大氣實(shí)驗(yàn)指示書(shū)-2009_第1頁(yè)
大氣實(shí)驗(yàn)指示書(shū)-2009_第2頁(yè)
大氣實(shí)驗(yàn)指示書(shū)-2009_第3頁(yè)
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1、大氣污染控制工程實(shí)驗(yàn)講義郝吉明 段雷 段鳳魁清華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程系2007年大氣污染控制工程實(shí)驗(yàn)指示書(shū)目 錄旋風(fēng)除塵器、袋式除塵器性能測(cè)定實(shí)驗(yàn) 2【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?【實(shí)驗(yàn)原理】2【實(shí)驗(yàn)裝置和儀器】4【實(shí)驗(yàn)方法與步驟】4【思考題】5吸收法凈化氣體模擬實(shí)驗(yàn)6【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?【實(shí)驗(yàn)原理】6【實(shí)驗(yàn)裝置和試劑】6【實(shí)驗(yàn)方法與步驟】7【分析計(jì)算】7【思考題】8NO的程序升溫吸/脫附9【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?【實(shí)驗(yàn)原理】9【實(shí)驗(yàn)儀器】9【實(shí)驗(yàn)方法和步驟】9【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄】10【思考題】10NO的選擇性催化還原11【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1【實(shí)驗(yàn)原理】11【實(shí)驗(yàn)儀器】11【實(shí)驗(yàn)方法和步驟】12【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄】12【思考題】12機(jī)動(dòng)車

2、尾氣CH4的催化凈化13【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?3【實(shí)驗(yàn)原理】13【實(shí)驗(yàn)裝置和儀器】14【實(shí)驗(yàn)方法和步驟】15【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄】16【實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論】17旋風(fēng)除塵器、袋式除塵器性能測(cè)定實(shí)驗(yàn)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 深入理解旋風(fēng)除塵器和布袋除塵器的構(gòu)造及運(yùn)行機(jī)理、過(guò)程。2. 掌握這兩種除塵器性能測(cè)定的主要內(nèi)容和方法,并對(duì)影響除塵器性能的主要因素有較全面的了解。3. 掌握對(duì)煙氣采樣儀、畢托管、傾斜壓力計(jì)等儀器的使用?!緦?shí)驗(yàn)原理】一、旋風(fēng)除塵器和袋式除塵器旋風(fēng)除塵是利用旋轉(zhuǎn)氣流產(chǎn)生的離心力使塵粒從氣流中分離的裝置。氣流作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)時(shí),塵粒在離心力作用下逐步移向外壁,到達(dá)外壁的塵粒在氣流和重力共同作用下沿壁面落入灰斗。袋式

3、除塵器是采用纖維織物作為濾料的過(guò)濾式除塵器。氣流通過(guò)布袋的孔隙時(shí),粉塵被捕集于其上,沉積在濾料上的粉塵可在機(jī)械振動(dòng)作用下從布袋表面除去。二、采用位置選擇實(shí)驗(yàn)中通風(fēng)管直徑比較小,可認(rèn)為在管內(nèi)氣流速度均勻分布,測(cè)量時(shí)選取管道中心作為采樣點(diǎn)。三、除塵器處理風(fēng)量的測(cè)定和計(jì)算1. 煙氣流速的計(jì)算測(cè)量煙氣流速的儀器為S型畢托管和傾斜壓力計(jì)。S型畢托管適用于含塵濃度較大的煙道中,由兩根不銹鋼管組成,測(cè)量端做成方向相反的兩個(gè)相互平行的開(kāi)口。測(cè)定時(shí),一個(gè)開(kāi)口面向氣流,測(cè)得全壓,另一個(gè)背向氣流,測(cè)得靜壓,兩者之差為動(dòng)壓。圖1 S型畢托管構(gòu)造示意圖由于背向氣流開(kāi)口上吸力影響,所得靜壓與實(shí)際有一些誤差,要加以校正。近

