中藥成分薄層分析方法集

1、中藥成分薄層分析方法集唐鐵鑫著作版權(quán)所有，引用請(qǐng)注明作者和岀處這個(gè)方法集是從國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中的薄層分析方法歸納而來(lái)，根據(jù)我個(gè)人的一些經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行了修改。希望能為色譜工作者提供一定參考價(jià)值。溶劑理化主要是給岀了可溶解該化合物的溶劑和不可溶解該化合物的溶劑，以便于確定使用什么溶劑進(jìn)行提取、使用什么溶劑進(jìn)行干擾物的去除。除雜、分離、富集方法是舉岀了多個(gè)步驟，可以根據(jù)實(shí)際情況使用一定步驟，不一定使用全 部步驟，以免增加操作難度、過(guò)多的損失目標(biāo)化合物。沒(méi)有時(shí)間和條件一一做實(shí)驗(yàn)，然后拍照給岀各方法的參考圖譜了。如果你有一些圖譜可以提供給我，我會(huì)非常感謝！如果能夠完全掌握好薄層分析，液相與氣相分析條件優(yōu)化都不會(huì)有

2、問(wèn)題了，因?yàn)橐趲装賯€(gè)理論塔板數(shù)里解決問(wèn)題，需要通過(guò)調(diào)整固定相、展開(kāi)劑(流動(dòng)相)等等條件，使得選擇性達(dá)到最 優(yōu)化，其復(fù)雜性比起幾千幾萬(wàn)個(gè)理論塔板數(shù)的液相、氣相要大很多。被分析物名稱 溶劑、理化 除雜、分離、富集方法 薄層板展開(kāi)劑顯色劑丁香酚乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚 (3060 C、6090 °C )，氯仿正辛烷置燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止, 再加醋酸乙酯5ml，連接回流冷凝管，加熱回流分取醋酸乙酯層，加無(wú)水硫酸鈉除水 硅膠G石油醚(6090 C )醋酸乙酯(9:1)，苯一醋酸乙酯(19:1)，苯一醋酸乙酯一甲醇 丙酮(9:1)

3、5%香草醛硫酸，5%三氯化鐵乙醇人參二醇水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚(6090 C)無(wú)機(jī)酸溶液加熱回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，殘留物加含 乙醇溶液加熱回流1小時(shí)，揮去乙醇，加環(huán)己烷提取，加無(wú)水硫酸鈉適量脫水硅膠G氯仿一乙醚(1:1)，苯一丙酮(5:2)，苯一醋酸乙酯(1:1)，環(huán)己烷一丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液人參三醇以下各項(xiàng)均同人參二醇人參皂苷Rb1水、甲醇、乙醇、8:1:1 )，苯一7%硫酸的 45 %乙醚、氯仿提取雜質(zhì)；加水溶解，附樹(shù)脂柱氯仿甲醇水 (65:35:10)10 液，氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水70%乙醇、正丁醇正丁醇萃取，氨試液、C以下放置的下層溶液,

4、(15:40:22:10)101 %氫氧化鈉洗雜質(zhì);正丁醇醋酸乙酯水 C以下放置的下層溶液,D101型大孔吸(4:1:5)的上層溶氯仿一甲醇一水(75:20:2)10 %硫酸乙醇人參皂苷Re以下各項(xiàng)均同人參皂苷 人參皂苷Rg1以下各項(xiàng)均同人參皂苷 三七皂苷R1以下各項(xiàng)均同人參皂苷 兒茶素甲醇、乙醇，加有機(jī)酸可抑制分解Rb1 25 %磷鉬酸乙醇液Rb1二氯甲烷一四氫咲喃一甲醇一水Rb1二氯甲烷一四氫咲喃一甲醇一水(30:20:10:3.3)(30:20:10:3.3)硅膠H,硅膠G氯仿一丙酮一甲醇一醋酸(721.5:0.5)，醋酸乙酯2 %三氯化鐵、5 %香草醛硫酸士的寧稀的無(wú)機(jī)酸溶液，乙醇，無(wú)

