制藥工程學(xué)課程設(shè)計(jì)原料藥生產(chǎn)示例

1、課程設(shè)計(jì)任務(wù)書一設(shè)計(jì)題目諾氟沙星甲基化過程工藝設(shè)計(jì)二工藝條件原料參數(shù)一覽表原料名稱配料比（重體比）原料規(guī)格諾氟沙星1Kg藥用98.5%乙 醇1L80.5%甲酸1.5L85.5%甲醛1 L36.9%活性炭0.05Kg針用767型13% 15% （自?。┰O(shè)產(chǎn)品的年產(chǎn)量為 393噸，終產(chǎn)品諾氟沙星甲基化物的純度為95%,諾氟沙 星投料富余系數(shù)為1.05,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率均為100%,甲基化收率99%,總收率為86%,用活性炭抽濾時(shí)，活性炭損失為20% （重量比），假設(shè)其它中間體及最終產(chǎn)品均無損失。每年工作日為330天（具體見設(shè)計(jì)題目分配方案），每天24小時(shí)連續(xù)運(yùn)行。 三、設(shè)計(jì)內(nèi)容1.設(shè)計(jì)并選擇較為合理的工

2、藝路線、完成反應(yīng)原理；2.進(jìn)行物料衡 算和能量衡算、工藝條 件的確 定；3.寫生較為完整 的課程設(shè) 計(jì)說明書（不少于2000字）。四、設(shè)計(jì)要求1.在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成設(shè)計(jì)內(nèi)容五、時(shí)間4 周（1114 周）六、參考書1 .制藥工程學(xué) 主編：王志祥 由版社：北京化學(xué)工業(yè)生版社 2010年第二版2 .化工原理 主編：譚天恩 竇梅周明華 由版社：化學(xué)工業(yè)生版社，2010年第三版4 .化工機(jī)械基礎(chǔ) 主編：刁玉瑋，王立業(yè)，喻健良由版社：大連理工大學(xué)生 版社2006年第六、八、4刖百甲磺酸培氟沙星為唾諾酮類抗菌藥，有廣譜抗菌作用， 對(duì)腸桿菌科細(xì)菌如大 腸桿菌、克雷白菌屬、傷寒、沙門菌屬以及流桿感菌、奈瑟菌屬等具

3、有強(qiáng)大抗菌 活性，對(duì)金黃色葡萄球菌和綠膿桿菌亦有一定的抗菌作用。 本品對(duì)肺炎球菌、各組鏈球菌和腸球菌僅有輕度作用。本品為殺菌劑，作用機(jī)理為抑制細(xì)菌 DNA螺旋 酶。主要適用于腸桿菌科細(xì)菌及綠膿桿菌等格蘭氏陰性桿菌所致 的各種感染，如支氣管及肺部感染、腎盂及復(fù)雜性尿路感染、前列腺炎、細(xì)菌性痢疾或其他腸道 感染、傷寒及沙門菌屬感染和皮膚軟組織感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。本次設(shè)計(jì)內(nèi)容中所采用的工藝是以諾氟沙星為原料，與甲醛、甲酸甲基化生 成培氟沙星，再與甲烷磺酸成鹽，的甲磺酸培氟沙星，后精制得到產(chǎn)品。本路線工序較短，對(duì)反應(yīng)條件，反應(yīng)設(shè)備的要求也不高，而且生產(chǎn)成本呢較低，最適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)

4、的?？偸章蔬_(dá) 86%。再經(jīng)過回收，精制等工序，可以制得。這次課程實(shí)際是對(duì)甲磺酸培氟沙星甲基化工段的車間工藝設(shè)計(jì)到反應(yīng)階段、加由此工藝可知,甲磺酸培氟沙星的合成工藝還是比較復(fù)雜，甲基化工段涉及氨中和階段、離心甩料階段，各個(gè)階段的物料衡算、能量衡算都要核算，加上設(shè)備選型、車間和管道設(shè)計(jì)等等，因此設(shè)計(jì)的任務(wù)相當(dāng)龐大。這不僅要求我們要有扎實(shí)的專業(yè)理論知識(shí)，更要有靈敏的理解感悟的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ瑫r(shí)要學(xué)會(huì)自己掌握時(shí)間與節(jié)奏來完成設(shè)計(jì)任務(wù)。具成果包括了工藝流程設(shè)計(jì)、物料 衡算、能量衡算、工藝設(shè)備選型計(jì)算、設(shè)計(jì)說明書的撰寫。在設(shè)計(jì)中，我們剛開始無從下手，對(duì)于任務(wù)書上的含量、純度、水分含量、濕度等概念的理解還不夠深

5、刻，但是經(jīng)過查閱很多文獻(xiàn)，靜下心來仔細(xì)研究、摸索，和同學(xué)、老師的不斷 交流溝通，對(duì)于我們的設(shè)計(jì)目標(biāo)有了一 個(gè)清晰明確的認(rèn)識(shí)。本設(shè)計(jì)為初步設(shè)計(jì)，我按照設(shè)計(jì)任務(wù)書所要求內(nèi)容，一步一步完成， 但由于 經(jīng)驗(yàn)不足，理論和實(shí)踐知識(shí)不夠扎實(shí)，在設(shè)計(jì)中還存在不足之處，誠(chéng)請(qǐng)老師給予 指由和修正。一、 產(chǎn)品概述1.1 產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)1.1.1 產(chǎn)品名稱：1:中文名甲磺酸培氟沙星2：拉丁名 PEFLOXACIN MESYLATE3：英文名 pelfoxaein mesylate4：化學(xué)名1-乙基-6-氟-1、4-二氫-7- （4-甲基-1-哌嗪）-4-氧-3-唾咻竣 甲磺酸鹽1.1.2 化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子

