物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告：恒溫水浴的組裝及其性能測(cè)試

1、恒溫水浴的組裝及其性能測(cè)試一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解恒溫水浴的構(gòu)造及其工作原理，學(xué)會(huì)恒溫水浴的裝配技術(shù)。2.測(cè)繪恒溫水浴的靈敏度曲線。3.掌握貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)技術(shù)和正確使用方法。二.實(shí)驗(yàn)原理：許多物理化學(xué)數(shù)據(jù)的測(cè)定，必須在恒溫度下進(jìn)行。欲控制被研究體系的某一溫度，通常采用取兩種方法：一是利用物質(zhì)的相變點(diǎn)溫度來實(shí)現(xiàn)；另一種是利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)，對(duì)加熱器或制冷器的工作狀態(tài)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)，使被控對(duì)象處于設(shè)定溫度下，本試驗(yàn)的恒溫水浴就是一種常用控溫裝置，它通過電子繼電器對(duì)加熱器自動(dòng)調(diào)節(jié)，來實(shí)現(xiàn)恒溫目的。當(dāng)恒溫浴因熱量向外擴(kuò)散等原因使體系溫度低于設(shè)定值時(shí)，繼電器迫使加熱器工作，到體系再次達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，又自動(dòng)

2、停止加熱。這樣周而復(fù)始，就可以使體系溫度在一定范圍內(nèi)保持穩(wěn)定。普通恒溫水浴的結(jié)構(gòu)是由浴槽、溫度計(jì)、攪拌器、加熱器、接觸溫度計(jì)（或稱導(dǎo)電表）和繼電器等部分組成。其裝置如下圖1.1：恒溫水浴工作原理的簡(jiǎn)述：1、浴槽：浴槽包括容器和液體介質(zhì)。如果要求設(shè)定的溫度與室溫相差不大，通常可用20dm3的圓形玻璃鋼做容器，若設(shè)定的溫度較高（或較低），則應(yīng)對(duì)整個(gè)槽體保溫，以減小熱量傳遞速度，提高恒溫精度。恒溫水浴以蒸餾水為工作介質(zhì)。如對(duì)裝置稍作改動(dòng)并選用其他合適液體為工作介質(zhì)，則上述恒溫可在較大范圍內(nèi)使用。2、溫度計(jì)：觀察恒溫浴的溫度可選用分度值為0.1攝氏度的水銀溫度計(jì)，而測(cè)量恒溫浴的靈敏度事應(yīng)采用貝克曼溫度

3、計(jì)。溫度計(jì)的安裝位置應(yīng)盡量靠近系統(tǒng)。所用的水銀溫度計(jì)讀數(shù)都應(yīng)加以校正。3、攪拌器：攪拌器以小型電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)，其功率可選40W，用變速器或變壓器來調(diào)節(jié)攪拌速度。攪拌器一般應(yīng)安裝在加熱器附近，使熱量迅速傳遞，以使槽內(nèi)各部位溫度均勻。4、加熱器：在要求設(shè)定溫度比室溫高的情況下，必須不斷供給熱量以補(bǔ)償水浴向環(huán)境散失的熱量。電加熱器的選擇原則是熱容量小、導(dǎo)熱性能好、功率適當(dāng)。5、接觸溫度計(jì):接觸溫度計(jì)又稱水銀導(dǎo)電表。其結(jié)構(gòu)如右圖。水銀上部焊有金屬絲，溫度計(jì)上半部有另一金屬絲，兩者通過引出線接到繼電器的信號(hào)反饋端。接觸溫度計(jì)的頂部有一磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，用來調(diào)節(jié)金屬絲觸點(diǎn)的高低。同時(shí)，從溫度計(jì)調(diào)節(jié)指示螺母在標(biāo)尺

4、上的位置可以估讀出大致的控溫設(shè)定溫度值。浴槽溫度升高時(shí)，水銀膨脹并上升至觸點(diǎn)，繼電器內(nèi)線圈通電產(chǎn)生磁場(chǎng)，加熱線路彈簧片跳開，加熱其停止加熱。隨后浴槽熱量向外擴(kuò)散，使溫度下降，水銀收縮并與觸點(diǎn)脫離，繼電器的電磁效應(yīng)消失，彈簧片彈回，而接通加熱器回路，系統(tǒng)溫度又開始回升。這樣接觸溫度計(jì)反復(fù)工作，而使系統(tǒng)溫度得到控制，可以說它是恒溫浴的中樞，對(duì)恒溫起著關(guān)鍵作用。6、繼電器：繼電器必須與加熱器和接觸溫度計(jì)相連，才能起到控溫作用。實(shí)驗(yàn)室常用的繼電器有電子管繼電器和晶體管繼電器。衡量恒溫水浴的品質(zhì)好壞，可以用恒溫水浴靈敏度來衡量。通常以實(shí)測(cè)的最高溫度值與最低溫度值之差的一半數(shù)值來表示其靈敏度。恒溫槽靈敏度

