氣相色譜儀年度驗(yàn)證方案

1、氣相色譜儀再驗(yàn)證文件2017 年（設(shè)備編號(hào)： xxxxxxxxxx ）xxxxxxxxxxxxxxxxxx 有限公司目錄1驗(yàn)證方案的起草與審批2概述3驗(yàn)證目的4驗(yàn)證支持性文件5再驗(yàn)證人員6相關(guān)文件檢查7儀器狀態(tài)檢查8運(yùn)行確認(rèn)9性能確認(rèn)10再確認(rèn)1驗(yàn)證方案的起草與審批1.1驗(yàn)證方案的起草儀器名稱儀器編號(hào)驗(yàn)證編號(hào)氣相色譜儀起草人部門(mén)日期1.2驗(yàn)證方案的審批審核人部門(mén)日期批準(zhǔn)人部門(mén)日期2概述：設(shè)備名稱：氣相色譜儀設(shè)備編碼：規(guī)格型號(hào)：制造商：氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處 理系統(tǒng)組成。本實(shí)驗(yàn)室gc-14c氣相色譜儀配備了 fid檢測(cè)器、xxxxx色譜工作站、

2、分流分流進(jìn)樣器、 xxxxxxxxx型頂空進(jìn)樣器。本儀器主要用于有機(jī)溶劑的定性和定量分析。設(shè)備在一年來(lái)的檢測(cè)中，運(yùn)行穩(wěn)定，維護(hù)保養(yǎng)正常，為驗(yàn)證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特安 排本次驗(yàn)證。3驗(yàn)證目的：按照gmp勺要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)，以確定該儀器 的備件、資料文件工作是否完整，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀 器的性能是否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘７治鰴z驗(yàn)工作的需要。4驗(yàn)證支持性文件國(guó)家計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)程jjg700-1999氣相色譜儀中國(guó)藥典2015年版 四部0861殘留溶劑測(cè)定法5再驗(yàn)證人員:姓名負(fù)責(zé)內(nèi)容所在部門(mén)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)驗(yàn)證的組織及實(shí)施，各步驟驗(yàn) 證內(nèi)容

3、的確認(rèn)匯總、撰寫(xiě)驗(yàn)證報(bào)告檢驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)控質(zhì)量部負(fù)責(zé)驗(yàn)證項(xiàng)目的操作實(shí)施檢驗(yàn)室6相關(guān)文件檢查6.1 檢測(cè)確認(rèn)文件名稱存放地點(diǎn)設(shè)備開(kāi)箱驗(yàn)收單標(biāo)準(zhǔn)安裝報(bào)告氣相色譜儀使用說(shuō)明書(shū)工作站操作說(shuō)明書(shū)xxxxx型頂空進(jìn)樣器用戶使用手冊(cè)檢測(cè)人復(fù)核人日期6.2 相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差：建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論：日期：安裝環(huán)境符合要求，確認(rèn)儀器經(jīng)過(guò)校正相關(guān)文件檢查確認(rèn)人：7儀器狀態(tài)檢查7.1目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初, 合格且在有效期內(nèi)。7.2檢查確認(rèn)氣相色譜儀各設(shè)備部件的現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)，記錄各項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目要求檢查結(jié)果清潔，安裝穩(wěn)固流量控制器清潔，安裝穩(wěn)固氮?dú)?、干燥空氣、氫氣清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固色譜柱清

4、潔，連接密封，安裝穩(wěn)固xxxxxxx型頂空進(jìn)樣器清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固電腦清潔，安裝穩(wěn)固穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220v電壓安裝環(huán)境整潔，寬暢，有空調(diào)儀器校驗(yàn)校驗(yàn)合格檢測(cè)人復(fù)核人日期7.3儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認(rèn)人：日期：8運(yùn)行確認(rèn)：8.1 目的：確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行情況下，確認(rèn)氮?dú)?、?氣、空氣減壓閥，流量控制器，柱溫箱溫度等符合要求；確認(rèn)儀器配備的電腦及系統(tǒng) 工作站處于受控狀態(tài)并運(yùn)行穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理可靠。8.2功能測(cè)試，按氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備，記錄各項(xiàng)參數(shù)項(xiàng)目要求檢查結(jié)果氮?dú)?、氫氣、空氣減壓閥各個(gè)控制閥旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)

5、自如， 壓力顯示正常。流量控制器各個(gè)控制閥旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)自如， 壓力顯示正常。柱溫箱在允許的范圍內(nèi)，溫度調(diào)節(jié) 自如。進(jìn)樣口溫度在允許的范圍內(nèi)，溫度調(diào)節(jié) 自如。頂空進(jìn)樣器在允許的范圍內(nèi)，溫度調(diào)節(jié) 自如；載氣，吹掃氣壓力調(diào) 節(jié)自如。檢測(cè)器溫度在允許的范圍內(nèi)，溫度調(diào)節(jié) 自如。儀器配備的電腦電腦開(kāi)啟后，進(jìn)入系統(tǒng)前需 要輸入止確的密碼才it登 陸；設(shè)置等待5分鐘啟動(dòng)屏 幕保護(hù)程序，在恢復(fù)時(shí)需要 輸入止確醬碼/i能重新登 陸。以確定電腦可以持續(xù)受 控。系統(tǒng)工作站正常啟動(dòng)系統(tǒng)工作站，需要 接入相應(yīng)的usb密鑰，usb 密鑰由專人管理授權(quán)發(fā)放 使用，使用完畢后及時(shí)收 回。以確定系統(tǒng)工作站可以 持續(xù)受控。檢測(cè)人復(fù)核人