6、量：1:分子式Ci7H20FN3O3C H3SO3H - 2 由 02：結(jié)構(gòu)式COOHC H3SO3H - 2H2OICH2CH3H3C，3：分子量465.491.1.3 理化性質(zhì)本品為白色或微黃色晶體,無臭，味苦，在水中極易溶解，在乙醇、氯仿或 乙醍中幾乎不溶。1.2 臨床用途本品主要適用于腸桿菌科細(xì)菌及綠膿桿菌等格蘭氏陰性桿菌所致的各種感染，如支氣管及肺部感染、腎盂及復(fù)雜性尿路感染、前列腺炎、細(xì)菌性痢疾或其 他腸道感染、傷寒及沙門菌屬感染和皮膚軟組織感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。1.3 固體原料的密度、熔點(diǎn)諾氟沙星（g6H8FNQ）密度：1.344g/cm3熔點(diǎn)：221。C （221。

7、C? 222。C）培氟沙星（OHoFNQ ）密度：1.320g/cm3熔點(diǎn)：273。C （272。C? 274。C） 甲磺酸培氟沙星（SHmFSNQ）熔點(diǎn)：282 C (282 C? 284。C)二、產(chǎn)品工藝簡(jiǎn)介2.1本設(shè)計(jì)采用的工藝路線COOHHCOOH + NH3 H 2。hchoCOOH* HCOONH 4 + HcOs O3H輔助反應(yīng)：COOHC H3SO3HHCOOHCH2CH3H3C-NCH2CH3H3C-H 一N2.1.1甲基化依次向甲基化罐中加入諾氟沙星、甲酸、甲醛，并且加熱至100C,回流2小時(shí)；降溫至80 0 C加入活性炭，再升溫至 98 ° C回流半小時(shí)；降溫至

8、 60 0 C,加 入乙醇，攪拌5分鐘放料，趁熱 抽濾。2.1.2 中和接甲基化產(chǎn)物，攪拌散熱，加氨水（13%15% 保持反應(yīng)溫度不超過 45 Co當(dāng)反應(yīng)液pH值在7.07.5時(shí)，停止加氨水。靜止1小時(shí)，放料，用去離子水洗， 甩料3小時(shí)。檢驗(yàn)保證收率99% 轉(zhuǎn)化率100%合格品待用。2.1.3 成鹽表2.1 成鹽過程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇（82.5%）活性炭乙醇（95%質(zhì)量比14.651/27.81/27.8摩爾比11.05加入合格的甲基化物（含量 97.5%水分7.9%）,乙醇（82.5%）,然后加入甲烷磺酸（99.3%） 0升溫至78 C,回流1小時(shí)；降溫至60C,加入活性

9、炭；升溫至78C,回流1小時(shí)。由料，抽濾，至冷凍罐。降溫至-10 Co冷卻結(jié)晶后， 離心分離。加入95% 勺乙醇洗滌，分離液回收至粗母蒸播崗位。成品檢驗(yàn)，保證 收率91.29%轉(zhuǎn)化率100%合格品至精 制崗位。2.1.4 精制加入乙醇(86.0%),粗品升溫至45C,至溶解；加入活性炭，升溫至 78C,回流30分鐘，抽 濾至冷凍罐。降溫至-10C,離心分離。加入乙醇(95%洗滌，分離液回收至精母蒸播崗位，保證收率 88.24% 合格后自然風(fēng)干，除濕至產(chǎn)品。以藥物合成反應(yīng)以及化本次設(shè)計(jì)為甲磺酸培氟沙星的甲基化過程工藝設(shè)計(jì)o2.1.5 工藝路線HNCOOHHCHOAHCOOHH3c 一COOH1|

10、 C H3SO3HNICH2CH3一N學(xué)制藥工藝學(xué)相關(guān)內(nèi)容展開,其詳細(xì)反應(yīng)過程及原理如下20輔助反應(yīng)：0FHCOOH + NH3 HNICH2CH3COOH* HCOONH 4+普2OO3 HNCH2CH3 H3C-3、工藝設(shè)計(jì)依據(jù)3.1設(shè)計(jì)任務(wù)依據(jù)(1)湖北民族學(xué)院制藥工程專業(yè)課程設(shè)計(jì)任務(wù)書；(2) 城市建設(shè)用地規(guī)劃要求；(3)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范實(shí)施指南(2001年版，中國(guó)化學(xué)制藥工業(yè)協(xié)會(huì)中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)公司)；1.1 工業(yè)企業(yè)噪聲控制設(shè)計(jì)規(guī)范GBJ87-85;5）環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB3095-19966）污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB8978-19967）工業(yè)“三廢”排放執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GBJ4-738）建筑