5、的測(cè)定是在指定溫度下觀察溫度的波動(dòng)情況。該實(shí)驗(yàn)用較靈敏的數(shù)字貝克曼溫度計(jì)、在定的溫度下，記錄溫度隨時(shí)間的變化。如記最高溫度為t1，最低溫度為t2，恒溫槽的靈敏度為： S=±（t1-t2）/2靈敏度常以溫度為縱坐標(biāo)、以時(shí)間為橫坐標(biāo)繪制成溫度時(shí)間曲線來表示，如圖所示。 圖中是幾種典型的控溫靈敏度曲線，曲線c是加熱器功率過大，熱惰性小引起的較指定溫度t高的超調(diào)量；d是加熱功率太小，或槽浴散熱太快，引起較指定溫度t低的低調(diào)量；曲線b是加熱器功率適中，但熱惰性大引起的較指定溫度t高(或低)的超調(diào)量，需更換較靈敏的溫度控制器；曲線a加熱器功率適當(dāng)，熱惰性亦小，溫度波動(dòng)小的較理

6、想情況。由于外界因素干擾的隨機(jī)性，實(shí)際控溫靈敏度曲線要復(fù)雜些。三.實(shí)驗(yàn)儀器：水銀接觸溫度計(jì)，水銀溫度計(jì)，攪拌器，加熱器，貝克曼溫度計(jì)，繼電器，停表四.實(shí)驗(yàn)步驟：1.將蒸餾水灌入浴槽至容積的五分之四，先安裝加熱器，再安裝攪拌器，接觸溫度計(jì)，繼電器，溫度計(jì)2.調(diào)節(jié)恒溫水浴設(shè)定溫度。假定室溫25，設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度為40，旋動(dòng)磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，使溫度指示螺母位于大約38處，接通電源，開啟加熱器和攪拌器令其工作，注視溫度計(jì)讀數(shù)，當(dāng)達(dá)到38左右時(shí)，根據(jù)顯示器的溫度顯示，再次轉(zhuǎn)動(dòng)磁性螺旋調(diào)節(jié)帽，緩慢加熱，使溫度升至40為止。3.恒溫水浴靈敏度曲線的測(cè)定當(dāng)恒溫水浴的溫度在40上下波動(dòng)時(shí)，每隔兩分鐘記錄一次貝克曼溫度

7、計(jì)的讀數(shù)，將數(shù)據(jù)整理列表。五.數(shù)據(jù)處理：1.列表記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間由0-60分鐘每隔兩分鐘記錄數(shù)字一次。控溫在38左右，實(shí)驗(yàn)溫度40。間隔時(shí)間/min溫度/間隔時(shí)間/min溫度/間隔時(shí)間/min溫度/240.0822239.8254239.937439.9982439.9974439.846639.9162640.0474640.064839.8282839.9674839.9831040.0893039.8205039.8961240.0043240.0385239.9221439.9173440.0315439.9421639.8253639.8585639.9371840.0663840.

8、0785839.8472039.9814040.0226040.0652.恒溫水浴的靈敏度曲線，并從靈敏度曲線中確定其靈敏度靈敏度大約為±0.043。3.根據(jù)靈敏度曲線，對(duì)組裝的恒溫水浴性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。溫度為40時(shí)，恒溫水浴靈敏度較好。六.問題思考：1.影響恒溫浴靈敏度的因素主要有哪些？答：恒溫介質(zhì)流動(dòng)性好傳熱性能好，控溫靈敏度就高；加熱器功率要適宜，熱容量要小，控溫靈敏度就高；攪拌器的攪拌速度足夠大，保證恒溫槽內(nèi)溫度均勻；繼電器電磁吸引電建，后者發(fā)生機(jī)械作用的時(shí)間越短，斷電時(shí)線圈中的鐵芯剩磁越小，控溫靈敏度就高；電接點(diǎn)溫度計(jì)熱容小，對(duì)溫度的變化敏感，則靈敏度高；環(huán)境溫度與設(shè)定溫度的差

9、值越小，控溫效果越好。2.欲提高恒溫浴的控溫精度，應(yīng)采取什么措施？答：介質(zhì)的流動(dòng)性好，功率適宜，攪拌器速要足夠大，接觸式溫度計(jì)熱容小，對(duì)溫度變化敏感。3.恒溫槽恒溫的原理是什么? 答：恒溫槽之所以能夠恒溫，主要是依靠恒溫控制器來控制恒溫槽的熱平衡。當(dāng)恒溫槽的熱量由于對(duì)外散失而使其溫度降低時(shí)，恒溫控制器就驅(qū)使恒溫槽中的電加熱器工作。待加熱到所需要的溫度時(shí)，它又會(huì)使其停止加熱，使恒溫槽溫度保持恒定。 4.如何提高恒溫槽的靈敏度?試加以分析討論。 答：靈敏度的高低是衡量恒溫槽恒溫優(yōu)劣的主要標(biāo)志。它不僅與溫控儀所選擇的感溫元件、繼電器、接觸式溫度計(jì)等靈敏度有關(guān)，而且與攪拌器的效率、加熱器的功率、恒溫槽的大小等因素有關(guān)。加熱器與攪拌器應(yīng)放得近一些。這樣利于熱量的傳遞。感溫元件探頭應(yīng)放在合適的位置并與槽中的溫度計(jì)相近，以正確地確定溫控儀面板上的指示溫度并且不宜放置得太靠近邊緣。5.恒溫槽內(nèi)各處的溫度是否相等?為什么? 答：恒溫槽內(nèi)各處的溫度不相等，因?yàn)榧訜釙r(shí)僅僅是依靠電熱絲的發(fā)熱使水的局部溫度升高，然后由于熱量的傳遞才使水的其它部分溫度升高。七.實(shí)驗(yàn)總結(jié)： 1.注入恒溫介質(zhì)必須適量，太滿會(huì)外