4、似用下列公式計(jì)算煙氣流速:其中:Kp為畢托管的校正系數(shù),0.84T為煙氣底部溫度,K 為各動(dòng)壓方根平均值,測(cè)壓時(shí),將畢托管與水平設(shè)置的傾斜壓力計(jì)用橡皮管連好,動(dòng)壓值由傾斜壓力計(jì)讀出。2. 除塵器處理風(fēng)量計(jì)算其中:S為煙道截面積四、煙氣含塵濃度的測(cè)定對(duì)污染源排放的煙氣顆粒濃度的測(cè)定,一般采用從煙道中抽取一定量的含塵煙氣,由濾筒收集煙氣中顆粒后,根據(jù)收集塵粒的質(zhì)量和抽取煙氣的體積求出煙氣中塵粒濃度。為取得有代表性的樣品,必須進(jìn)行等動(dòng)力采樣,即指塵粒進(jìn)入采樣嘴的速度等于該點(diǎn)的氣流速度。采樣裝置如圖2所示。圖2 煙塵采樣裝置五、除塵器阻力的測(cè)定使用U型管壓力計(jì)測(cè)定六、除塵效率計(jì)算式中:So為除塵器出口

5、顆粒物濃度,g/m3;Si為除塵器入口顆粒物濃度,g/m3;Qo為除塵器出口氣體流量,m3/s;Qi為除塵器入口氣體流量,m3/s;m為濾筒采集粉塵質(zhì)量,gV為采樣體積,m3;v為氣體流速,m/s;t為采樣時(shí)間,s;【實(shí)驗(yàn)裝置和儀器】一、實(shí)驗(yàn)裝置二、實(shí)驗(yàn)儀器傾斜壓力計(jì)1臺(tái)U型壓差計(jì)2支畢托管1支煙塵采樣管1支煙塵濃度采樣儀1臺(tái)粉塵添加設(shè)備1套分析天平1臺(tái)超細(xì)玻璃纖維無(wú)焦濾筒若干【實(shí)驗(yàn)方法與步驟】1. 接通電源,啟動(dòng)風(fēng)機(jī)和發(fā)塵裝置,使實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)運(yùn)行達(dá)到穩(wěn)定。2. 用S型畢托管和傾斜壓力計(jì)測(cè)動(dòng)壓,ABC每點(diǎn)讀三個(gè)數(shù),計(jì)算系統(tǒng)總氣量。3. 用S型畢托管和采樣儀測(cè)定粉塵濃度,旋風(fēng)除塵器采樣時(shí)間為5min

6、,袋式除塵器為10min。4. 除塵器阻力的測(cè)定,在采樣的同時(shí),可以由U型壓差計(jì)讀出壓降。5. 改變煙道入口調(diào)節(jié)閥開(kāi)啟程度為1/2,重復(fù)上述步驟。【思考題】1. 為什么采用S型畢托管測(cè)定氣體流量,而不采用標(biāo)準(zhǔn)畢托管(L型)?2. 通過(guò)實(shí)驗(yàn),你對(duì)旋風(fēng)除塵器全效率和阻力隨入口氣速變化規(guī)律得出什么結(jié)論?它對(duì)除塵器的選擇和運(yùn)行使用有何意義。3. 用發(fā)塵量求得的入口含塵濃度和用等速采樣法測(cè)得的值,哪個(gè)更準(zhǔn)確些。為什么?4. 試根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析過(guò)濾速度對(duì)袋式除塵器壓力損失及除塵效率的影響。調(diào)節(jié)閥開(kāi)啟程度動(dòng)壓粉塵濃度除塵器阻力ABC旋風(fēng)除塵器袋式除塵器旋風(fēng)除塵器袋式除塵器全開(kāi)1/2吸收法凈化氣體模擬實(shí)驗(yàn)【

7、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹勘緦?shí)驗(yàn)采用填料吸收塔,用水吸收CO2,通過(guò)試驗(yàn)可初步了解用填料塔吸收凈化有害氣體的研究方法,同時(shí)還有助于加深理解在填料塔內(nèi)氣液接觸狀況及吸收過(guò)程的基本原理。通過(guò)實(shí)驗(yàn)要達(dá)到以下目的:1. 了解用吸收法凈化CO2的效果,進(jìn)而了解用吸收法凈化其他有毒污染氣體的方法。2. 改變水流速度,觀察填料塔內(nèi)的吸收狀況。3. 測(cè)定填料塔吸收塔的吸收效率?!緦?shí)驗(yàn)原理】氣體吸收是通過(guò)氣體混合物中一種或多種組分溶解于選定的液體吸收劑,或者與吸收劑中的組分發(fā)生選擇性化學(xué)反應(yīng),從而將其從氣流中分離出來(lái)的操作過(guò)程。能夠用吸收法凈化的氣態(tài)污染物主要包括SO2,H2S,HF和NOx等,多采用化學(xué)吸收過(guò)程,如用堿性溶液