11、工程消防監(jiān)督審核管理規(guī)定公安部第30號(hào)令；9）建筑結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)GB50068- 2001;10）工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)TJ36-79 ；11）化工工廠初步設(shè)計(jì)內(nèi)容深度的規(guī)定HG/20688 2000；12）化工工藝設(shè)計(jì)施工圖內(nèi)容和深度統(tǒng)一規(guī)定HG 20519-9213）關(guān)于由版醫(yī)藥建設(shè)項(xiàng)目可行性研究報(bào)告和初步設(shè)計(jì)內(nèi)容及深度規(guī)定的通字1995,第 397 號(hào);14）化工裝置設(shè)備布置設(shè)計(jì)規(guī)定HG 20546-9215）中華人民共和國(guó)藥典（2010版）的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及環(huán)境保護(hù)法等1.2 工藝路線的的主要依據(jù)本設(shè)計(jì)以諾氟沙星為原料，與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再與甲烷磺 酸培氟沙星，后精制得到產(chǎn)品

12、。本路線工序較短，對(duì)反應(yīng)條件，反應(yīng)設(shè)備的要求也不高，而且生產(chǎn)成本呢較 業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的。所以本次設(shè)計(jì)選擇原輔料廉價(jià)易得，能耗低，對(duì)自然生態(tài)污染較小，三廢易 合成路線，符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。1.3 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品名：甲磺酸培氟沙星規(guī)格：20Kg/桶25Kg/桶檢驗(yàn)依據(jù)：WS-375（X-322）-95批準(zhǔn)文號(hào)：（95）衛(wèi)藥準(zhǔn)字X-277號(hào)知國(guó)藥綜經(jīng)酸成鹽，的甲磺低，最適合于工處理，最成熟的產(chǎn)品質(zhì)量的各項(xiàng)具體標(biāo)準(zhǔn)如下表表3.1產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)項(xiàng)目名稱優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)廠控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)1性狀白色或類白色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末WS-375(X-322)-952鑒別應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈

13、正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)WS-375(X-322)-953酸度Ph3.5-4.53.5-4.53.5-4.5中國(guó)約典2010版二部附錄VIH P384氯>4.0(干)3.5-4.13.5-4.1中國(guó)約典2010版二部 VD P58 （附）5有關(guān)物質(zhì)%<0.5<1.0<1.0中國(guó)約典2010版二部附錄VD P256干燥失重%<8.2<8.5<8.2中國(guó)約典2010版二部附錄別L P587熾灼殘?jiān)?<0.1<0.1<0.1中國(guó)約典2010版二部附錄別N P598重金屬%<0.0010<0.0020<0.0020中國(guó)約典2010版

14、二部附錄別H9含量測(cè)定%>99.2>99.0>99.0WS-375(X-322)-9510溶液澄清度與顏色黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)，溶液澄清黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)，溶液澄清黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)，溶液澄清中國(guó)約典2010版二部附錄I X A2X 8P3811鐵鹽<0.003<0.003<0.003中國(guó)約典2010版二部附錄別G P541.4 包裝規(guī)格要求及貯藏341成品的包裝規(guī)格數(shù)量：20Kg/桶25Kg/ 桶包裝：2層塑料裝扎口方式：封口包裝形式：紙桶封口方法：封簽342貯藏貯藏方法：避光、密封保存貯藏溫度：室溫1.5 原輔料、包裝材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格（包括水質(zhì)）表3.2原輔料質(zhì)量標(biāo)

15、準(zhǔn)及規(guī)格名稱性狀檢測(cè)項(xiàng)目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)諾氟沙星類白色或淡黃色結(jié)晶粉末氟（干品）>5.4%干燥失重<5.0%有關(guān)物質(zhì)<1.0%含量測(cè)定（干品）>95.0%熔點(diǎn)218-224 ° C甲酸無色透明無懸浮液體色度(Pt-Co)<20號(hào)含量85.5%氯化物<0.020%硫酸鹽<0.05%鐵（以Fe計(jì)）<0.001%甲烷磺酸無色或淺黃色粘稠透明液體含量（%>99.0Fe (ppm)<10Cl ( ppm)<500SO42 ( ppm)<250色度<100 號(hào)四、物料衡算4.1 計(jì)算方法與原則4.1.1 物料衡算的目的生產(chǎn)工藝

16、流程框圖只是定性地表示，再有原料轉(zhuǎn)變成最終產(chǎn)品的過程中，要經(jīng)過哪些過程及設(shè)備，在圖中一般以橢圓框表示化工過程及設(shè)備，用線條表示物 料管線及公用系統(tǒng)管線，用方框表示物料。這種框圖只有定性的概念，沒有定量的概念，只有經(jīng)過車間的物料衡算，才能得由進(jìn)入與離開每一過程或設(shè)備的各種 物料數(shù)量、組成，以及各組分的比例，這就是進(jìn)行物料衡算的目的。車間物料衡算的結(jié)果是車間能量衡算、設(shè)備選型、確定原材料消耗定額、金星化工管道設(shè)計(jì)等各種計(jì)算項(xiàng)目的依據(jù)。對(duì)于已經(jīng)投產(chǎn)的生產(chǎn)車間，通過物料衡算可以尋找由生產(chǎn)中的薄弱環(huán)節(jié)，為改進(jìn)生產(chǎn)、完善管理提供可靠的依據(jù)，并可以作為檢查原料 利用率及三廢處理完善程度的一種手段。4.1.2