5、水乙醇一氯仿(1:1)混合液，氯仿，乙醚濃氨試液潤(rùn)濕，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，堿化萃取到有機(jī)相硅膠G、GF254、氫氧化鈉溶液制備的硅膠G甲苯一丙酮一乙醇一濃氨試液(4:5:0.6:0.4)，氯仿一乙醇一環(huán)己烷一濃氨試液(933:0.4)，苯或甲苯一丙酮一濃氨試液-乙醇(8:6:2:0.5)，氯仿一乙醇一環(huán)己烷(3:1:1)茚三酮試液，稀碘化鉍鉀試液大黃素水，甲、乙醇，醋酸乙酯，氯仿，乙醚用稀無(wú)機(jī)酸溶液水解后，乙醚或氯仿萃取硅膠H,硅膠G,氫氧化鈉溶液制備的硅膠G石油醚(3060 C)或正己烷一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上層溶液，苯或甲苯一醋酸乙酯一甲醇(15:2:0.2)，環(huán)己

6、烷一醋酸乙酯一氯仿一甲醇 (15:9:6:4)，苯一乙醇或甲醇(8:1)氨熏大黃素甲醚參照大黃素大黃酚參照大黃素大黃酸參照大黃素馬錢子堿參照士的寧天麻素甲醇、乙醇、水飽和的正丁醇D101型大孔吸附樹(shù)脂柱上，用10 %乙醇洗脫硅膠G氯仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸(8:1:3:0.1)10 %磷鑰酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅膠柱，氯仿洗脫硅膠GF254、硅膠G石油醚(3060 °C )甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8 : 2)變色酸-硫酸溶液五味子甲素參照五味子乙素貝母素乙乙醇、氯仿、乙醚濃氨試液潤(rùn)濕，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，堿化萃取到有機(jī)相氫

7、氧化鈉溶液制備的硅膠G、硅膠G氯仿醋酸乙酯甲醇水(30:40:20:10)于10 C以下放置后的下層溶液，醋酸乙酯甲醇濃氨試液(17 : 2 : 1)，氯仿一醋酸乙酯一二乙胺(5:4:1)依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液貝母素甲參照貝母素乙烏頭堿乙醇、氯仿、乙醚濃氨試液潤(rùn)濕，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，堿化萃取到有機(jī)相硅膠G,堿性氧化鋁薄層板苯醋酸乙酯二乙胺(720.5)，乙醚氯仿(5:2)(展開(kāi)缸氨蒸氣飽和)，異丙醇甲醇濃氨試液(740.1)，正己烷一醋酸乙酯一乙醇(64361)(展開(kāi)缸氨蒸氣飽和)(改良、稀)碘化鉍鉀試液，碘熏丹皮酚乙醇，氯仿，乙醚，丙酮，石油醚(3060

8、76;C )水蒸氣蒸餾后乙醚萃取硅膠G,硅膠GF254環(huán)己烷一醋酸乙酯(3:1)5 %三氯化鐵乙醇(加2滴濃鹽酸)丹參酮H A乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯中性氧化鋁柱，用甲醇40ml洗脫硅膠G苯醋酸乙酯(19:1)，苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)2 %三氯化鐵與1 %亞鐵氰化鉀(1:1)混合水楊酸甲酯乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮置圓底燒瓶中，加水適量，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶 為止。再加醋酸乙酯適量，加熱回流后分取醋酸乙酯層。硅膠G石油醚醋酸乙酯(25:1)，環(huán)己烷苯(7:3) 5 %三氯化鐵乙醇，紫外光燈(365nm)去氧膽酸甲醇，乙醇，氯仿加甲

9、醇水浴上加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加于已活化的堿性氧化鋁柱上，用大量甲醇洗脫，棄去洗液，再用大量50 %甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取數(shù)次，合并正丁醇液，用水洗滌數(shù)次，棄去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙夤枘zG醋酸乙酯一正己烷一乙酸一甲醇(7:1 : 0.3:0.2)，異辛烷一醋酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)，氯仿一乙醚冰醋酸(2:2:1)10 %硫酸乙醇溶液,10 %磷鉬酸乙醇溶液丙氨酸甲醇 硅膠G 正丁醇冰醋酸水 (8:3:1) 茚三酮試液甘草酸銨甲醇，乙醇加乙醚適量加熱回流，過(guò)濾，殘?jiān)鼡]去溶劑，再加甲醇水