8、或漿液吸收燃燒氣體中低濃度SO2的過(guò)程。本次實(shí)驗(yàn)采用水來(lái)吸收CO2是利用CO2易溶于水的性質(zhì),0 時(shí)1體積水能溶解1.7體積的CO2,20 時(shí)1體積水能溶解0.9體積的CO2。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)測(cè)定吸收前后水中CO2的含量,再根據(jù)進(jìn)氣量和物料守恒,即可以近似算出吸收塔的平均凈化效率,進(jìn)而了解吸收效果。水中CO2的測(cè)量采用容量滴定法?!緦?shí)驗(yàn)裝置和試劑】一、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)采用直徑50mm的玻璃柱作為吸收柱,柱內(nèi)裝填直徑5mm的球形玻璃填料,填充高度為300mm。吸收質(zhì)為純二氧化碳,CO2由鋼瓶經(jīng)二次減壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入塔底。氣體由下向上經(jīng)過(guò)填料層與液相逆流接觸,最后由柱頂放空。吸收劑為水,水由高位穩(wěn)壓水

9、槽,經(jīng)調(diào)解閥和流量計(jì)進(jìn)入塔頂,再噴灑而下。吸收后溶液由塔底排出。實(shí)驗(yàn)流程圖如圖4所示。二、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備填料塔氣體吸收實(shí)驗(yàn)儀:CEA-M03型CO2鋼瓶碘量瓶:250 ml若干酸式滴定管移液管:10 ml、25 ml三、試劑1. 吸收液:稱量1.4 g氫氧化鋇 Ba(OH)2.8H2O 和0.08 g氯化鋇(BaCl.2H2O),溶于800 ml水中,加入3 ml正丁醇,搖勻,用水稀釋至1 L。此吸收液應(yīng)在采樣前兩天配置,密封保存,避免接觸空氣。測(cè)定時(shí)選用上清液。2. 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱量0.5637 g草酸,用水溶解至1 L。此溶液物質(zhì)的量濃度為4.47×10-3 mol/L,1.

10、00 ml相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)狀況下0.1 ml二氧化碳。3. 酚酞指示劑4. 正丁醇圖4 吸收法凈化氣體實(shí)驗(yàn)裝置圖1. CO2鋼瓶 2. 二次減壓閥 3. 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 4. 吸收塔 5. 取樣儀 6. U型管壓力計(jì) 7. 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 8. 高位水槽【實(shí)驗(yàn)方法與步驟】實(shí)驗(yàn)前,首先檢查填料塔的進(jìn)氣閥和進(jìn)水閥,以及CO2的減壓閥是否均已關(guān)嚴(yán),然后,打開(kāi)CO2鋼瓶頂上的針閥,將壓力調(diào)至0.1 MPa,同時(shí),向高位穩(wěn)壓水槽注水,直至溢流管有適量水溢流而出。然后操作步驟如下:1. 緩慢開(kāi)啟進(jìn)水調(diào)節(jié)閥,控制水流量在20 L/h范圍內(nèi)。注意調(diào)解流量時(shí),一定要保持高位穩(wěn)壓水槽有適量溢流水流出,以保證水壓穩(wěn)定;2. 緩慢

11、開(kāi)啟進(jìn)氣調(diào)節(jié)閥,調(diào)節(jié)CO2的流量在0.1 m3/h;3. 操作達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后,測(cè)量塔頂和塔底的水溫和氣溫,同時(shí),測(cè)定塔底溶液中CO2的含量;4. 改變水的流量為40 L/h和60 L/h,重復(fù)上述操作?!痉治鲇?jì)算】一、分析方法原理:水溶液中的二氧化碳被過(guò)量氫氧化鋇吸收,生成碳酸鋇沉淀,剩余的氫氧化鋇用標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液滴定至酚酞試劑紅色剛褪。由容量滴定法結(jié)果和所取水樣的體積,計(jì)算溶解在水中的CO2濃度,操作步驟如下:1. 從吸收塔的取樣儀中取水樣20 ml,用移液管取10 ml水樣放入錐形瓶中,加入30 ml氫氧化鋇吸收液,再加入1-2滴酚酞指示劑。2. 用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和多余的氫氧化鋇溶液,記錄所