6、日期8.3 頂空進(jìn)樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性測(cè)試把溫度智能快速巡測(cè)儀連接好電源，然后把溫度計(jì)的探頭固定在頂空瓶加熱器3、6、9號(hào)孔中，密封好。設(shè)定頂空瓶加熱器溫度為80co加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察60min,每5分鐘記錄一次，求出最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與60min 內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值（應(yīng)00.5%）,即為頂空進(jìn)樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn) 定性。儀器名稱：溫度巡檢儀 編號(hào): 位置實(shí)時(shí)溫度記錄（c）平均值最大差值穩(wěn)定性3號(hào)孔6方孔9號(hào)孔檢測(cè)人復(fù)核人日期8.4 柱溫箱溫度穩(wěn)定性測(cè)試把溫度智能快速巡測(cè)儀連接好電源，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱溫箱中部， 關(guān)好箱門(mén)。設(shè)定柱溫箱溫度

7、為70co加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察 100min,每分鐘記錄一次， 求出最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與100min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值（應(yīng)0 0.5%）,即為柱溫箱溫度穩(wěn)定性。實(shí)時(shí)溫度記錄（c）平均值最大差值穩(wěn)定性檢測(cè)人復(fù)核人日期8.5程序升溫重復(fù)性測(cè)定按8.3的測(cè)定條件和測(cè)定方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性測(cè)定。選定初溫 50c終溫200c 升溫速率10c/min。待初溫穩(wěn)定后，開(kāi)始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定, 此實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值應(yīng) 02%結(jié)果按下式計(jì)算。相對(duì)偏差=（t max-t min） / t x 100%式中：tmax一相應(yīng)點(diǎn)的

8、最大溫度（c）； tmin一相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度（c）；t 一相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度（c）編號(hào)實(shí)時(shí)溫度記錄最大相對(duì)偏差123檢測(cè)人復(fù)核人日期8.6基線漂移和基線噪聲的測(cè)定選擇較靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖譜或顯示圖中部， 記錄 半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移?；€噪聲應(yīng)01x10-12a,基線漂移應(yīng) <1x10-11a/ho載氣（n2）流量： 氫氣流量： 空氣流量： 柱箱溫度： 檢測(cè)器溫度： 進(jìn)樣口溫度： 色譜柱：基線噪聲：基線漂移：檢測(cè)人復(fù)核人日期8.7 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果運(yùn)行確認(rèn)偏差：建議：運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：運(yùn)行檢查確認(rèn)人：日期：9性能確認(rèn)9.1 目的：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙

9、醇（內(nèi)標(biāo)物）殘留溶劑檢測(cè)為例，證明氣相色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性，殘留溶劑檢測(cè)的重復(fù)性和分離度等性能符合要求。9.2 檢測(cè)條件：載氣（n2） 流量： 氫氣流量： 空氣流量： 柱箱溫度： 檢測(cè)器溫度： 進(jìn)樣口溫度： 色譜柱：9.3 系統(tǒng)適應(yīng)性：用乙醇的色譜峰計(jì)算，毛細(xì)管色譜柱的理論塔板數(shù)不低于5000,填充柱的理論塔板數(shù)不低于1000;待測(cè)物色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。9.4 測(cè)定：精密稱取正丙醇適量，用水制成每 1ml中含500ug的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱取甲醇、乙醇和丙酮適量，用水定量稀釋制成每1ml各含450ug、750ug和750ug的溶液作為對(duì)照品儲(chǔ)備液；精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5m

10、l與內(nèi)標(biāo)溶液5ml置50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液5ml置于頂空瓶中，密封，照殘留溶劑測(cè)定法中國(guó)藥典 2015年版 四部0861殘留溶劑測(cè)定法測(cè)定。頂空平衡溫度為80co平衡時(shí)間為45min。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，連續(xù)進(jìn)樣6次，所得待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ rsd應(yīng)不大于5%9.5 檢測(cè)結(jié)果:9.5.1 分離度：出峰次序保留時(shí)間峰面積峰高半峰寬理論塔板數(shù)分離度內(nèi)酮甲醇乙醇止丙醇檢測(cè)人復(fù)核人日期9.5.2定量重復(fù)性:進(jìn)樣編號(hào)乙醇保留時(shí)間乙醇峰面積止丙醇保留時(shí)間止丙醇峰面積乙醇與止丙醇峰面積之比相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差123456檢測(cè)人復(fù)核人日期進(jìn)樣編號(hào)甲醇保留時(shí)間甲醇峰面積止丙醇保留時(shí)間止丙醇峰面積甲醇與止