10、浴上加熱回流1小時(shí)，過(guò)濾，濾液揮干溶劑，殘?jiān)铀谷芙?，用水飽和的正丁醇提取?shù)次，合并正丁醇液，用水洗滌幾次，每次幾ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙鈿溲趸c溶液制備的硅膠G醋酸乙酯-甲酸一冰醋酸一水 (15:1:1:2)10 %硫酸乙醇溶液甘氨酸水，70 %乙醇硅膠G正丁醇12 %氨溶液-乙醇（13:3:3），正丁醇冰醋酸水（3:1:1）0.2 %茚三酮乙醇溶液，2 %茚三酮丙酮溶液可參照丙氨酸東莨菪內(nèi)酯，東莨菪素乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯硅膠G醋酸乙酯甲醇濃氨試液（17:2:1），甲苯丙酮乙醇濃氨試液（4:5:0.5:0.25）依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液，紫外光

11、燈（365nm）可參照其他生物堿的鑒別龍膽苦苷甲醇，乙醇，水加甲醇，水浴加熱回流30分鐘,放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙猓瑸V過(guò)，濾液置分液漏斗 中，加乙醚萃取，靜置使分層，棄去乙醚液，水溶液加正丁醇15ml，振搖提取，靜置使分層，分取正丁醇液，加少量無(wú)水硫酸鈉脫水，濾過(guò)，濾液蒸干?；蛘?，依次用正己烷、丙酮提取雜質(zhì)，棄去雜質(zhì)提取液，殘?jiān)蛹状?，水浴加熱回流，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，上中性氧化鋁柱，用甲醇或乙醇洗脫硅膠GF254氯仿甲醇水（30:10:3）的下層溶液，正丁醇一醋酸乙酯一水（4:1:5）瓜氨酸 參照甘氨酸 正丁醇無(wú)水乙醇冰醋酸水（8:2:2:3）芍藥苷甲醇、乙醇、水、正丁醇

12、、醋酸乙酯；不溶于乙醚、石油醚加無(wú)水乙醇加熱回流，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，濾過(guò)。濾液用水飽和的正丁醇 提取，正丁醇提取液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml使溶解，加適量氧化鋁在水浴上拌勻、干燥，裝入中性氧化鋁小柱，用醋酸乙酯一甲醇（3:1）預(yù)洗，用醋酸乙酯一甲醇（1:1）洗脫，收集洗脫液,蒸干，殘?jiān)右掖际谷芙?。另外還可以上大孔吸附樹(shù)脂柱（D-101型）。硅膠G氯仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸（40:5:10:0.2）5 %香草醛硫酸溶液百秋李醇乙醚、醋酸乙酯、石油醚（3060 °C）置燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加醋 酸乙酯5ml，

13、連接回流冷凝管，加熱回流分取醋酸乙酯層，加無(wú)水硫酸鈉除水硅膠G石油醚（3060 C）醋酸乙酯一冰醋酸（95:5:0.2）2%三氯化鐵乙醇溶液肉桂酸氯仿硅膠GF254正己烷一乙醚一冰醋酸（5:5:0.1）延胡索乙素甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯參考其他生物堿硅膠G、氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板正己烷一氯仿一甲醇 -二乙胺(10:6:1:0.05)，正己烷一氯仿一甲醇(10:6:1)氨熏后紫外光燈(365nm)下檢視，參考其他生物堿方法齊墩果酸甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚加乙醇水浴回流提取，濾過(guò)，濾液回收乙醇至近干，加入氧化鋁拌勻，加入已處理好的中性氧化鋁柱(氯仿濕法裝柱)上用氯仿洗至洗脫液無(wú)色，