12、用體積。二、計(jì)算式中:V1為滴定空白消耗草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V2為滴定樣品消耗草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V0為所采水樣的體積。填料塔平均凈化效率()可由下式近似算出:式中:CA,1塔底CO2在水中的濃度,kmol/m3;CA,2塔頂CO2在水中的濃度,kmol/m3;C*進(jìn)氣口CO2在空氣中的含量,kmol/m3;Vs,l水的流量,m3/h;Vs,gCO2氣體的流量,m3/h。假設(shè)CO2從氣閥中出來(lái)后和空氣以1:1混合,則CO2在混合氣體中的分壓約為P*=0.5P0根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程可以求出進(jìn)氣口中CO2的含量。實(shí)驗(yàn)室溫度通常為17.5 ,所以近似求得C*=22.3×10-3

13、 kmol/m3?!舅伎碱}】1、從實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)繪出的曲線,你可以得到那些結(jié)論?2、通過(guò)實(shí)驗(yàn),你有什么體會(huì)?對(duì)實(shí)驗(yàn)有何改進(jìn)意見(jiàn)?NO的程序升溫吸/脫附【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 理解氣體在固體表面吸附/脫附性質(zhì)的一般規(guī)律;2. 掌握程序升溫脫附(TPD)的實(shí)驗(yàn)方法;3. 了解以TPD方法研究催化劑表面性質(zhì)的原理?!緦?shí)驗(yàn)原理】氣體在固體表面的吸附一般分為物理吸附和化學(xué)吸附。物理吸附時(shí),實(shí)驗(yàn)吸附的物質(zhì)分子與固體表面之間作用力屬于范德華力,這種吸附比較弱,且選擇性很差,在氣固化學(xué)反應(yīng)中很少起作用?;瘜W(xué)吸附則形成價(jià)鍵作用,具有選擇性,與氣固反應(yīng),特別是氣固多相催化反應(yīng)關(guān)系密切。低溫時(shí)化學(xué)吸附很慢,這時(shí)物理吸附占優(yōu)勢(shì)

14、;當(dāng)溫度逐漸升高時(shí),化學(xué)吸附逐漸代替物理吸附而占優(yōu)勢(shì)。固體表面吸附飽和后,氣體的吸附狀態(tài)既有物理吸附,又有化學(xué)吸附。升溫脫附時(shí),當(dāng)固體表面達(dá)到一定溫度,吸附的氣體開(kāi)始脫附,其脫附速率隨溫度的增加呈指數(shù)增加;但與此同時(shí),吸附劑表面上吸附的氣體濃度(覆蓋度)逐漸下降,使脫附速率降低,所以TPD譜一般呈峰形。根據(jù)脫附峰的位置及面積,可獲得許多固體表面及其與氣體反應(yīng)的信息。【實(shí)驗(yàn)儀器】NO-NO2-NOx分析儀氣體流量配氣系統(tǒng)溫控系統(tǒng)NO、N2、O2鋼氣瓶【實(shí)驗(yàn)方法和步驟】1. 吸附劑樣品的制備:采用浸漬法制備Pt/Ba/Al2O3催化劑,作為吸附劑(該步驟助教已完成);2. 將0.25 g Pt/B

15、a/Al2O3催化劑裝入石英反應(yīng)器中,插好熱電偶;旋開(kāi)氣瓶閥門,打開(kāi)配氣系統(tǒng)電源;打開(kāi)真空泵的電源開(kāi)關(guān),開(kāi)啟NO-NO2-NOx分析儀,設(shè)置測(cè)量參數(shù);3. 吸附劑的預(yù)處理:以400 ml/min(下同)的總氣量通入8 O2/N2,常溫下30 min升溫至500 ,在500 恒溫下預(yù)處理30 min,然后降至常溫;4. 吸附:常溫條件下10 min升溫至200 ,進(jìn)行恒溫吸附,通入500 ppm 的NO/N2 吸附15min;5. 脫附:200 下用N2吹掃,直至尾氣中檢測(cè)不到NOX以去除物理吸附部分;然后從100 開(kāi)始,以10 /min的升溫速率升至700 ,記錄不同脫附溫度時(shí)NOX的濃度;6

