藥物的鑒別試驗藥物分析PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1第1頁/共31頁中藥制劑分析第2頁/共31頁 第二章 藥物的鑒別試驗一、概述 藥物的鑒別試驗（identification test）是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?。二、鑒別實驗的項目（一） 性狀 藥物的性狀（description ）反映了藥物特有的物理性質(zhì)，一般包括外觀、溶解度和物理常數(shù)等。 1、 外觀 2、 溶解度第3頁/共31頁 3、物理常數(shù) 物理常數(shù)是鑒定藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)。其測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，也反映了該藥品的純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、

2、碘值、吸收系數(shù)。 （二） 一般鑒別試驗 一般鑒別試驗（general identification test）是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。對無機藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)；對有機藥物則大都采用典型的官能團反應(yīng)。第4頁/共31頁 1、有機氟化物 2、有機酸鹽 3、芳香第一胺類 4、托烷生物堿類 5、無機金屬鹽 6、無機酸根 （三）專屬鑒別試驗 藥物的專屬鑒別試驗（specific identification test ）是證實某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)

3、，來鑒別藥物的真?zhèn)?。?頁/共31頁 三、鑒別方法 （一）化學(xué)鑒別方法 1、呈色反應(yīng)鑒別法 2、沉淀生成反應(yīng)鑒別法 3、熒光反應(yīng)鑒別法 4、氣體生成反應(yīng)鑒別法 5、測定生成物的熔點（二） 光譜鑒別法 1、紫外光譜鑒別法 2、紅外光譜鑒別法 紅外光譜法是一種專屬性很強、應(yīng)用較廣（固體、液體、氣體樣品）的鑒別方法。主要用于組分單一、結(jié)構(gòu)明確的原料藥、特別適用于用其他方法不易區(qū)分的同類藥物，如磺胺類、甾體激素類和半合成抗生素類藥品。 第6頁/共31頁（三）色譜鑒別法 1、薄層色譜鑒別法 瑞士CAMAG SCANNER 3 薄層掃描儀島津CS-9000雙波長薄層掃描儀第7頁/共31頁2、高效液相色譜鑒

4、別法 氣相色譜鑒別法第8頁/共31頁 3、紙色譜鑒別法（四）生物學(xué)法（五）藥物鑒別方法新動向 1、儀器方法用于藥物的鑒別數(shù)量大大增加，尤其是紅外光譜法和高效液相色譜法。 2、制劑廣泛采用IR法鑒別。 3、鑒別條目簡練，選擇專屬的方法進行鑒別，平均每個品種收載2條左右。第9頁/共31頁 四、 鑒別試驗條件 鑒別試驗的目的是判斷藥物的真?zhèn)巍?（一）溶液的濃度 （二）溶液的溫度 （三） 溶液的酸堿度 （四）試驗的時間 （五）干擾成分的存在 第10頁/共31頁五、鑒別試驗的靈敏度（一）反應(yīng)靈敏度和空白試驗 在一定的條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對這一要求所能滿足的程度，即稱

5、為反應(yīng)的靈敏度（sensitivity）。它以兩個相互有關(guān)的量，即最低檢出量（minimum detectable quantity ）（又稱檢出限量）和最低檢出濃度（minimum detectable concentration ）（又稱界限濃度）來表示。 所謂空白試驗，就是在供試品鑒別試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其他試劑均同樣加入而進行的試驗。（二）提高反應(yīng)靈敏度的方法 1、加入與水互不相溶的有機溶劑提取濃集 2、改進觀測方法第11頁/共31頁 附一、折光率測定法 定義： 利用測定物質(zhì)的折光率來進行定性定量的分析方法，叫折光法。 折光率是用折光計來測定的，常用阿貝折光計測定。（