14、再用乙醇洗脫。硅膠G氯仿甲醇(40:1)10 %磷鉬酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，5 %香草醛冰醋酸溶液冰片甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚置燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加醋 酸乙酯5ml，連接回流冷凝管，加熱回流分取醋酸乙酯層，加無(wú)水硫酸鈉除水?；蛑蜜釄逯?，上 蓋一表面皿，小心加熱，進(jìn)行微量升華硅膠G石油醚(6090 C)苯醋酸乙酯(9:4:2)，苯丙酮(9:1)，石油醚(3060 °C )醋酸 乙酯(17:3)，苯一醋酸乙酯(19:1)10 %磷鉬酸乙醇溶液，5 %香草醛硫酸溶液異補(bǔ)骨脂素甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮

15、、乙醚、氯仿、石油醚加甲醇加熱回流提取，提取液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴ナ谷芙?，溶液加到中性氧化鋁柱上，用醋酸乙酯洗脫硅膠G正己烷醋酸乙酯(4:1)，石油醚(6090 C)醋酸乙酯(2:1)噴以10 %氫氧化鉀甲醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視異歐前胡素參照歐前胡素異鼠李素參照黃苓苷杜鵑素參照柚皮苷蘆丁甲醇、正丁醇硅膠G醋酸乙酯一甲酸一水 (8:1:1)氨熏，三氯化鋁乙醇溶液蘇氨酸參照其他氨基酸連翹苷3谷甾醇，谷甾醇乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(6090 C )硅膠G環(huán)己烷一醋酸乙酯一甲醇 (625:1)，環(huán)己烷一丙酮(5:2)10 %硫酸乙醇溶液辛弗林水、甲醇、乙醇硅膠G氯仿丙酮甲醇濃氨試液

16、(13:4:3:0.5)0.5 %茚三酮乙醇溶液沒(méi)食子酸水、甲醇、乙醇、正丁醇硅膠G氯仿一醋酸乙酯一甲酸（5:4:1）碘熏，三氯化鐵乙醇補(bǔ)骨脂素參照異補(bǔ)骨脂素阿魏酸水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚用甲醇：乙酸乙酯（95 : 5 ）提取，提取液揮干，殘?jiān)铀?，加熱使溶解，放冷，移至分液漏?中，用乙醚提取數(shù)次，合并乙醚液，用2%碳酸鈉溶液提取數(shù)次，堿液用醋酸乙酯洗滌，棄去醋酸乙酯液，堿液加鹽酸調(diào) pH值至23,用苯洗滌，棄去苯液，繼用乙醚提取數(shù)次，揮去乙 醚，殘?jiān)蛹状际谷芙夤枘zG苯冰醋酸甲醇（30:1:3）紫外光燈（365nm）苦參堿甲醇、乙醇、氯仿參考其他生物堿硅膠G,氫氧化鈉溶液制備的硅膠G

17、氯仿一甲醇一濃氨試液（5:060.3），苯一丙酮一甲醇（8:3:0.5）參考其他生物堿歐前胡素乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚（6090 C ）硅膠G石油醚（3060 °C ）乙醚（3:2）紫外光燈（365nm）和厚樸酚參照厚樸酚組氨酸參照其他氨基酸胡椒堿 乙醇、氯仿、乙酸乙酯 參考其他生物堿硅膠G環(huán)己烷丙酮（10:3）10 %硫酸乙醇溶液，5 %香莢蘭醛濃硫酸溶液柚皮苷甲醇、乙醚可用石油醚（6090 C）除雜質(zhì)硅膠G苯一醋酸乙酯一甲酸一水（1:1225:3）的上層溶液三氯化鋁乙醇溶液梔子苷水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇用石油醚（6090 C）除雜質(zhì)，加乙醇水浴回流提取，濾