17、 物料衡算的依據(jù)在進(jìn)行車間物料衡算前，首先要確定生產(chǎn)工藝流程示意框圖，此圖限定了車 間物料衡算的范圍，以指導(dǎo)設(shè)計(jì)計(jì)算既不遺漏，也不重復(fù)。其次要收集必需的數(shù)據(jù)、資料，如各種物料的名稱、組成及含量：各種物料之間的配比，主、副反應(yīng) 方程式、主要原料的轉(zhuǎn)化率、總收率及各部分收率等。4.1.3 物料衡算基準(zhǔn)本設(shè)計(jì)中的化工過程均屬間歇操作過程，其計(jì)算基準(zhǔn)是將車間所處理的各種物料量折算成以天數(shù)計(jì)的平均值，從起始原料的投入到最終成品的產(chǎn)生，按天數(shù)平均值計(jì)將恒定不變。有設(shè)計(jì)任務(wù)規(guī)定的產(chǎn)品年產(chǎn)量及年工作日， 計(jì)算生產(chǎn)品的 平均日產(chǎn)量，日產(chǎn)量確定后，再根據(jù)總收率可以折算由起始原料的日投料 量，以此基礎(chǔ)就完成車間的物

18、料衡算。年廠單（kg）工作日（天）日產(chǎn)精品甲氟（純）（kg）日產(chǎn)埋論精品甲氟（kg）3930003301214.051400.284.1.4 甲磺酸培氟沙星全合成工藝收率與所用原料物性工藝參單程收率：81.06%總收率：86.70%工段收率(%甲基物回收率(%原材料名稱規(guī)格分子量投料比含量(%含水(%密度(kg/L)諾氟沙星藥用319.34198.01.344甲酸工業(yè)46.031.8385.51.220甲甲醛工業(yè)30.031.0836.70.820基990乙醇工業(yè)46.070.8680.50.790化活性炭工業(yè)12.0110.05氨水工業(yè)17.0334.00.880純化水自制18.021.00

19、0甲基物自制333.36197.08.01.320甲烷磺酸工業(yè)96.110.30499.01.480成9220乙醇工業(yè)46.075.2082.50.790鹽活性炭工業(yè)12.0110.04自制18.021.000純化水甲氟粗品自制465.49198.05.0精乙醇工業(yè)46.074.6586.00.790制8920活性炭工業(yè)12.0110.09精品甲氟自制465.4999.05.04.1.5 假設(shè)或經(jīng)驗(yàn)工藝參數(shù)(1)甲基化離心崗位中，20.00kg水能夠洗1。00kg甲基物;(2)甲基化中和崗位中，77.94kg 12%水能中和60.00kg諾氟沙星；(3)成鹽離心崗位中，0.94kg 95%1醇

20、洗10.00kg甲氟粗品；(5)甲基物回收崗位中,11.67kg 12%氨水中和10.00kg甲基物;(6)甲基物回收崗位中25.00kg水能夠洗100.00物料;(7)甲基化中和崗位中,40%?酸在同水共沸蒸生且被收回，回收濃度為85%(8)甲基化回流崗位中，100%甲醛在回流過程中損失，其中 0刑被回收利用；(9)甲基化中和崗位中,80%L醇可被回收，回收濃度為 95%(10)乙醇蒸播崗位中 (4)精制離心崗位中,80匯醇可被回收，回收濃度為95%25.00kg 95%S醇洗 70.00kg甲氟精品；(11 )濾渣為活性炭投料量的 25%(12)離心機(jī)可將物料離心至含水20%而后物料可在空

21、氣中干燥至含水5%4.2甲基化工段物料衡算4.2.1 甲基化反應(yīng)釜物料衡算進(jìn)料:日產(chǎn)理論精品甲氟=日產(chǎn)精品甲氟(純)總收率424405=1400.29kg86.70%諾氟沙星投料量(純產(chǎn)日產(chǎn)理論精品甲氟諾氟沙星分子量甲氟分子量諾氟沙星投料量1400.29 319.34=960.64kg諾氟沙星投料量46(1蠲60.64 ,=980.24kg含量98.0%雜質(zhì)量=諾氟沙星投料量一諾氟沙星投料量(純)=980.24- 960.64=19.60kg甲酸投料量=諾氟沙星投料量 投料比=980.24 1.83=1793.84kg甲酸投料量（純）二甲酸投料量 含量=1793.84 85.5%=1533.7

22、3kg甲酸中含水量 二甲酸投料量一甲酸投料量（純）=1793.84 - 1533.73=260.11kg甲醛投料量=諾氟沙星投料量 投料比=980.24 1.08=1058.66kg甲醛投料量（純）二甲醛投料量 含量=1058.66 36.7%=388.53kg甲醛中含水量=甲醛投料量一甲醛投料量（純）=1058.66- 388.53=670.13kg乙醇投料量=諾氟沙星投料量 投料比=980.24 0.86=843.01kg乙醇投料量（純）=乙醇投料量 含量=843.01 80.5%=678.62kg乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量（純）=843.01678.62=164.39k翦性炭投

23、料量=諾氟沙星投料量投料比=980.240.05=49.01kg總投料量=諾氟沙星投料量+甲酸投料量+甲醛投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=980.24+1793.84+1058.66+843.01+49.01=4724.76kg甲基物（純）=諾氟沙星投料量（純）由料：甲基物分子量 諾氟沙星分子量收率333.36 ccc/960.6499% =992.79kg甲醛分子量2甲醛反應(yīng)量=諾氟沙星投料量（純）田一、 口八白諾氟沙星分子量319.3430 03 2=960.64=180.67kg319.34甲醛回流過程中損失量=甲醛投料量（純）一甲醛反應(yīng)量甲酸生成量=諾氟沙星投料量（純）甲酸分子量諾氟

