tái),電爐,水浴鍋,分析天平,打漿機(jī),移液管,玻璃珠分析天平,打漿機(jī),移液管,玻璃珠(二試劑(二試劑 堿性酒石酸銅甲液,堿性酒石酸銅乙堿性酒石酸銅甲液,堿性酒石酸銅乙 液,液,乙酸鋅溶液,乙酸鋅溶液,10.6%亞鐵氰化鉀溶液,亞鐵氰化鉀溶液,0.1%轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,40%氫氧化鈉,氫氧化鈉, 0.1%甲基紅甲基紅 四、測(cè)定步驟四、測(cè)定步驟(一樣品預(yù)處理(一樣品預(yù)處理1、將樣品打成勻漿,精稱樣品、將樣品打成勻漿,精稱樣品m2克???。2、在有濾紙
4、的漏斗中用水分?jǐn)?shù)次洗滌后取出濾渣,、在有濾紙的漏斗中用水分?jǐn)?shù)次洗滌后取出濾渣,再用水洗滌漏斗和濾紙。取濾液備用。再用水洗滌漏斗和濾紙。取濾液備用。3、將濾液移入、將濾液移入250ml的容量瓶中,加入的容量瓶中,加入200ml的水,的水,再分別加入乙酸鋅和亞鐵氰化鉀各再分別加入乙酸鋅和亞鐵氰化鉀各5ml,加水至,加水至刻度,混勻沉淀,靜置刻度,混勻沉淀,靜置30 min。4、用干濾紙過(guò)濾,棄去初濾液、用干濾紙過(guò)濾,棄去初濾液25ml,濾液備用。,濾液備用。吸取濾液兩份各吸取濾液兩份各50ml備用。備用。(二轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(二轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1、稱取、稱取105烘干至恒重的純蔗糖烘干至恒
5、重的純蔗糖1.9000g,用水溶解并移入用水溶解并移入1000ml容量瓶中,定容混容量瓶中,定容混勻。勻。2、取、取50ml于于100ml容量瓶中,加容量瓶中,加6mol/L鹽酸鹽酸5ml,在,在6870水浴加熱水浴加熱15min,取出迅,取出迅速冷卻,加速冷卻,加2滴指示劑,用氫氧化鈉溶液中滴指示劑,用氫氧化鈉溶液中和至中性,加水至刻度混勻。此溶液每毫和至中性,加水至刻度混勻。此溶液每毫升含轉(zhuǎn)化糖升含轉(zhuǎn)化糖1mg。1、向一份樣品中加入、向一份樣品中加入5ml 6mol/L的鹽酸,在的鹽酸,在 6070水浴中加熱水浴中加熱15min,取出于流動(dòng)水,取出于流動(dòng)水下迅速冷卻。下迅速冷卻。2、樣品水
6、解液冷卻后,應(yīng)立即調(diào)至中性???、樣品水解液冷卻后,應(yīng)立即調(diào)至中性。可向溶液中加兩滴甲基紅,用向溶液中加兩滴甲基紅,用40%氫氧化鈉調(diào)氫氧化鈉調(diào)至黃色。至黃色。(三樣品酸水解(三樣品酸水解(四堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定(四堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定1、準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各、準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5ml,置于置于250ml錐形瓶中,加水錐形瓶中,加水10ml,加玻璃珠,加玻璃珠3粒。粒。2、從滴定管滴加約、從滴定管滴加約9ml轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱使其在使其在2分鐘內(nèi)沸騰,準(zhǔn)確沸騰分鐘內(nèi)沸騰,準(zhǔn)確沸騰30s,趁熱以,趁熱以1滴滴/2秒的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直
7、至秒的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖溶溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖溶液的總體積。平行操作三次,取平均值按下式液的總體積。平行操作三次,取平均值按下式計(jì)算:計(jì)算: F=CV式中:式中:F10ml堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量糖的質(zhì)量 mg ; C轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/ml; V標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,積,ml。1、吸取堿性酒石酸銅甲液、乙液各、吸取堿性酒石酸銅甲液、乙液各5ml,置,置于于250ml錐形瓶中,加水錐形瓶中,加水10ml,加玻璃珠,加玻
8、璃珠3粒,加熱使其在粒,加熱使其在2min內(nèi)沸騰,準(zhǔn)確沸騰內(nèi)沸騰,準(zhǔn)確沸騰30s,趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液,滴定時(shí)要始終保持溶液呈沸騰狀品溶液,滴定時(shí)要始終保持溶液呈沸騰狀態(tài)。待溶液藍(lán)色變淺時(shí),以態(tài)。待溶液藍(lán)色變淺時(shí),以1滴滴/2秒的速度秒的速度滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄樣品消耗液的體積。錄樣品消耗液的體積。2、以同樣的方式預(yù)測(cè)定另一份溶液。、以同樣的方式預(yù)測(cè)定另一份溶液。(五樣品溶液預(yù)測(cè)定(五樣品溶液預(yù)測(cè)定1、吸取堿性酒石酸銅甲液、乙液各、吸取堿性酒石酸銅甲液、乙液各5ml,置,置于于250
9、ml錐形瓶中,加水錐形瓶中,加水10ml,加玻璃珠,加玻璃珠3粒,從滴定管中加入比預(yù)測(cè)時(shí)已水解樣品粒,從滴定管中加入比預(yù)測(cè)時(shí)已水解樣品溶液消耗少溶液消耗少1ml的樣品溶液,加熱使其在的樣品溶液,加熱使其在2min內(nèi)沸騰,準(zhǔn)確沸騰內(nèi)沸騰,準(zhǔn)確沸騰30s,趁熱以,趁熱以1滴滴/2秒的速度繼續(xù)滴加樣液,直至溶液藍(lán)色剛秒的速度繼續(xù)滴加樣液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗樣品溶液的總體好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗樣品溶液的總體積,平行操作三次,取平均值。積,平行操作三次,取平均值。2、以同樣的方法測(cè)定未水解的樣品溶液。、以同樣的方法測(cè)定未水解的樣品溶液。(六樣品溶液正式滴定(六樣品溶液正式滴定 蔗糖含量= m2(50/250)10001000.95(%)式中:m110ml酒石酸鉀鈉銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量,mg; V1測(cè)定時(shí)消耗未經(jīng)水解的樣品稀釋液體積,ml; V2測(cè)定時(shí)消耗經(jīng)過(guò)水解的樣品稀釋液體積,ml; m2樣品的質(zhì)量,g。m1(100/v2-100/v1) 五、結(jié)果計(jì)算五、結(jié)果計(jì)算六、本卷須知六、本卷須知1、為獲得準(zhǔn)確的結(jié)果,必須嚴(yán)格控制水解條、為獲得準(zhǔn)確的結(jié)果,必須嚴(yán)格控制水解條件。取樣液體積、酸的濃度及用量、水解件。取樣液體積、酸的濃度及用量、水解溫度和時(shí)間都不能隨意改動(dòng),到達(dá)規(guī)定時(shí)溫度和時(shí)間都不能隨意改動(dòng),到達(dá)規(guī)定時(shí)間后應(yīng)迅速冷卻,以防止低聚糖和
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