6、一）折光的一般原理： 光線自一種透明介質(zhì)進入另一個透明介質(zhì)的時候，由于兩種介質(zhì)密度不同，光進行的速度發(fā)生變化，所以，光線就發(fā)生如圖折射：第12頁/共31頁i光疏物質(zhì)（）光密物質(zhì)（）界面法線入射線折射線i i為入射角為入射角 為折射角為折射角v1為為在在（ ）中中的傳播速度的傳播速度V V2 2為在（為在（ ）中的傳播速度中的傳播速度折光的一般原理n=_=_SinSin v1v2第13頁/共31頁i i= =90900 0 c c法線入射線折射線臨界角阿貝折射儀的原理阿貝折射儀的原理n=_= _1Sin c cSin900Sin c第14頁/共31頁第15頁/共31頁（三）、折光計（三）、折光計

7、1、其準(zhǔn)確度可達、其準(zhǔn)確度可達0. 00020. 00022、測定折光率的范圍在、測定折光率的范圍在 1. 30001.70003、測定用的折光計需能讀數(shù)至、測定用的折光計需能讀數(shù)至0 .0001 。第16頁/共31頁（四）、折光法在藥物分析中的應(yīng)用（四）、折光法在藥物分析中的應(yīng)用1、鑒別與純度檢查鑒別與純度檢查2、定量定量1）、）、標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法2 ）、）、折光率測定法折光率測定法C =（n - n。）。）/ FC 藥物溶液的濃渡（藥物溶液的濃渡（g/ml，%）;n 一定溫度下（通常為一定溫度下（通常為20）測得的折光率）測得的折光率;n。為同溫度下水的折光率為同溫度下水的折光率;（2

8、0時時 n。= 1.3330 ）F 為折光率因素為折光率因素-藥物溶液的濃度每增減藥物溶液的濃度每增減1 %時，時， 其折光率的增減數(shù)。其折光率的增減數(shù)。第17頁/共31頁0n1n2n3n4n5nxc1c2c3c4c5cx折光率測定法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法第18頁/共31頁例例1：KCl溶液，在于溶液，在于20 時測得其折光率為時測得其折光率為1.3564 ，溶劑（水）在，溶劑（水）在20 的折光率為的折光率為1.3330。已知。已知KCl的折光率因素（的折光率因素（F）為為0.00117 求求KCl溶液的濃度。溶液的濃度。解：解：1.3564 - 1.3330C = =20 （g /ml ，

9、% ）0.00117答：答：KCL溶液的濃度為溶液的濃度為20% 。第19頁/共31頁第20頁/共31頁第21頁/共31頁增高增高6 時折光率減少了：時折光率減少了：0.0001 6 = 0.0006故故20 時折光率為時折光率為1.3460 + 0.0006 =1.34661.3466 1.3330C = _= 10.38= 10.380.00131答: KI溶液的濃度為10.38% 第22頁/共31頁第23頁/共31頁第24頁/共31頁自然光自然光自然光自然光偏振光片偏振光片偏振光片偏振光片偏振光偏振光偏振光偏振光供試品管供試品管供試品管供試品管偏振面轉(zhuǎn)偏振面轉(zhuǎn)偏振面轉(zhuǎn)偏振面轉(zhuǎn)或稱尼科或稱尼科或稱尼科或稱尼科（含旋光性物質(zhì)的溶液（含旋光性物質(zhì)的溶液（含旋光性物質(zhì)的溶液（含旋光性物質(zhì)的溶液 ） 過了一定過了一定過了一定過了一定爾棱鏡爾棱鏡爾棱鏡爾棱鏡的角度的角度的角度的角度旋光法的一般原理旋光法的一般原理第25頁/共31頁（二）、（二）、影響旋光度因素影響旋光度因素1 、溫度、溫度 t3 、溶劑、溶劑4 、 濃度濃度5 、液層厚度、液層厚度（三）、（三）、旋光法在藥物分析中應(yīng)用旋光法在藥物分析中應(yīng)用1 、定性與雜質(zhì)檢查、定性與雜質(zhì)檢查2 、溶液的含量測定、溶液的含量測定1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法）標(biāo)準(zhǔn)