24、沙星分子量=388.53 180.67=207.86kg=960.644603 =138.47kg319.34甲酸由釜量二甲酸投料量（純）+甲酸生成量=1533.73+138.47=1672.20kg水的由釜量二甲酸中含水量+甲醛中含水量+乙醇中含水量=260.11+670.13+164.39=1094.63kg雜質(zhì)=總投料量一甲基物（純）一甲酸由釜量一甲醛回流過程中損量一乙醇投料量（純）一活性炭投料量一水的由釜量=4724.76 992.781672.20207.86678.6249.01 1094.63=29.66kg+乙醇投料量(純)+活性炭投料量+雜質(zhì)=992.79+207.86+16

25、72.20+1094.63+678.62+49.01+29.66=4724.76kg進(jìn)料物質(zhì)投料量(kg)純量(kg)水或雜質(zhì)的質(zhì)量(kg)總進(jìn)料量(kg)諾氟沙星980.24960.6419.604724.76甲酸1793.841533.73260.11甲醛1058.66388.52670.13乙醇843.01678.62164.39活性炭49.01由料物質(zhì)反應(yīng)量或生產(chǎn)量(kg)由釜量(kg)總由料量(kg)甲基物992.79992.79甲醛180.67207.86甲酸138.471672.20乙醇678.624724.76活性炭49.01水1094.63雜質(zhì)29.664.2.2甲基化壓濾器

26、物料衡算總進(jìn)料量=反應(yīng)釜總由料量一甲醛回流過程損失量=4724.76-207.86=4516.90kg濾渣二活性炭投料量(1+ 25%)=49.01 (1+25%)=61.26kg由料量=總進(jìn)料量一濾渣=4516.90-61.26=4455.64kg進(jìn)料量(kg)濾渣(kg)由料量(kg)4516.9061.264455.644.2.3 蒸儲(chǔ)釜的物料衡算蒸播釜進(jìn)料量=壓濾器由料量=4455.64kg蒸播釜蒸由乙醇量=進(jìn)料中乙醇量 80%=678.62 80%=542.90kg蒸播釜剩余乙醇量=進(jìn)料中乙醇量一蒸播釜蒸由乙醇量=678.6" 542,90=135.72kg蒸播釜蒸由甲酸量

27、=進(jìn)料中甲酸量40%=1672.20 40%=668.88kg蒸播釜剩余甲酸量=進(jìn)料中甲酸量一蒸儲(chǔ)釜蒸由甲酸量蒸播釜蒸由水量=蒸由乙醇量蒸由甲酸量a,一心、一蒸由乙醇量一蒸由甲酸量回收乙醇濃度回收甲酸濃度=1672.20-668.88=1003.32kg542.90668.88=542.90- 668.88=146.61kg95%85%蒸播釜蒸生物總量=蒸儲(chǔ)釜蒸由乙醇量+蒸儲(chǔ)釜蒸由甲酸量+蒸儲(chǔ)釜蒸由水量=542.90+668.88+146.61=1358.39kg蒸播釜總由料量 二蒸儲(chǔ)釜進(jìn)物料量一蒸儲(chǔ)釜蒸由總物質(zhì)量=4455.64- 1358.39=3097.25kg進(jìn)料物質(zhì)進(jìn)料組成(kg)蒸

28、出量(kg)由料組成(kg)進(jìn)料總量(kg)由料總量(kg)組成物質(zhì)總量(kg)甲基物992.79992.794455.643097.251358.39甲酸1672.20668.881003.32乙醇678.62542.90135.72水1094.63146.61948.024.2.4 中和結(jié)晶罐物料衡算進(jìn)料：乙醇投料量(純產(chǎn)蒸儲(chǔ)釜蒸由乙醇量=542.90kg=674.41kg乙醇投料量（純）542.90 ,乙醇投料量=含量80.5%氨水投料量(純)二甲酸由釜量氨水分子量 =1003 32 1703 =371.20kg 甲酸分子量=1003.32 46.03氨水投料量氨水投料量(純)含量=37

29、1.20=34.0% =1091.76kg乙醇含水量 二乙醇投料量一乙醇投料量(純)=674.41- 542.90=131.51kg氨水含水量 二氨水投料量一氨水投料量(純)=1091.76-371.20=720.56kg總進(jìn)料量=濾液+氨水投料量+乙醇投料量=3097.25+1091.76+674.41=4863.42kg 進(jìn)料中總含水量=濾液中含水量+乙醇含水量+氨水含水量=948.02+131.51+720.56=1800.09kg由料：甲基物(折干折純)=992.79kg甲基鏤由釜量二甲酸由釜量 甲酸鏤分子量=1003.3263八=-74.96kg甲酸分子量46.03水雜質(zhì)=總進(jìn)料量一