16、. 實(shí)驗(yàn)完畢,關(guān)閉儀器、系統(tǒng)及氣瓶?!緦?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄】樣品: 重量: 吸附溫度: 吸附時(shí)間:表1 NOX吸附數(shù)據(jù)記錄表時(shí)間/ minNO濃度/ ppmNO2濃度/ ppmNOX總濃度/ ppm0115表2 NOX脫附數(shù)據(jù)記錄表溫度/ NO濃度/ ppmNO2濃度/ ppmNOX總濃度/ ppm100110700【思考題】1. 論述物理/化學(xué)吸附的異同2. 分析實(shí)驗(yàn)所得TPD數(shù)據(jù)譜圖(脫附峰位置、脫附量等)3. 對(duì)本實(shí)驗(yàn)的意見(jiàn)和建議NO的選擇性催化還原【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 熟悉氮氧化物選擇性催化還原的原理;2. 掌握催化劑的活性評(píng)價(jià)方法和相關(guān)儀器設(shè)備的使用;3. 了解移動(dòng)源氮氧化物治理技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀和

17、前景?!緦?shí)驗(yàn)原理】氮氧化物種類很多,造成大氣污染的主要是NO和NO2,因此通常將兩者統(tǒng)稱為NOx。大氣中的NOx主要來(lái)源于移動(dòng)源(機(jī)動(dòng)車)和固定源(主要為火力發(fā)電廠、工業(yè)燃燒裝置)兩個(gè)方面,全球95 %的NOx來(lái)源于機(jī)動(dòng)車排放(49 %)和電力排放(46 %)。隨著能源消費(fèi)的增長(zhǎng)和機(jī)動(dòng)車保有量的迅猛增加,大量的石化燃料消耗后所排放到大氣中的SO2和NOx等致酸物質(zhì)越來(lái)越多,大氣環(huán)境污染程度不斷加重。NOx不僅是造成酸雨的原因之一,也是形成近地層大氣臭氧污染、二次微細(xì)粒污染和地表水富氧化的前提物,由此引起的問(wèn)題已經(jīng)與臭氧層破壞、全球氣候變化一起成為最為突出的大氣環(huán)境熱點(diǎn)問(wèn)題。選擇性催化還原法(S

18、elective Catalytic Reduction,SCR)是目前國(guó)際上應(yīng)用最為廣泛的煙氣脫硝技術(shù)。該方法主要采用氨(NH3)作為還原劑,將NOX選擇性地還原成N2。NH3具有較高的選擇性,在一定溫度范圍內(nèi),它主要與NO發(fā)生作用,而不被煙氣中的氧所氧化,因而比無(wú)選擇性的還原劑脫硝效果好。NH3-SCR的工作原理如下:4NH3 + 4NO + O2 4N2 + 6H2O (1) 8NH3 + 6NO2 7N2 + 12H2O (2)除了發(fā)生以上反應(yīng)外,在實(shí)際過(guò)程中隨著煙氣溫度升高還存在如下的副反應(yīng):4NH3 + 3O2 2N2 + 6H2O ( >350) (3)4NH3 + 5O2

19、 4NO + 6H2O ( >350) (4)4NH3+4O2 2N2O+6H2O ( >350) (5)在SO2和H2O存在條件下,SCR系統(tǒng)也會(huì)在催化劑表面發(fā)生如下的不利反應(yīng):SO2 + 1/2O2 SO3 (6) NH3 + SO3 + H2O NH4HSO4 (7)2NH3 + SO3 + H2O (NH4)2SO4 (8) SO3 + H2O H2SO4 (9) 可用于NH3-SCR的催化劑主要有貴金屬催化劑、分子篩催化劑、活性炭催化劑以及純氧化物型催化劑。本實(shí)驗(yàn)選取最常用的氧化物型催化劑進(jìn)行活性測(cè)試。 【實(shí)驗(yàn)儀器】煙氣分析儀KM-9106氣體流量配氣系統(tǒng)溫控系統(tǒng)濃度為1

