乙酰苯胺的重結(jié)晶之歐陽索引創(chuàng)編

1、歐陽索引創(chuàng)編實(shí)驗(yàn)課鎖呼重結(jié)晶歐陽家百(2021.03.07)、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。2. 掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。3. 了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。一、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各組分在某種溶 劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不 同，而使它們相互分離。(相似相溶原理)。一般重結(jié)晶只適 用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)物。二、主要試劑及物理性質(zhì)夕1稱分子量熔點(diǎn)廠C沸點(diǎn)/'C折射率比重顏色和形態(tài)溶解度乙酰苯胺135.165114.3305-1.21白色有光澤的 鱗片狀晶體。見下而溶解

2、度:水 0.56(25°C ). 3.5 (80°C )、18( 100°C );乙醇 36.9(20°C ), 甲醇69.5 (20°C),氯仿3.6 (20°C),微溶于乙醸、丙酮. 甘油和苯。不溶于石油瞇。三、試劑用量規(guī)格粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(0.20.5g),水四、儀器裝置250或400ml燒杯、玻璃棒、電爐、熱濾漏斗、濾紙、酒精燈、布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水醫(yī)用真空泵、乙酰苯月安。歐陽索引創(chuàng)編2021.02.02抽濾五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象（1）準(zhǔn)備好熱濾漏斗。取一玻璃漏斗，連同熱濾漏斗口，通入熱 水。（2）稱取5g乙酰

3、苯胺，放入250ml大燒杯中，加入100ml蒸謁 水，加熱至沸騰，并不時(shí)攪拌，直至乙酰苯胺溶解（3）稍冷，加入12g活性炭于溶液中，再次煮沸510分鐘，再 補(bǔ)加20ml蒸憎水，煮沸。（4）趁熱過濾。此時(shí)的濾紙可先用熱水潤濕（切勿用冷水！否則 不需潤洗也可!）（5）將濾紙抽出，放到原燒杯中，加20ml蒸館煮沸，再次熱濾（此時(shí)濾液總體積不可超過100ml）（6）抽濾。抽濾前先用少量蒸謁水潤濕濾紙。抽干后用少量水淋 洗晶體，再抽干。用玻璃塞壓擠晶體，繼續(xù)抽濾至干。（7）稱量六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果歐陽索引創(chuàng)編2021.02.021 .所稱取的實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量/g乙酰苯胺1.99活性炭0.372.得到的乙

4、酰苯胺的結(jié)晶質(zhì)量：0.55g3.所得產(chǎn)率=0.55/1.99* 100%=27.63%七、實(shí)驗(yàn)討論重結(jié)晶中選用理想的溶劑，必須要求：(1) 溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2) 重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度?。?3) 雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4) 溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5) 能使被提純物生成整齊的晶體；(6) 溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)廉易得并有利于回收利用。重結(jié)晶的一般過程包括：(1)選擇適宜的溶劑；(2)飽和溶液的配制；(3)熱過濾除去雜 質(zhì)；(4)晶體的析(5)晶體的收集和洗滌;(6)晶體的干燥。1. 結(jié)晶如帶有顏色時(shí)

5、(產(chǎn)品本身顏色除外)往往需要加活性炭脫 色，加入活性炭時(shí)應(yīng)注意哪些冋題？過濾時(shí)你遇到什么樣的困 難？如何克服？ 答：加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出 現(xiàn)暴沸，同時(shí)應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性 炭(固體量1%-5%左右)，活性炭如果加入過量會(huì)吸附溶質(zhì)，導(dǎo)致 結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過濾時(shí)常遇到的 困難可能有：1)活性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏 斗同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2)晶 體在漏斗上析出，解決辦法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要 充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。2. 將母液濃縮冷卻后，

6、可以得到號(hào)一部分結(jié)晶，為什么說這部分 結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶純度要差？歐陽索引創(chuàng)編2021.02.02答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以 及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不 大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純度就會(huì)越差。 由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中 樣品中個(gè)組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液 濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。3. 乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理它？答：當(dāng)溫度高于83°C時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一 相，即產(chǎn)生油珠。加入少量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消失。4. 為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用