30、甲酸鏤一甲基物一乙醇投料量(純)=4863.4" 1374.96- 992.79- 678.62=1817.05kg進(jìn)料物質(zhì)進(jìn)料量(kg)純量(kg)總進(jìn)料量(kg)濾液3097.254863.42氨水1091.76371.20乙醇674.41542.90由料物質(zhì)由料量(kg)純量(kg)總由料量(kg)甲酸鏤1374.961374.964863.42甲基物992.79992.79乙醇678.62678.62水雜質(zhì)1817.051817.054.2.5甲基化離心機(jī)物料衡算純化水用量=結(jié)晶罐甲基物由料量 20=992.79 20=19855.80k苴料量=結(jié)晶罐由料量+純化水用量=48

31、63.42+19855.80=24719.22kg 基物由料量（濕）=甲基物=99279 =1279.37kg含量（1含水量）97% （1 20%）廢母液=進(jìn)料量一甲基物由料量（濕）=24719.22- 1279.37=23439.85kg進(jìn)料物質(zhì)甲酸鏤甲基物（折干折純）乙醇水雜質(zhì)純化水進(jìn)料量（kg）1374.96992.79678.621817.05 19855.80總質(zhì)量（kg）24719.22由料物質(zhì)甲基物（濕）廢母液質(zhì)量（kg）1279.3723439.85總質(zhì)量（kg）24719.224.2.6乙醇蒸儲(chǔ)釜物料衡算總進(jìn)料量=廢母液=23439.85kg蒸播由的乙醇的量（純）二廢母液中乙

32、醇總量（純）80%=678.62 80%=542.90kg蒸播生的乙醇的量=蒸播由的乙醇的量（純）=542.90_回收得到乙醇的濃度=95% = . g廢液量=總進(jìn)料量一蒸儲(chǔ)由的乙醇量=23439.85- 571.47=22868.38kg進(jìn)料量（kg）廢母液23439.85由料量（kg）乙醇571.47廢液22868.384.3 成鹽工段物料衡算4.3.1 成鹽反應(yīng)釜的物料衡算進(jìn)料：甲基物投料量二甲基化崗位日產(chǎn)量 =1279.37kg水雜質(zhì)量二甲基物（濕）一甲基物（折干折純）=1279.37- 992.79=286.58kg甲烷磺酸投料量=甲基物（折干折純） 投料比=992.79 0.304

33、=301.81kg?烷磺酸投料量（純）=甲烷磺酸投料量 含量=301.81 99.0%=298.79k承烷磺酸中水含量二甲烷磺酸投料量一甲烷磺酸投料量（純）=301.81- 298.79=3.02kg乙醇投料量=甲基物（折干折純）投料比=992.79 5.20=5162.51kg乙醇投料量（純）=乙醇投料量含量=5162.51 82.5%=4259.07kg乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量（純）=5162.51 4259.07=903.44kg活性炭投料量=甲基物（折干折純）投料比=992.79 0.04=39.71kg總投料量二甲基物投料量+甲烷磺酸投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=12

34、79.37+301.81+5162.51+39.七 6783.40kg進(jìn)料含水的總量=甲基物中含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸中含水量=286.58+903.44+3.02=1193.04kg由料：甲氟分子量甲氟粗品（折干折純）二甲基物（折干折純）甲氟分子廠收率465 49 =992.7992%=1275.39kg333.36甲烷磺酸分子量甲烷磺酸反應(yīng)量二甲基物（折干折純）1烷物分子量96 11=992.79=286.23kg333.36甲烷磺酸由釜量二甲烷磺酸投料量(純)一甲烷磺酸反應(yīng)量=298.79-286.23=12.56kg水由釜量二甲基物含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸含水量=286.58+

35、903.44+3.02=1193.04kg雜質(zhì)=總進(jìn)料量一甲氟粗品一甲烷磺酸由釜量一乙醇純量一活性炭投料量一水由釜量=6783.40-1275.3912.56-4259.07- 39.71- 1193.04=3.63kg總由料量=甲氟粗品+甲烷磺酸由釜量+乙醇純量+活性炭投料量+水由釜量+雜質(zhì)=1275.39+12.56+4259.07+39.71+1193.04+3.64=6783.41kg進(jìn)料物質(zhì)投料比(kg)純量(kg)水或雜質(zhì)質(zhì)量(kg)總進(jìn)料量(kg)甲基物1279.37992.79286.586783.40甲烷磺酸301.81298.793.02乙醇5162.514259.0790

36、3.44活性炭39.7139.71由料物質(zhì)反應(yīng)量或生成量(kg)由釜量(kg)總由料量(kg)甲氟粗品1275.391275.39甲烷磺酸286.2312.56乙醇4259.076783.41活性炭39.71水1193.04雜質(zhì)3.644.3.2 成鹽壓濾器的物料衡算總進(jìn)料量二成鹽反應(yīng)釜總由料量 =6783.41kg濾渣量=活性炭投料量(1+25%) =39.71 (1+25%) =49.64kg濾液量=總進(jìn)料量一濾液量=6783.449.64=6733.77kg進(jìn)料量(kg)濾渣(kg)濾液(kg)6783.4149.646733.77433成鹽離心機(jī)的物料衡算進(jìn)料:95%冰乙醇洗液=甲氟粗