20、% 的NO和NH3高純N2、3%O2【實(shí)驗(yàn)方法和步驟】1. 催化劑的制備:采用浸漬法制備氧化物催化劑(該步驟助教已完成);2. 將0.5 g催化劑裝入石英反應(yīng)器中,插好熱電偶;旋開(kāi)氣瓶閥門,打開(kāi)配氣系統(tǒng)電源;打開(kāi)真空泵的電源開(kāi)關(guān),開(kāi)啟煙氣分析儀;3. 旁通的測(cè)量,以活性測(cè)量中的配氣濃度配氣后不經(jīng)過(guò)催化劑直接測(cè)定NOx的配氣濃度;4. 催化活性測(cè)量:從200 開(kāi)始測(cè)量至500 止,升溫步寬為50 。配氣條件為:500 ppm NO, 500ppm CH4, 3% O2, N2為平衡氣;氣體總流量為300 ml/min;6. 實(shí)驗(yàn)完畢,關(guān)閉儀器、系統(tǒng)及氣瓶。【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄】樣品: 重量: 旁通氣體

21、濃度:NO: NO2: NOx:表2 活性記錄表溫度NO濃度NO2濃度NOx總濃度NOx轉(zhuǎn)化率300350400450500550600【思考題】1. 相關(guān)文獻(xiàn)調(diào)研,分子篩類、活性炭類、貴金屬類及純氧化物型催化劑各列舉一種,并概述它們各自的優(yōu)缺點(diǎn);2. 分析實(shí)驗(yàn)所得的活性數(shù)據(jù);3. 對(duì)本實(shí)驗(yàn)的意見(jiàn)和建議。機(jī)動(dòng)車尾氣CH4的催化凈化【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?了解催化劑制備的常用方法,掌握浸漬法制備負(fù)載型催化劑的基本原理;2掌握催化劑性能評(píng)價(jià)的基本原理和方法,熟悉有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置,掌握氣相色譜儀的工作原理和基本操作方法;3. 考察溫度和鈀負(fù)載量對(duì)Pd/Al2O3催化劑上甲烷完全氧化反應(yīng)性能的影響并計(jì)算反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率

22、?!緦?shí)驗(yàn)原理】一、機(jī)動(dòng)車排放污染與后處理技術(shù)汽車排放的尾氣中含有CO、NOx和未燃燒完全的HC等,這些污染物分散在空氣中,造成環(huán)境污染,對(duì)人的身體十分有害。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,汽車生產(chǎn)量和保有量迅速增加,尤其是在大中城市,汽車尾氣已成為城市大氣質(zhì)量惡化的最重要污染源,因此必須對(duì)汽車尾氣進(jìn)行治理。治理的方法有很多種,但目前被廣泛采用也是最有效的方法是機(jī)外凈化,即安裝催化凈化器,通過(guò)核心部分催化劑的催化作用進(jìn)行凈化,其原理是污染物CO、NOx和HC在催化劑表面吸附,發(fā)生氧化還原反應(yīng),轉(zhuǎn)化成無(wú)毒的CO2、H2O及N2,達(dá)到凈化的目的。汽車尾氣催化劑主要是由載體、水洗涂層和活性組分三部分組成。目前,廣

23、泛采用的在載體是蜂窩狀的堇青石,為了使活性物質(zhì)負(fù)載在載體上,常須對(duì)載體進(jìn)行一定的表面處理,即采用氧化鋁、氧化鋯等涂層材料涂覆載體表面。經(jīng)過(guò)這種處理后,載體比表面積增大,并且容易使活性組分附著其上。應(yīng)用最廣分的涂層材料是氧化鋁。尾氣催化劑中的關(guān)鍵組分是催化劑活性組分,國(guó)際商用催化劑中的主要催化劑成分是鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)等貴金屬,不同成分的貴金屬?zèng)Q定著不同的催化劑特性。二、催化劑制備催化劑的性能(活性、選擇性和穩(wěn)定性)不僅取決于催化劑的組分和含量,而且與催化劑制備的方法和工藝條件密切相關(guān)。催化劑制備的常用方法有:沉淀法(包括共沉淀)、溶膠-凝膠法、浸漬法、離子交換法、機(jī)械混合法、熔