18、過(guò)，濾液回收乙醇至近干，加入氧化 鋁拌勻，加入已處理好的中性氧化鋁柱上用50%甲醇洗脫（也可用大量甲醇洗脫）。硅膠G,硅膠GF254醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(5:5:1:1)10 %硫酸乙醇溶液，香草醛硫酸溶液厚樸酚甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿pH加乙醚水浴上加熱回流，濾過(guò)，濾液用2 %氫氧化鈉溶液提取數(shù)次，合并堿液，加鹽酸調(diào)節(jié)值至12,用氯仿提取數(shù)次，合并氯仿液，水洗，氯仿液用無(wú)水硫酸鈉脫水后，蒸干，殘?jiān)?醋酸乙酯使溶解氫氧化鈉溶液制備的硅膠G,硅膠G,硅膠GF254苯一醋酸乙酯(9:1.5)，苯一甲醇(27:1)5%香草醛硫酸溶液氫溴酸山莨菪堿參照東莨菪內(nèi)酯氫溴酸東莨菪堿參照東莨菪內(nèi)

19、酯a香附酮乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷硅膠G,硅膠GF254苯醋酯乙酯冰醋酸(92:5:5)二硝基苯肼乙醇試液膽酸乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮硅膠G氯仿乙醚冰醋酸 (2:2:1)10 %磷鉬酸乙醇溶液，10 %硫酸乙醇溶液參照豬去氧膽酸亮氨酸參照其他氨基酸穿心蓮內(nèi)酯甲醇、乙醇、氯仿可用石油醚(6090 °C )除雜質(zhì)，用活性炭脫色硅膠G,硅膠GF254氯仿-無(wú)水乙醇(9:1)2%的3 , 5-二硝基苯甲酸甲酵溶液與7%氫氧化鉀甲醇溶液等體積混合溶液桂皮醛乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮用揮發(fā)油提取器提取硅膠G石油醚(6090 C )醋酸乙酯(17:3)二硝基苯肼乙醇試液桉油精乙醇、乙酸

20、乙酯、乙醚用揮發(fā)油提取器提取硅膠G環(huán)己烷一醋酸乙酯(9.5 : 0.5)香草醛硫酸溶液鹽酸小檗堿甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醚參考其他生物堿或加于已處理好的中性氧化鋁，濕法裝柱，用無(wú)水乙醇分次洗脫硅膠G正丁醇冰醋酸-水(7:1:2)，苯醋酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液(12 : 6 : 3: 3 : 0.6)(氨蒸氣飽和)紫外光燈(365nm)鹽酸巴馬汀參照鹽酸小檗堿鹽酸水蘇堿酸性無(wú)水乙醇，不溶于水用活性炭、氧化鋁混合柱除雜質(zhì)，用乙醇洗脫硅膠G正丁醇鹽酸水(8:2:1) 生物堿顯色劑原兒茶酸水、乙醇、乙酸乙酯參照阿魏酸硅膠G氯仿一丙酮一甲醇一冰醋酸(7:1:150.5 )三氯化鐵乙醇溶液，10 %

21、硫酸溶液原兒茶醛水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯加70 %乙醇提取，濾過(guò)，濾液揮盡乙醇，用稀鹽酸調(diào)pH值至2,用醋酸乙酯提取，提取液加無(wú)水硫酸鈉脫水硅膠G氯仿一丙酮一甲酸(8:1:0.5)，苯一醋酸乙酯一甲酸(10:8:1.5)三氯化鐵乙醇溶液，10 %硫酸溶液氧化苦參堿參照苦參堿脂蟾毒配基乙醇、氯仿用乙醚提取雜質(zhì)，殘?jiān)鼡]去乙醚，加氯仿提取，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，將甲醇液上中性氧化鋁柱，用氯仿洗脫硅膠G,硅膠GF254環(huán)己烷氯仿丙酮 (4:3:3)10 %硫酸乙醇溶液，香草醛硫酸溶液黃苓苷乙醇、乙酸乙酯、正丁醇用適當(dāng)方法提取，提取液上已處理好的D-101型大孔吸附樹(shù)脂柱(濕法裝柱；用前依次用