37、品量（折干折純）0.094=1275.39 0.094=119.89kg95%冰乙醇洗液純量=95%冰乙醇洗液 含量=119.89 95%=113.89kg95%冰乙醇洗3含水量=95%冰乙醇洗液一 95%冰乙醇洗液純量 =119.89- 113.89=6.00kg甲氟粗品1275.39甲氟粗品（折干）=1301.42kg含量 98%水雜質(zhì)二濾液一甲烷磺酸由釜量一甲氟粗品（折干）一乙醇投料量=6733.77-12.56- 1301.42-4259.07=1160.72kg總投料量=濾液+95%冰乙醇洗液=6733.77+119.89=6853.66kg出料:甲氟粗品（濕）含量甲氟粗品=1275

38、39含量（1含水量）98% （1 20%）=1626.77kg=6853.66- 1626.77=5226.89kg進(jìn)料物質(zhì)甲烷磺酸甲氟粗品（折干）乙醇（純）水雜質(zhì)95%M乙醇進(jìn)料量（kg）12.561301.424259.071160.72119.89總進(jìn)料量（kg）6853.66粗母液=總投料量一甲氟粗品（濕）由料物質(zhì)甲氟粗品（濕）粗母液質(zhì)量（kg）1626.775226.89總由料量（kg）6853.664.3.4粗母液蒸儲(chǔ)釜物料衡算總進(jìn)料量=粗母7量=5226.89kg進(jìn)料中水總含量=95%冰乙醇的含水量+水雜質(zhì)一甲氟粗品（濕）一甲氟粗品（折干折純）=6.00+1160.72-（ 16

39、26.7j 1275.39 =815.34kg進(jìn)料中乙醇總量（純）=乙醇投料量（純）+95%冰乙醇洗液（純）=4259.07+113.89=4372.96kg蒸播生的乙醇的量蒸由乙醇的量（純）回收得到乙醇的濃度3498.3795%=3682.49kg蒸播生的乙醇的量（純）二粗母液中乙醇總量（純）80%=4372.96 80%=3498.37kg高沸物=總進(jìn)料量一蒸儲(chǔ)由的乙醇 =5226.89- 3682.49=1544.40kg進(jìn)料量（kg）粗母液5226.89由料量（kg）乙醇3682.49高沸物1544.404.4 精致工段的物料衡算4.4.1 精致反應(yīng)釜的物料衡算甲氟粗品（折干）1301

40、.421 含水量15%進(jìn)料：甲氟粗品（濕）投料量 =成鹽崗位產(chǎn)量=雜質(zhì)量二甲氟粗品（濕）投料量一甲氟粗品（折干折純）=1369.91- 1275.39=94.52kg乙醇投料量二甲氟粗品（濕）投料量 投料比=1369.91 4.65=6370.08kg乙醇投料量（純）=乙醇投料量 含量=6370.08 86.0%=5478.27kg乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量（純）=6370.08- 5478.27=891.81kg活性炭投料量二甲氟粗品（濕）投料量 投料比=1369.91 0.09=123.29kg總投料量二甲氟粗品（濕）投料量 +乙醇投料量+活性炭投料量=1369.91+6370.

41、08+123.29=7863.28kg生料:甲氟精品（折干折純） =甲氟粗品（折干折純）收率=1275.39 89%=1135.10kg雜質(zhì)量=總投料量一甲氟精品（折干折純）一乙醇投料量（純）一活性炭投料量一水由釜量=7863.28H 1135.10- 5478.27123.29- 891.81=234.91kg進(jìn)料物質(zhì)投料量（kg）純量（kg）水或雜質(zhì)的質(zhì)量（kg）總進(jìn)料量（kg）甲氟粗品1369.911275.3994.527863.28乙醇6370.085478.27891.81活性炭123.29123.29由料物質(zhì)甲氟精品乙醇活性炭水雜質(zhì)由釜量（kg）1135.105478.27123

42、.29891.81234.91總由料量7863.284.4.2精致壓濾器的物料衡算(1+25%) =123.29 (1+25%) =154.11kg總進(jìn)料量=反應(yīng)釜總由料量=7863.28kg進(jìn)料量（kg）濾渣（kg）濾液（kg）7863.28154.117709.17濾渣二活性炭投料量濾液=總進(jìn)料量一濾渣=7863.28 154.1仁7709.17kg4.4.3精制離心機(jī)的物料衡算進(jìn)料：95%M乙醇洗液=精品甲氟量 2500=1135.102500=405.39kg70.00 70.0095%M乙醇洗7夜（純）=95%冰乙醇洗液 含量=405.39 95%=385.12kg95%冰乙醇含水量

43、=95%冰乙醇洗液一 95%冰乙醇洗液（純）甲氟精品（折干）甲氟精品（折干折純）含量=1135.10=99=1146.56kg=405.39- 385.12=20.27kg水雜質(zhì)二濾液一甲氟精品（折干）一乙醇投料量（純）=7709.17-1146.56- 5478.27=1084.34kg總投料量 二濾液+95%冰乙醇洗液=7709.17+405.39=8114.56kg由料：甲氟精品（濕）=甲氟精品，折含折純）=衛(wèi)空0=1206.91kg含量（1含水量）99.0% （1 5%）精母液=總投料量一甲氟精品（濕）=8114.56- 1206.91=6907.65kg總由料量二甲氟精品（濕）+精母