24、融法和特殊制備方法等。浸漬法是一種常用的制備負(fù)載型金屬或金屬氧化物催化劑的方法,該方法所制備的催化劑的催化性能不僅與負(fù)載的金屬或氧化物的種類、含量有關(guān),而且多數(shù)情況下還與金屬在載體上的分散度及載體的性質(zhì)有關(guān),此外還受制備方法、溶液的濃度、pH值和后處理等因素影響。三、催化劑性能評(píng)價(jià)催化劑性能評(píng)價(jià)的內(nèi)容包括活性、選擇性和壽命三個(gè)因素。催化活性是在實(shí)驗(yàn)條件下催化劑促進(jìn)反應(yīng)物轉(zhuǎn)化的速率和深度的量度,是衡量催化劑性能的一個(gè)非常重要的指標(biāo)。但是因準(zhǔn)確求出反應(yīng)速率比較費(fèi)事,在實(shí)際工作中,人們只需要在相同的實(shí)驗(yàn)條件下比較一下催化劑的效能,因此往往用反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率來(lái)表示催化劑的活性。本實(shí)驗(yàn)中催化劑的活性用甲烷

25、的轉(zhuǎn)化率來(lái)表示,按式(3-1)計(jì)算。 公式(3-1)此外,催化劑的活性和空速結(jié)合起來(lái)表示才有意義,因此需要介紹一下空速的概念??账伲⊿pace velocity)是指單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)單位質(zhì)量(或體積)催化劑的反應(yīng)物的質(zhì)量(或體積)。時(shí)間一般以小時(shí)為單位,當(dāng)反應(yīng)物和催化劑的量以質(zhì)量為單位時(shí),稱為重時(shí)空速(Weight hourly space velocity,WHSV),而以體積為單位時(shí),稱為體積空速(Gas hourly space velocity,GHSV)。本實(shí)驗(yàn)中統(tǒng)一采用公式(3-2)計(jì)算空速。 公式(3-2)式中 空速,mL·h-1·g-1; Q 氣體流量,mL/

26、min; M 催化劑質(zhì)量,g。【實(shí)驗(yàn)裝置和儀器】一、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置通過(guò)模擬機(jī)動(dòng)車尾氣組成以及反應(yīng)環(huán)境(例如溫度、壓力和空速等),利用三效催化劑催化凈化機(jī)動(dòng)車尾氣中的HC、CO和NOx,以達(dá)到降低機(jī)動(dòng)車尾氣排放,減少環(huán)境污染的目的。本實(shí)驗(yàn)裝置由三部分組成:配氣系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)和氣體檢測(cè)系統(tǒng)。配氣系統(tǒng)包括各種氣體、氣體管路、電磁閥、質(zhì)量流量計(jì)和混氣罐等。反應(yīng)系統(tǒng)包括固定床管式反應(yīng)器、加熱爐和程序控溫儀。催化劑反應(yīng)器為內(nèi)徑9 mm的石英玻璃管,置于管式加熱爐中。加熱爐中有電熱控溫層和石棉保溫層,由程序控溫儀控制反應(yīng)溫度。氣體檢測(cè)系統(tǒng)即Agilent 7890A氣相色譜儀(Gas Chromatog

27、raph)。試驗(yàn)用GC同時(shí)配有FID和TCD檢測(cè)器。用FID檢測(cè)器(毛細(xì)管柱)測(cè)定CH4,用TCD檢測(cè)器(Porapak Q柱)測(cè)定CO、N2、O2。一定濃度的反應(yīng)氣體經(jīng)過(guò)配氣系統(tǒng)配氣、混合后進(jìn)入固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),最后通過(guò)氣相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物的組成。圖5 催化劑活性評(píng)價(jià)系統(tǒng)二、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備壓片儀,電子天平,氮?dú)淇找惑w機(jī),氣相色譜儀(Agilent 7890A)。三、試劑及氣體- Al2O3催化劑,Pd(NO3)2溶液,高純N2,高純O2,CH4-He混合氣,高純He(99.99%,載氣)?!緦?shí)驗(yàn)方法和步驟】一、Pd/ Al2O3負(fù)載型催化劑的制備(已完成,了解制備過(guò)程)實(shí)驗(yàn)中所用的催化劑a Pd/Al2O3(a為負(fù)載Pd的質(zhì)量分?jǐn)?shù),a = 0.5%2.0%)均采用等體積浸漬法制備。Pd/Al2O3的制備是先將載體-Al2O3(6080目)浸漬到一

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