22、乙醇，丙酮，甲醇，水預(yù)洗)上，用水 50ml洗脫，棄去水洗液，再用一定比例的乙醇水溶液洗脫，將 洗脫液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?%醋酸鈉制備的硅膠G醋酸乙酯丁酮醋酸水(10:7:5:3)三氯化鐵乙醇或用聚酰胺薄膜，以醋酸展開(kāi)、晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視黃芪甲苷甲醇，乙醇，正丁醇，不溶于氯仿，乙醚，石油醚甲醇提取液液置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽合的正丁醇振搖提取數(shù)次，合并正丁醇提取液，用堿液(氨試液或1%氫氧化鈉溶液)洗滌，棄去堿液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)铀谷芙猓ㄟ^(guò)D101型大孔吸附樹(shù)脂柱，以低濃度乙醇洗雜質(zhì)，繼用70 %乙醇洗脫，收集洗脫液。另外還可以上中性氧化鋁

23、柱，先用氯仿洗脫，棄去氯仿洗脫液，再用70 %甲醇洗脫硅膠G氯仿一甲醇-水(13:7:2)的下層溶液，氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水(10:20:11:5)10 %硫酸乙醇液菝葜皂苷元水，甲醇，乙醇，乙醚，苯加乙醇加熱回流提取，過(guò)濾，濾液加鹽酸1ml,加熱回流1小時(shí)后濃縮，加水，用苯萃取?；蛘呷V液蒸干，殘?jiān)铀芙?，加鹽酸 1ml,加熱回流1小時(shí)，冷卻，移至分液漏斗中，用正丁醇 提取數(shù)次，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)右颐讶芙?，上中性氧化鋁柱，用乙醚洗脫硅膠G苯一丙酮(9:1)香草醛硫酸溶液梓醇脫水穿心蓮內(nèi)酯甲醇，乙醇，氯仿，不溶于石油醚用石油醚(6090 °C )置水浴中加熱回流，棄去石油

24、醚液，殘?jiān)勇确?，置水浴中加熱回流，放冷，濾過(guò)，濾液用活性炭脫色，濾過(guò)，濾液置水浴上濃縮至小體積，加中性氧化鋁少量，拌勻，揮干 溶劑，上中性氧化鋁柱，用甲醇洗脫硅膠GF254氯仿乙醇(20:1)，氯仿丙酮(2:1)2 % 3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液與7 %氫氧化鉀溶液的的等量混合液豬去氧膽酸乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮正己烷提取除去雜質(zhì)，殘?jiān)鼡]盡正己烷，加一定濃度氫氧化鈉溶液適量，120 C水解4小時(shí)，冷卻后加鹽酸調(diào)節(jié) pH值至13，移至離心管中，以水洗容器，洗液并入離心管中，離心，取上清液移至分液漏斗中，用醋酸乙酯(或氯仿)萃取幾次，分次離心，上清液并入提取液中，置水 浴上蒸干，殘?jiān)?/p>

25、乙醇使溶解。硅膠G乙醚一氯仿一冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯一正己烷一醋酸一甲醇(32:6:1:1)，異辛烷一醋酸乙酯一冰醋酸(15:7:5)10 %硫酸乙醇溶液,10 %磷鉬酸乙醇溶液麻黃堿參考其他生物堿 硅膠G氯仿甲醇濃氨試液 (20:5:0.5)，正丁醇冰醋酸水 (8:2:1)，乙醇-氨試液(10:0.5)淫羊霍苷甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于氯仿，乙醚加70%乙醇回流提取，濾過(guò)，濾液置水浴上揮去乙醇，加乙醚萃取，棄去醚液，水浴加熱揮去 乙醚，水層用醋酸乙酯提取數(shù)次，合并醋酸乙酯液，用堿液洗滌，棄去洗滌液，醋酸乙酯液置水 浴上濃縮至小體積，加適量中性氧化鋁，拌勻，在水浴上蒸干溶劑，上中性氧化鋁柱，以40 %甲醇洗脫硅膠G醋酸乙酯一丁酮一甲酸一水（10:1:1:1）三氯化鋁乙醇溶液綠原酸甲醇，乙醇，乙酸乙酯加甲醇回流提取，濾過(guò)，濾液揮干，加堿液溶解，用醋酸乙酯提取，棄去醋酸乙酯液，用酸液調(diào)節(jié)pH約為2,用醋酸乙酯提取數(shù)次，醋酸乙酯液置水浴上濃