44、液=1206.91+6907.65=8114.56kg進(jìn)料物質(zhì)乙醇甲氟精品（折干）水雜質(zhì)95%冰乙醇洗液進(jìn)料量（kg）5478.271146.561084.34405.39總進(jìn)料量（kg）8114.56由料物質(zhì)甲氟精品（濕）精母液質(zhì)量（kg）1206.916907.65總由料量（kg）8114.564.4.4精母液蒸儲(chǔ)釜物料衡算總進(jìn)料量 二精母7量=6907.65kg精母液中乙醇總量（純） 二乙醇投料量（純）+95%冰乙醇洗液（純）=5478.27+385.12=5863.39kg蒸播生的乙醇的量蒸播生的乙醇的量（純）回=4690.71收得到的乙醇濃度=95 =4937.59kg蒸播生的乙醇的

45、量（純）二精母液中乙醇總量（純） 80%=5863.39 80%=4690.71kg高沸物=總進(jìn)料量一蒸儲(chǔ)由的乙醇 =6907.65- 4937.59=1970.06kg進(jìn)料量（kg）精母液6907.65由料量（kg）乙醇4937.59高沸物1970.064.5 甲基回收工段的物料衡算4.5.1 中和回收釜的物料衡算進(jìn)料：高沸物進(jìn)料量=粗母液中高沸物進(jìn)料量 +精母液中高沸物進(jìn)料量=1544.40+1970.06=3514.46kg粗母液中甲基物含量=成鹽工段甲基物投料量（折干折純）（1 收率）=992.79（ 1 92%） =79.42kg甲基物分子量精母液中甲基物含量二甲氟粗品投料量（純）（

46、1 精品收率）甲氟分子量=1275.39（ 1 89%）33_=100.47kg465.49高沸物中甲基含量=粗母液甲基物含量+精母液甲基物含量=79.42+100.47=179.89kg中和需氨水量=高沸物中甲基物含量=179.89 口且=209.93kg10.00 10.00總進(jìn)料量=高沸物進(jìn)料量+氨水進(jìn)料量=3514.46+209.93=3724.39kg由料：回收甲基物量二甲基物投料量 回收率=179.89 20%=35.98kg水雜質(zhì)量 二總進(jìn)料量一回收甲基物量 =3724.39-35.98=3688.41kg進(jìn)料物質(zhì)氨水高沸物質(zhì)量（kg）209.933514.46總進(jìn)料量（kg）3

47、724.39由料物質(zhì)回收甲基物水雜質(zhì)質(zhì)量（kg）35.983688.41總由料量（kg）3724.394.5.2 離心機(jī)的物料衡算進(jìn)料：料液進(jìn)料量=中和回收釜總生料量 =3724.39kg純化水=中和回收釜總由料量 25a =3724.39 0.25=931.10kg100.00總進(jìn)料量=料液進(jìn)料量+純化水進(jìn)料量=3724.39+931.10=4655.49kg生料:回收甲基物量(濕)回收甲基物量1含水量廢液量=總進(jìn)料量一回收甲基物量(濕)35.98 =44.98kg1 20%=4655.49 44.98=4610.51kg進(jìn)料物質(zhì)料液純化水進(jìn)料量(kg)3724.39931.10總進(jìn)料量(k

48、g)4655.49由料物質(zhì)回收甲基物廢液由料量(kg)44.984610.51總由料量(kg)4655.49五、能量衡算5.1 計(jì)算方法與原則5.1.1 能量衡算的目的及意義能量衡算的主要目的是為了確定設(shè)備的熱負(fù)荷。根據(jù)設(shè)備熱負(fù)荷的大小、主要工藝尺寸。傳熱所處理物料的性質(zhì)及工藝要求在選擇傳熱面的形式、計(jì)算傳熱面積、確定設(shè)備的所需的加熱劑或冷卻劑的用量也是以熱負(fù)荷的大小為依據(jù)而進(jìn)行計(jì)算的5.1.2 能量衡算的依據(jù)及必要條件能量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律。能量衡算是以車間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)而進(jìn)行的，所以，車間物料衡算表是進(jìn)行車間能量衡算的首要條件。其次還必須收集有關(guān)物質(zhì)的熱力學(xué)數(shù)據(jù)，例如比熱容

49、、相變量、反應(yīng)熱等。本設(shè)計(jì)還涉及到的所有物料的熱力學(xué)數(shù)據(jù)繪成一張表格，以便于計(jì)算5.1.3 能量衡算基準(zhǔn)能量衡算的基本方程為：有環(huán)境輸入到系統(tǒng)的能量 =由系統(tǒng)輸由到環(huán)境的能量 +系統(tǒng)內(nèi)積累的能量5.1.4 所用原料比熱的推算C 1 M nQ kJ. (kg C)式中M 化合物分子量;N一分子中同種元素原子數(shù);Ca一元素的原子比熱容kJ (kg C)諾氟沙星(C16H18FN3O3)碳原子數(shù)=16氫原子數(shù)=18氧原子數(shù)=3氮原子數(shù)=3氟原子數(shù)=1C=（n碳ca碳n氫ca氫n氧氧n氟氟n氮氮）/M諾=1.3868培氟沙星（G7H20FN3O3）碳原子數(shù)=17氫原子數(shù)=20氧原子數(shù)=3氮原子數(shù)=3氟原子數(shù)=1C=碳碳門氫，氫n氧，氧氟ca氟n氮Ca氮）/ M培=1.4089甲烷磺酸鹽（G8H24FSN3O6 ）碳原子數(shù)=18氫